药品质量控制中的现代分析方法与技术
《药品质量控制中的现代分析方法与技术》由会员分享,可在线阅读,更多相关《药品质量控制中的现代分析方法与技术(89页珍藏版)》请在装配图网上搜索。
1、药品质量控制中的现代分析方法与技术,Modern analytical methods B: Acetonitrile Column Temperature: 40 oC Gradient Program: 0.25 mL/min Injection: 20 uL with loop,Operation Conditions for CAP,Q1 peak width and H-SRM experiment,Enabling the H-SRM experiment Highly Selective Selected Reaction Monitoring (H-SRM) Reduces “
2、isobaric” chemical noise Increases confidence of analysis pH 3.5) 流动相B:甲醇(0.1%甲酸) 梯度条件过程:0 min (B50%)1.0 min (B95%)4.5 min (B95%)4.6 min (B50%) 6.5 min (B50%),空白溶剂色谱图 预处理的空白血浆色谱图,质谱条件,离子检测方式: ESI+ SRM 检测对象: 利扎曲普坦 m/z 269.9158.1 曲马多 m/z 263.958.0 喷口电压: 5000 V 雾化气压: 35 psi 辅助气压力: 5 psi 毛细管温度: 350 碰撞气氩
3、气压力: 1.3mTorr 碰撞能量: 20 eV,质谱条件优化,利扎曲普坦LC-MS质谱扫描图(m/z =270),利扎曲普坦LC-MS/MS质谱扫描图(m/z=158),利扎曲普坦质谱裂解图 m/z 270m/z 158 (碰撞能量:20ev),色谱条件选择,色谱柱,Intersil-ODS C18 Lichrospher-C18 Zorbak-ODS C18 Lichrospher-CN Phenomenx Curosil-PFP,缓冲盐条件(0.1%HCOOH,v/v; 0.2%醋酸铵,w/v; pH3.0),采用PFP(五氟苯基)柱,样品的保留适当,峰型良好,有机相和水相的比例也较为
4、适当。,醋酸铵 (w/v),0.05% 0.1% 0.2%,甲醇:水=(50:50),0.2% (w/v)醋酸铵样品峰响应高,拖尾得到一定程度的改善。,0.1% HCOOH 0.1% HAC 0.2% HAC 0.5% HAC 1.0% HAC,1%HAC水相pH值为3.5,样品保留时间合适,峰形良好。,血浆处理方法,苯甲酸利扎曲普坦血浆提取条件试验,内标选择,佐米曲普坦 (Zolmitriptan) MW:287 分子式:C16H21N3O2,盐酸曲马多 (Tramadol hydrochloric) MW:299.8 分子式:C16H25NO2,曲马多LC-MS质谱扫描图(m/z=264),曲马多LC-MS/MS质谱扫描图(m/z=58),曲马多质谱裂解图 m/z 264 m/z 58,单次给药,受试者单次口服苯甲酸利扎曲普坦片后,苯甲酸利扎曲普坦的Cmax和AUC与服药剂量成正比关系。,CmaxDose,AUCDose,数据分析,受试者单剂量口服低中高剂量后的平均血药浓度-时间曲线,受试者单剂量口服低中高剂量后的 平均累积排泄量-时间曲线,受试者多次服药第36天时平均谷时血药浓度-时间曲线,受试者多次口服达稳态后的平均药时曲线,2.4 其他质谱技术与特点,成功来源于,创新 意识,不断 探索,勇于 实践,
- 温馨提示:
1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
2: 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
3.本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 装配图网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。