无铅压电陶瓷讲义

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1、钛酸锶钡系无铅压电陶瓷的制备及表征研究1. 实验目的和意义（选题依据）2. 实验方法及步骤本实验从合成好的压电陶瓷粉体（具有预定相）出发，具体实验过程如下。2.1造粒以浓度为6 wt%的聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）水溶液为粘结剂，加入到所合成的粉 体中，用量为8.5 wt% （相对于粉体，不同粉体用量有所不同），放在研钵中研磨，之后过筛（可 用家用茶漏筛）。造粒的目的是增加粉体的粘结力和流动性，利于压片时填充空隙，并把孤立的 各个粉体颗粒牢固的粘结起来。2.2成型称取造粒后的粉体颗粒0.5g,填充到成型模具中，采用液压机压制成型（3.74Mpa）,样片所受 压强为15

2、0 MPa-200 MPa，得到直径为12 mm的胚体圆片。如样片表面及内部出现分层现象，一 般是由于粘结剂用量不够所致，重复实验过程2.1。但是压力过大，压片也会出现裂纹。2.3排胶将胚体圆片以2C/min左右的升温速率升至600C，保温2h,排除造粒时引进的粘结剂。切 记升温速率要慢，否则可能导致胚体开裂。2.4烧结本实验采用常规大气下烧结。即在空气中控制一定的升温速度，到达预定温度后保温一定时 间（2h），自然冷却至室温（以消除内应力、结构应力），获得烧结体。2.5收缩率及密度测算采用阿基米德排水法测量样品的密度，并查得理论密度，根据下式计算相对密度。pp =（企）x 100%（2-1）

3、r P理式中，Pr为样品的相对密度；P测为样品的测试密度；P理为样品的相对密度。r测理用游标卡尺测量烧结体样品的直径，并根据下式计算收缩率。（d 一 d）S =0r d0式中，S为样品的收缩率；d为烧结前样品的直径；d为烧结后样品的直径。r02.6被银压电陶瓷是绝缘体，必须在陶瓷元件工作部位的表面上涂覆一层具有高导电率、结合牢固的 金属薄膜作为电极（一般为银电极）。电极的作用有两方面：一是在强绝缘体表面附着的金属电极 承受高压电场，以利于充分极化；二是在陶瓷元件表面聚集电荷和传递电荷。被银前先将样品的 两面进行研磨、超声清洗后烘干。被银的过程是将银浆均匀地涂在样品表面，并在60C下烘干， 然后

4、以2/C的升温速率升到800C，并保温30min，进行烧渗处理，使银层紧密地附着在陶瓷制 品表面上。被银时应注意不要使瓷片的边缘部分也镀上银。2.7铁电性能测试利用铁电分析仪（T F2000FE-HV,型号、厂家）测试样品的P-E电滞回线，从而得到饱和极 化强度Ps和矫顽电场强度Ec,由Ec可估算极化电压的范围。2.8极化在某一温度下，对压电陶瓷元件外加一直流电场，使原来任意取向的铁电畴沿电场方向取向 的过程称为极化。极化的目的是为了使压电陶瓷多晶体中的铁电畴在外加电场作用下沿电场方向 定向排列，由各向同性转变为各向异性，呈现极性，显示出压电效应。样品的极化有如下步骤：（1）清洁处理被好银的样

5、品，标明正极。（2）固定样品：将样品夹在极化设备的两个电极上并固定（注意正负极的对应）。确保样品银层 与油浴中电极接触良好，样品及其两极均须断路。（3）极化：连接好极化设备线路，使极化杯中的硅油足以覆盖样品和电极。接通电源，预热极 化设备10-15分钟。再接通加热油浴电源，5-10分钟内升温至80C左右，然后在5-10分钟内同时 升压升温至极化电压（极化电场强度等干2-3Ec）和极化温度,极化15分钟后关闭电源，冷却到 室温，取出样品。如在极化时发牛击穿现象，必须马上关闭高压电源放电后取出样品，用新样品 重新进行。2.9其它电性能表征极化样品放置24 h后测试电性能。1）介电常数和损耗用高频阻

6、抗分析仪（Ag ilent 4294A型号、厂家）测试样品在1KHz下的电容量C和损耗tan，并利用下式计算出材料的介电常数:Cd =r A0C (pF )d (mm)8.854兀(D： m)2X 103式中：C为测试样品的电容量（pF）； D为样品的直径（mm）； d为样品的厚度（mm）。2）压电常数d33采用d33测试仪（YE2730A型号、厂家）测定其压电常数d33。配料r ” _ js 4J3 克* 1 J H排胶成型首球磨造粒20Hz 3h烘干80 C 2h亠 b - _ _烧结被银测算800C 30min2C/min1140C 30min2C/min再烘干和Hz 3h煅烧再球磨80

7、C 2h1 、800C 30min2C/min极化性能表征图1实验参考流程图（有错误） 要求：1）自行绘制实验总流程图。2）列出实验所用仪器与测试设备的型号，厂家。表1 仪器与测试设备参考表实验仪器仪器型号仪器产地超声波清洗器KQ-100DB昆山市超声仪器有限公司真空干燥箱DZF-6050 型上海精宏试验设备有限公司箱式电阻炉SX-2-8-10济南精密科学仪器表有限公司电子天平BS223S赛多利斯科学仪器有限公司X射线衍射仪（XRD）D/MAX2400日本理学株式会社密度天平JA3003J上海舜宇恒平科学仪器有限公司精密阻抗议6500B济南精密仪器科学仪器有限公司3. 结果与讨论3.1收缩率及

8、密度3.2电性能4. 结论5. 附录传统固相烧结法制备(1-x-y)K Na Li NbO-xBi Na TiO-yBaZrO )粉体过程。0.450.50.0530.50.5335.1配料本实验以 K2co3 (A.R) Na2CO3 (A.R) Li2CO3 (A.R) Nb2O5 (A.R) Bi2O3 (A.R) TiO2 (A.R) BaCO3 (A.R)为主要原料，见表2。根据化学计量比称量30g左右的混合料，直接放入球磨罐中。 各原料用量如表3所示。表2实验药品表药品名称分子式纯度(%)生产厂家碳酸钾KCO2 3三 99.0%沈阳市新兴试剂厂碳酸钠Na CO2 3三 99.8%沈

9、阳市新兴试剂厂碳酸锂Li CO2 3三 97.0天津市福晨化学试剂厂五氧化二铌NbO2 54N国药集团化学试剂有限公司氧化铋Bi O2 3三 99.0%中国东方化工厂温州氧化钛TiO2三 99.0%国药集团化学试剂有限公司碳酸钡BaCO3三 99.0%天津市密欧化学试剂有限公司氧化锆ZrO2三 99.0%国药集团化学试剂有限公司聚乙烯醇三 99.0%沈阳市新兴试剂厂无水乙醇三 99.7%天津市大茂化学试剂厂表3 配料表原料(g)KCO2 3Na CO2 3Li CO2 3NbO2 5Bi O2 3TiO2BaCO3ZrO2mol.w t.138.204105.98873.891265.8074

10、65.95779.865197.338123.223l#(x=0.02,y=0.06)4.2913.7360.25518.3410.3490.2401.7761.1091#实际用量4.29133.73640.255318.34050.34910.24041.77601.10892#(x=0.01,y=0.07)4.2913.6960.25518.3410.1750.1202.0721.2942#实际用量4.29133.69590.254818.34130.17520.12022.07221.29385.2 一次球磨以酒精为研磨介质，氧化铝球为研磨体，料、球与酒精的比例为1: 1: 1.1,用行星磨球磨混 合3h。5.3烘干球磨后的物料放到烘箱中，先于70C下烘干4h,再在100C下烘干2h。5.4煅烧将烘干后的物料放在坩埚中于950C下煅烧2h,以形成最终物相。5.5二次球磨煅烧好的物料先用研钵手磨至无粒感，之后用行星磨球磨混合3h,其中料、球与酒精的比例 为 1： 1： 0.8。5.6再烘干二次球磨后的物料放到烘箱中，先于70C下烘干4h,再在100C下烘干2h。将所得粉体装 袋备用。6.参考文献