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1、说 明 书 摘 要本发明涉及一种三氯蔗糖的结晶方法，包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至6080后反应0.51.5小时；（b）降温、搅拌结晶， 所述温度为5580时，搅拌速度为5055 rpm；3055时，搅拌速度为4043 rpm；1830时，搅拌速度为3336 rpm；降温至18时停止降温；（c）在温度为18，搅拌速度为3336 rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到4045 rpm保温搅拌3小时；（d）静置，过滤得到三氯蔗糖结晶体。本发明的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、含湿低、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。
2、权 利 要 求 书1、 一种三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至6080后反应0.51.5小时；（b）降温、搅拌结晶，先用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18，降温至18时停止降温；所述温度为5580时，搅拌速度为5055 rpm， 3055时，搅拌速度为4043 rpm，1830时，搅拌速度为3336 rpm； （c）在温度为18，搅拌速度为3336 rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到4045 rpm保温搅拌3小时； （d）静置，结晶24小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；步骤（a）
3、中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。2、 根据权利要求1所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述甲醇和乙醇的纯度均为98%99%。3、 根据权利要求1所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖溶液的浓度为65%-75%。4、 根据权利要求1至3任一权利要求所述的三氯蔗糖的结晶方法，其特征在于所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:11.1。说 明 书三氯蔗糖的结晶方法技术领域本发明涉及大颗粒三氯蔗糖的结晶方法。背景技术三氯蔗糖（sucralose）是氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的600倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。US43
4、43934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等专利都阐述了三氯蔗糖结晶方法，但这些方法都存在粉末结晶或粒度小易结块、颗粒外形不规则、产品中水分含量较高的弊端。专利US5298611提出使用造粒机制造三氯蔗糖球状结晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流动性、降低了粉尘，但由于其结晶需造粒故又增加了工艺步骤和生产成本。公开号为CN 101104626、CN 101210034、CN 101260126等专利阐述了三氯蔗糖的有机溶剂结晶，使结晶时间缩短、收率提高，但经我们仔细研究发现，此发明仍然存在着与其它相关文献共同的缺点：结晶颗粒较细、无光泽、得不到大
5、颗粒的三氯蔗糖。发明内容 本发明提供一种操作简单，得到大颗粒三氯蔗糖晶体的结晶方法。本发明提供的三氯蔗糖的结晶方法包括如下步骤：（a）将三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液与醇类溶剂的混合物，搅拌，升温至6080后反应0.51.5小时；（b）降温、搅拌结晶，先用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18，降温至18时停止降温；所述温度为5580时，搅拌速度为5055 rpm， 3055时，搅拌速度为4043 rpm，1830时，搅拌速度为3336 rpm； （c）在温度为18，搅拌速度为3336 rpm的条件下保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到4045 rpm保温搅拌3小时； （d
6、）静置，结晶24小时后过滤得到三氯蔗糖结晶体；步骤（a）中醇类为甲醇、乙醇或其混合物。所述甲醇和乙醇的纯度均为98%99%。所述三氯蔗糖溶液的浓度为65%-75%。所述三氯蔗糖与醇类的摩尔质量比为1:11.1。本发明所述的结晶方法所得到的三氯蔗糖，结晶体颗粒大、呈柱状、最大的颗粒可以达到6mm长、含水量少、无需造粒设备、生产成本低，适宜工业化生产。具体实施方式实 施 例 150g三氯蔗糖加入20ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80后反应1.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18；温度为5580时，搅拌速度为50rpm；305
7、5时，搅拌速度为43 rpm；1830时，搅拌速度为36 rpm；降温至18时停止降温；以36 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 250g三氯蔗糖加入19ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18；温度为5580时，搅拌速度为50rpm；3055时，搅拌速度为43 rpm；1830时，搅拌速度为36 rpm；降温至18时停止降温；以36 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后
8、将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 350g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇8ml，搅拌升温至60后反应1小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18；温度为5560时，搅拌速度为55rpm；3055时，搅拌速度为42 rpm；1830时，搅拌速度为33 rpm；降温至18时停止降温；以33 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到43 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例450g三氯蔗糖加入23ml
9、水升温溶解，再加入纯度为99%的乙醇7ml，搅拌升温至80后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18；温度为5580时，搅拌速度为53rpm；3055时，搅拌速度为40 rpm；1830时，搅拌速度为34 rpm；降温至18时停止降温；以34 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例 5 50g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解，再加入纯度为98%的甲醇5ml、纯度为99%的乙醇3ml，搅拌升温至70后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度
10、降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18；温度为5570时，搅拌速度为50rpm；3055时，搅拌速度为43 rpm；1830时，搅拌速度为36 rpm；降温至18时停止降温；以36 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到40 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例650g三氯蔗糖加入23ml水升温溶解，再加入纯度为98%的甲醇3ml、纯度为99%的乙醇5ml，搅拌升温至75后反应0.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18；温度为5575时，搅拌速度为53rpm；3055时，搅拌速度
11、为40 rpm；1830时，搅拌速度为34 rpm；降温至18时停止降温；以34 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶24小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。实 施 例750g三氯蔗糖加入25ml水搅拌升温至70后反应1.5小时；然后搅拌降温，用3小时将温度降低至55，接着每2小时降低5 将温度降至18；温度为5575时，搅拌速度为55rpm；3055时，搅拌速度为40 rpm；1830时，搅拌速度为34 rpm；降温至18时停止降温；以35 rpm的速度保温搅拌6小时；搅拌完后将搅拌速度提高到45 rpm保温搅拌3小时； 静置，结晶2
12、4小时后过滤、真空干燥得到三氯蔗糖晶体。对比例1与实施例2的不同点在于降温结晶时所采用的降温方式为自然降温。对比例2与实施例2的不同点在于所采用的搅拌方式，整个降温结晶过程中所采用的搅拌速度为43rpm。将实施例2，对比例1、对比例2中得到的三氯蔗糖晶体进行筛分，得到粒径为2040目，4060目，6080目，、80100目以及100目以上的三氯蔗糖晶体。筛分结果见表1和表2。表1实施例2（质量百分比）对比例1（质量百分比）2040目60%2040目10%4060目18%4060目15%6080目12%6080目25%80100目8%-9%80100目40%80100目以上1%-2%80100目以上10%表2实施例2（质量百分比）对比例2（质量百分比）2040目60%2040目8%4060目18%4060目10%6080目12%6080目20%80100目8%-9%80100目42%80100目以上1%-2%80100目以上20%
三氯蔗糖大颗粒晶体的结晶方法撰写(精品)
