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1、中国科学 D辑: 地球科学 2008年 第38卷 第1期用于TEM原位拉伸实验的集成单晶硅纳米梁MEMS测试芯片研究 （标题）金钦华, 王跃林*, 李铁, 李昕欣, 许钫钫 （作者） 上海交通大学微纳科学技术研究院, 上海 200030 中国科学院微系统与信息技术研究所传感技术国家重点实验室, 微系统技术国家实验室, 上海 200050 （作者单位） 中国科学院硅酸盐研究所, 上海 200050* E-mail: ylwang （联系方式）收稿日期: 2007-05-09; 接受日期: （空）国家重点基础研究发展计划(“973”计划) (批准号: 2006CB300406)资助摘要 透射电镜(
2、TEM)内的原位拉伸测试是研究纳米尺度的单晶硅材料的力学性质的一种很有发展前景的研究方法.开展了集成单晶硅纳米梁的微电子机械系统测试芯片的设计、制作, 并完成了原位拉伸的测试实验. 集成的微电子机械系统芯片由基于静电梳齿结构的驱动器、测力悬梁、单晶硅纳米梁及电子束透射窗等结构构成. 利用SOI硅片和普通硅片采用体硅微加工工艺及硅键合工艺加工完成了芯片制造. 通过 TEM 样品杆上的电极与微电子机械系统芯片导通, 实现了对静电梳齿结构的驱动, 完成了与其相连的单晶硅纳米梁的拉伸观测. 对此微电子机械系统芯片的测试实验结果表明, 随着驱动电压的增加, 单晶硅纳米梁逐渐被拉动, 原位拉伸实验得到了该
3、纳米梁的应力-应变关系, 对实验结果拟合后得到杨氏模量值为 161 GPa, 在误差范围内与体硅一致.关键词 微电子机械系统透射电镜单晶硅纳米梁原位拉伸实验 3中国科学 E辑: 技术科学 2009年 第39卷 第1期近年来, 随着微电子、微电子机械系统研究的深入, 器件结构的特征尺寸逐渐进入纳米尺度(1100 nm). 在纳米尺度, 材料的物理、化学性质由于受到尺度效应、表面效应的影响, 开始表现出与宏观及微观情况下不同的性质. 作为纳电子、纳电子机械系统的研究重点, 单晶硅纳米结构的力学18、热学9、光学10性质研究已逐步展开. 其中, 对单晶硅纳米力学的研究结果表明, 随着结构特征尺度的减
4、小(100 nm), 硅材料的断裂强度变大, 而其杨氏模量值逐渐减小. 目前对自上而下方法制备的单晶硅结构在纳米尺度的力学性质的实验研究方法主要有两类: 一是利用原子力显微镜(AFM)的针尖对单晶硅纳米线、纳米梁进行的弯曲实验14, 另一类是对硅纳米悬臂梁开展的谐振测试7, 这些实验都是对力学特性的间接测量. 作为力学测试中最直观、常用的测试方法, 拉伸实验可以得到材料的杨氏模量、断裂强度等重要的力学参数. 但对自上而下方法制备的单晶硅结构开展拉伸实验非常困难, 究其原因, 主要体现在如下两个方面. 1) 纳米尺度的单晶硅样品难于进行操控; 2) 施加与测量的应力或应变量极其微小, 难于精确测
5、量. 为了克服纳米实验力学中对样品的操纵与测量的困难, 近年来, 人们开始尝试采用微电子机械系统(MEMS)技术制作MEMS测试芯片, 结合电子显微技术开展对纳米结构的原位拉伸实验研究. 从 1999 年开始, Haque11,12发表了一系列利用MEMS为工具对纳米厚度 Al 膜开展的研究工作. 他通过一种集成样品、测力悬梁及轴向力准直结构的MEMS器件, 在SEM/TEM内实现了对纳米铝膜的高精度原位拉伸测量, 测量了多晶铝的杨氏模量并观测其晶粒在被拉伸过程中的变化. 2005年, Espinosa研究组用表面硅微加工工艺制作的 MEMS 拉伸芯片, 其上集成了利用电流热效应的驱动结构、电
6、容式力传感器及样品. 他们完成了在TEM内对Pd纳米线及多壁碳纳米管的原位拉伸实验13, 测量了杨氏模量. 但是Haque的芯片太薄(厚度为100 mm), 不易进行操作. Espinosa芯片上的热驱动部分在工作时所需的电流会产生磁场, 对TEM极靴中的磁场会产生影响, 直接影响到实验的测量. 在本文中, 我们对一体集成的厚度仅为90 nm的单晶硅纳米梁的MEMS力学测试芯片进行了设计、制作和测试. 其中, MEMS芯片由基于静电梳齿结构的驱动器、测力量悬梁及单晶硅纳米梁等结构集成而成, 尺寸为590.5 mm3, 由体硅微加工工艺及硅键合工艺加工完成. 其上有一0.51 mm2的电子束透射
7、窗, 用于实现透射电镜观测. MEMS芯片通过TEM样品杆上的电极实现对MEMS芯片静电梳齿结构的驱动, 从而可以实现对与其相连的单晶硅纳米梁结构的拉伸. 结构的运动和硅纳米梁的形变由TEM直接观测, TEM对纳米梁伸长量的测量精度达1 nm. 测力悬梁测得纳米梁所受拉伸力精度为0.2 mN. 对晶向厚度为90 nm、长度为33 mm、宽度为8.2 mm的单晶硅纳米梁的TEM原位拉伸的测试实验得到其在拉伸中的应力-应变关系, 拟合后得到该纳米悬梁的杨氏模量为161 GPa, 在实验误差范围内与体硅值一致. 1 MEMS芯片结构的设计及制作工艺考虑到要在MEMS测试芯片上对单晶硅纳米梁进行拉伸,
8、 测量纳米梁受到的轴向拉伸力, 我们的MEMS测试芯片上需要集成制备单晶硅纳米梁、测力悬梁、梳齿驱动器、支撑梁等结构, 为了满足TEM观测的要求, 芯片上必须做出电子束透射窗, 单晶硅纳米梁悬空. 实验时, 静电梳齿驱动器产生的驱动力将拉动包括可动梳齿结构、测力悬梁、支撑梁及单晶硅纳米梁的整个可动结构, 而单晶硅纳米梁在这个过程中将被拉伸. 硅纳米梁的形变可以由TEM直接观测得到, 它受到的拉力可以通过测量与它相连的测力悬梁的弯曲量直接测得. 具体结构如图1所示. 硅纳米梁力的加载是靠静电梳齿驱动器完成的, 它是利用平行极板间的切向静电力进行驱动的. 力的方向是使两个极板间的重合面积加大的方向
9、. 对于包含n对梳齿的梳齿驱动器, 它在驱动电压为V时的驱动力可以表示为14(1)其中e0为真空介电常数, e 为介质的相对介电常数, h是梳齿的高度, d是梳齿对的间隙大小.虽然通过(1)式可以计算出不同驱动电压下产生的拉力大小, 但是制备工艺会对结构参数产生较大3图1 MEMS芯片的结构示意图致谢 作者对上海电光所的洪丕泰、黄惠芳工程师在研究中的帮助表示感谢.参考文献1 Namazu T, Isono Y, Tanaka T. Evaluation of size effect on mechanical properties of single crystal silicon by na
10、noscale bending test using AFM. J Microelectromech S, 2000, 9: 4504592 Virwani K R, Malshe A P, Schmidt W F, et al. Fabrication and testing of nanomechanical silicon beam sructures using a scanning probe system. Proceedings SPIE, 2002, 4936: 50573 Sundararajan S, Bhushan B, Namazu T, et al. Mechanic
11、al property measurements of nanoscale structures using an atomic force microscope. Ultramicroscopy, 2002, 91: 1111184 Sundararajan S, Bhushan B. Development of AFM-based techniques to measure mechanical properties of nanoscale structures. Sensor Actuat A-Phys, 2002, 101: 3383515 Paulo A S, Bokor J,
12、Howe R T, et al. Mechanical elasticity of single and double clamped silicon nanobeams fabricated by the vapor-liquid-solid method. Appl Phys Lett, 2005, 87: 0531116 Hoffmann S, Utke I, Moser B, et al. Measurement of the bending strength of vapor-liquid-solid grown silicon nanowires. Nano Lett, 2006,
13、 6: 6226257 Li X X, Ono T, Wang Y L, et al. Ultrathin single-crystalline-silicon cantilever resonators: Fabrication technology and significant specimen size effect on Youngs modulus. Appl Phys Lett, 2003, 83: 308130838 Kizuka T, Takatani Y, Asaka K, et al. Measurements of the atomistic mechanics of
14、single crystalline silicon wires of nanometer width. Phys Rev B, 2005, 72: 0353339 Li D, Wu Y, Kim P, et al. Thermal conductivity of individual silicon nanowires. Appl Phys Lett, 2003, 83: 2934293610 Dinh L N , Chase L L , Balooch M, et al. Optical properties of passivated Si nanocrystals and SiOx n
15、anostructures. Phys Rev B, 1996, 54: 5029503711 Haque M A, Saif M T A. In-situ tensile testing of nano-scale specimens in SEM and TEM. Exp Mech, 2002, 42: 12312812 Haque M A, Saif M T A. Application of MEMS force sensors for in situ mechanical characterization of nano-scale thin films in SEM and TEM. Sensor Actuat A-Phys, 2002, 97-98: 23924513 Zhu Y, Espinosa H D. An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications. PNAS, 2005, 102: 145031450814 Bao M H. Analysis and Design Principles of MEMS Devices. Amsterdam: Elsevier, 2005
用于TEM原位拉伸实验的集成单晶硅纳米梁
