仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS

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1、仪 器 分 析 INSTRUMENTAL ANALYSIS 主讲：马永钧 副教授 n n一、分析化学的发展n 分析化学是一门信息科学，它的基本n目的是研究如何获取有关物质系统化学成n分与化学结构方面定性、定量的相关信息n，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被n有些人称为“现代化学之父”。分析化n学的发展历史上已出现过三次巨大变革：n 1、19世纪末n2、20世纪四十年代n二、仪器分析的内容与分类n 化学分析 C C n分析化学n 仪器分析 InstrumentInstrument n n仪器分析（instrumental analysis）：n 用精密分析仪器精密分析仪器测量物质的某些物理或物理

2、化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。n物理分析法物理分析法 n(physical analysis)：n根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。n物理化学分析法物理化学分析法n(physical-chemical analysis)：n根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。方法分类方法分类 主要分析方法主要分析方法 被测物理性质被测物理性质 光谱分析光谱分析 发射光谱分析、火焰光度分析发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射 分子发

3、光分析法分子发光分析法、放射分析法放射分析法 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射 折射法、干涉法折射法、干涉法 辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射 圆二色谱法圆二色谱法 辐射偏振方向的旋转 电化学分析电化学分析 电位法电位法 电极电位 电导法电导法 电导 极谱法极谱法、溶出伏安法溶出伏安法 电流-电压色谱分析色谱分析 气相色谱法气相色谱法、液相色谱法液相色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 两相间的分配热分析

4、热分析 热导法、差热分析法热导法、差热分析法 热性质质量分析质量分析 质谱法质谱法 质荷比仪器分析方法分类根据用以测量的物质性质物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:Potentiometry(Half-cell potention)Conductimetry(Conductance)Voltammetry(Current-Voltage)Coulometry(Charge)Amperometry(Current)Gas ChromatographyLiquid ChromatographyPartition in phasesEmission spectra Flame spectrosc

5、opyFluorescencePhosphorescenceEmission of radiationSpectrophotometry(UV,IR,Raman)Atomic absorption spectroscopyNuclear magnetic Resonance SpectroscopyElectro-spin Resonance SpectroscopyAbsorption of radiation折射法，干涉法，反射法等：Refraction,Reflection of radiation浊度法：Disperse of radiationX-ray 衍射，电子衍射等：Diffr

6、action of radiation偏振，旋光，圆二色等：polarization of radiationMass spectra(Mass/charge ratio)MSElectrochemical analysisChromatographic analysisOptical analysisThermo-analysisTG,DTA,DSC,ICP质谱仪岛津GC-2010HP-1100液相色谱仪X射线光电子能谱仪X射线荧光仪UV-vis光谱仪全谱直读发射光谱仪（美）日立F-4500荧光光谱仪扫描俄歇微探针四圆X射线衍射仪电子顺磁共振仪荧光光谱仪LS-50Bn三、仪器分析的特点和应用

7、原则n 仪器分析的主要优点如下：仪器分析的主要优点如下：n 1、灵敏度极高；灵敏度极高；n 2、选择性好，适于复杂组分试样的选择性好，适于复杂组分试样的n 分析；分析；n 3、分析迅速，适于批量试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；n 4、适于微量、超痕量组分的测定；适于微量、超痕量组分的测定；n 5、能进行无损分析；能进行无损分析；n 5、组合能力和组合能力和适应性强适应性强，能在线分析；，能在线分析；n 6、数据的采集和处理数据的采集和处理易于自动化和智易于自动化和智n 能化。能化。常量分析、半微量和微量分析MethodsMass of test sample/mg10010 1000

8、.110101100.110.01Higher sensitivity,detection limit down to lower level Higher selectivity Poorer relative error n四、标示仪器分析方法的几个参数n准确度准确度(Accuracy):Closeness of agreement between the value obtained by the method and the true value.It is often expressed as absolute error or relative errorn绝对误差和相对误差绝对误

9、差和相对误差n精密度精密度(Precision):The closeness of agreement between a series of measurements obtained from multiple sampling.Precision is often expressed as the standard deviation or Relative standard deviation(RSD).标准偏差和相对标准偏差标准偏差和相对标准偏差 n特效性特效性（Specificity）：）：The ability to measure the analyte in the pres

10、ence of components which we expect to be present in the sample matrix.效度值效度值n检测限检测限（Detection Limit）：）：The lowest amount of analyte in a sample that can be detected,but not necessarily quantitated.Usually the lowest limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio（S/N）that is equivalent to 3 times th

11、e standard deviation of the noise(S/N=3).信噪比信噪比定量界限定量界限（Quantitation Limit）The lowest amount of analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy.Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard de

12、viation of the noise(S/N=10).检测下限检测下限线性线性（Linearity）The range of concentrations of the analyze over which the procedure provides test results that are in direct correlation to the amount of analyte in the sample.线性相关系数线性相关系数线性范围线性范围（linear Range）The same as linearity,except the test results must also be accurate and precise(over the concentrations tested).检测区间（数量级个数）检测区间（数量级个数）n 1、要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。能了解该方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析要求正确选择相应的仪器分析方法。n 2、要求独立、按时、按量完成布置的作业。由于作业成绩会以一定比例计入最后成绩，所以希望大家作好作业。n 3、仪器分析实验课是本门课程的重要组成部分，它的成绩也要计入最后成绩，所以大家要重视实验报告的规范性。