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1、片碱的检测方法 实验室测定 方法名称：氢氧化钠氢氧化钠的测定 甲基橙甲基橙 中和滴定法。应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。 该方法适用于氢氧化钠。方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴 定液（O.lmol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（O.lmol/L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（O.lmol/L ）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（O.lmol/L ）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH 计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mo
2、l/L）的容积（mL），算出供试量中Na人O3的含量。试剂：1.水（新沸放冷）2. 硫酸滴定液（0.1mol/L）3. 酚酞指示液4甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。 仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。试样制备：硫酸滴定液（O.lmol/L）配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至lOOOmL，摇匀。标定：取在270300C干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10 滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫
3、色。每1 mL硫酸滴 定液（O.lmol/L ）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该 体积移液管的精度要求。变质检验NaOH变质后会生成NaCO3化学方程式：2NaOH + CO2=NaCO3+ H刃 1样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。原理：2HC1 + Na2CO3=2NaCl + CO2 f+ H2O（空气中含有少量的CO2，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO2反应，生成Nas和H2O从而变质；HC1中的
4、H+能够与Na2CO3中的 CO32-离子反应生成CO2气体和H2O，通过气泡产生这个现象来检验变质） 注：HC1会优先与NaOH反应生成NaCl和H2O。因为NaOH是强碱，而Na2CO3是水溶液显碱性。 2样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。原理：Na2CO3 + Ca（OH）2= CaCOs J+ 2NaOH3. 样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。原理：Na2CO3 + BaCl2=BaCO3 1+ 2NaCl4、检验氢氧化钠部分变质： 加入过量BaCl2或 Ba （NO3） 2至完全沉淀，证明有Na2CO3产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液， 酚酞变红，则证明有NaOH。注：不滴加NH&l，因为Na2CO3溶于水后呈碱性是因为会有OH_根离子，NH+与OH_跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧 化钠导致还是碳酸钠导致。 在NaOH中加入过量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH变质2.加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质。 若无色酚酞变红，说明部分变质。天津凯诺威化工
片碱的检测方法
