ICP 实验指导书

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1、等离子发射光谱法分析实验一、准备工作复习等离子发射光谱（ICP）的仪器结构及基本原理并思考下列问题：1等离子体焰炬形成原理。2等离子发射光谱如何实现定性、定量分析？二、目的要求1了解等离子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。2了解等离子发射光谱分析的一般过程和主要操作。3了解等离子发射光谱分析样品的制样方法。4掌握等离子发射光谱定量分析与数据处理方法三、基本原理1等离子发射光谱仪的结构及原理等离子发射光谱仪是由射频发生器、分光系统、进样系统、气体控制系统、冷却系统与数据处理系统组成。（图1-1）iCAP6500型等离子发射光谱仪的有关参数为：a波长范围： 166847nmb光学分辨率： 波长 光

2、学分辨率 200nm 0.007nmc CID检测器： 制冷温度 -40 d线性范围、线性关系： 线性范围 105106数量级 相关系数0.999e仪器稳定性:短期稳定性用一标准溶液连续进行10次重复测试，RSD1%长期稳定性用一标准溶液每隔10分钟测量一次，共测试3-4小时，RSD2%。图1-1 等离子发射光谱仪的结构示意图（1）进样系统:毛细管,泵管,泵夹,蠕动泵,雾化器,雾化室,中心管,炬管; 辅助部件:点火头,光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为旋流雾化室,根据样品类型不同,其选用的雾化器,雾化室,中心管,炬管都有所区别;（2） 气路系统iCAP气路系统按照气体功能可分为以下两类：

3、（1）等离子气包括：冷却气12L/min、辅助气0.5-1.5 L/min、雾化器 0-0.4MPa；（2）净化吹扫气体：负责光室及CID的净化处理，流量0-4 L/min。（3） 发生器系统固态发生器,工作线圈（4）光学检测系统: （5） 软件控制系统:包括iTEVA操作系统软件和仪器独立诊断系统软件。基本原理：元素不同电子结构不同光谱不同特征光谱。四、实验内容与方法利用iCAP6500等离子发射光谱仪对矿物、废水等金属元素进行定量分析。1. 仪器与试剂本实验使用的美国热电公司iCAP6500等离子发射光谱仪。比色管、烧杯、容量瓶、移液枪、标准试剂及样品。2. 实验步骤（1）标准溶液配制 精

4、确移取待测元素的标准溶液，配制2.0、5.0、10.0、20.0ppm的标准溶液。（2）样品溶液的准备 精确称量待测试样2.0g，置于100ml烧杯中溶解，溶解完全后转移至100ml容量瓶中定容，既得测试样品。（3）建立分析方法 选择待测元素合适波长，在应用软件中输入相应标准溶液浓度。（4）标准曲线的建立 依次进入配制2.0、5.0、10.0、20.0ppm的标准溶液，由设定的检测波长下测定的响应信号建立标准曲线。（5）样品溶液的测试 进样品溶液，应用软件自动给出待测元素浓度。2制样方法 包括前期样品分解与处理、制备样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件：样品能彻底分解干净，分解后的

5、样品能保持长时间（至少测定前）相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如（VHCl:VHNO3=3:1王水, VHNO3: VHCl =3:1逆王水）等。必须使用HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在8%以内。水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量

6、可预富集处理。固体样品的制备分析样品的采集、制备（分粹、缩分）是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到：、采样的代表性、样品加工对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。样品粒度一般加工到200目（99通过，200目为0.075mm）。二、样品的分离与预富集 分离和富集是两个不同慨念的名词，但实际上他们是相辅相成的同一个系统，就是说有了分离即有了富集，反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分，占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定

7、的元素，基体元素的含量都比较高，它将对ICP-AES分析产生激发干扰和光谱干扰，影响到痕量元素的测定（准确度、检出限）。为此，将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应，而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉，分析溶液的TDS（总固体溶解量），这样可以减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩，一般可达到几个数量级。分离和预富集需注意的几个问题:（1）分离、富集步骤要少，操作要简便，便于掌握操作。最好将分离富集与样品分解结合起来，在分解的过程中即起了分离的作用。（2）在分离富集过程中待测元素全部被富集，不得损失，而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净地

8、分离掉。分离富集过程所使用的试剂、器皿绝不能含有待测元素，以免污染。3iCAP6500等离子发射光谱仪操作规程一、仪器的准备1、开机准备1.1 打开空调，设定温度为2025。1.2 根据实际工作量,确认有足够的氩气用于连续工作（储量1 瓶）。1.3 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。1.4 依次打开墙上空气开关，断电保护器，稳压电源，并确认其工作状态正常（电压为2205VAC，零地电压小于5VAC）后一分钟打开光谱仪主机电源。1.5 打开电脑、显示器和打印机，启动iTEVA 软件。1.6 待其电脑与仪器顺利连接（仪器初始化后）预热设备。2、点火准备和点火2.1 充分预热设备（设备等离子体

9、状态栏 光室温度为：38 0.1）后，打开氩气并调节出口压力在0.550.65Mpa 之间。2.2 打开软件 “等离子体状态”中“驱气气体流量”选择“一般”或者”大量”，在此状态下等待30分钟以上。2.2 检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装和连接。2.3 上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置，将进样管放入水中。2.4 打开冷却循环水系统，确认其工作正常（冷却温度设定为2022）。2.5 打开抽风机电源，确认风门已经全部打开，并有足够的抽风力。进行点火操作。2.6 打开iTEVA 软件的”等离子体状态” 的”仪器状态”对话框并确认其各内锁状态正常。2.7 确认软件的”等离子

10、体状态” 的”仪器状态” 对话框中温度显示正常： 检测器camera: -44， 发生器Generator: 30， 光室Optics:38 0.1 2.8 执行点火命令”等离子体开启”,仪器点火后执行”光谱仪优化”后稳定15至30分钟。二、执行分析1、新建编辑或者调用已存分析方法。2、准备好“标准”和待测样品。3、用标准样品进行标准化。4、分析未知样品。三、关机1、分析完毕后，分别用去稀硝酸和离子水冲洗进样系统3至5 分钟。点击“等离子体关闭”熄火;2、关闭冷却循环水系统电源。3、松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源。4、打开软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框确认检测器温度显示：检测器cam

11、era: 20后再继续驱气5-10分钟，关闭氩气。5、退出iTEVA软件，关闭电脑、显示器、打印机。6、如果长时间不运行的情况下,依次关闭主机电源、稳压器。7、做好仪器使用记录。4注意事项（1）根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的含量，在ICP光谱仪检测范围内。（2）标准玻璃同心雾化器要求总固体不容物1%；高盐玻璃同心雾化器要求总固体不容物应在1%-10%。（3）在分析样品前应尽量了解样品和待测成分信息，比如样品溶解所用溶剂、待测元素浓度范围等。（4）四、结果分析1、发射光谱定性分析每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱，一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在；定性依据：

12、元素不同电子结构不同光谱不同特征光谱，通常采用标准光谱比较法。2、发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为： I = a c ba为常数(与蒸发、激发过程等有关)，b为自吸常数。3、 内标法基本关系式在有其他元素谱线影响时，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，可采用内标法。在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则相对强度R： 4、标准加入法无合适内标物时，采用该法。取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（c0），浓度依次为： cX ， cX +c0 ， cX +

13、2c0 ， cX +3c0 ， cX +4 c0 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4。 以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度(图1)。5、标准曲线法标准曲线法是光谱分析中最常见的一种分析方法。其基本原理是根据朗伯比尔定律I = a c。配置一系列标准溶液，在相同的测定条件下，分别测定其分析线谱线强度，以测定的谱线强度I为纵坐标，待测元素的浓度c为横坐标，绘制谱线强度I与浓度c标准曲线，从标准曲线查处待测元素的浓度（图2）。图1 标准加入法图2 标准曲线法五、思考题1在等离子发射光谱分析的样品制备过程中哪些因素会影响测试结果？应如何避免或尽量减弱这些因素的影响？2等离子发射光谱分析与原子吸收分析相比较具有什么优缺点？