烧结工艺的制定及遵循的原则

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1、烧结工艺的制定以及所遵循的原则一个合理的烧结过程,要达到以下要求:(1)首先保证生坯成瓷, 使材料达到一定的机械强度; (2)通过控制合理的烧结温度和升降温 速率,使晶粒均匀生长,形成均匀的显微结构;晶界充分氧化,使陶 瓷充分的半导化形成优良的 PTCR 性能。在所有的烧结工艺参数中每 个升温阶段的升温速率,每个保温点的保温时间,烧成温度以及烧成 温度下的保温时间,降温速率等因素对 PTC 陶瓷的性能影响都很大。 PTC 材料的烧结主要分为升温、保温、降温三个阶段。为了得到性能 优异的 BaTIO3 基 PTC 陶瓷,选择合适的烧结工艺十分重要。一般制 定烧结工艺遵循以下几个原则:(1) 虽然

2、陶瓷的关键烧结温区在1150C到烧成温度,但是为了防 止升温过快而导致水蒸气挥发造成的气孔,一般采取在200C左右进 行适当保温,以彻底除去坯体中的水分。(2) 系统一般在1150C1180C左右出现液相,所以在1100C 1150C这一温度范围中的某个温度点保温约30min,这样可以为陶 瓷的半导化起准备作用,该区间保温可以保证物质的快速传递、有效 避免晶粒的异常长大、保证杂质在晶界上充分偏析,抑制晶界的移动 速度、加快坯体内的气体的排除,提高陶瓷材料的致密度。(3) 从液相出现温区到最高烧成温度的升温速率要快,这样可以抑 制异常晶粒的出现,并使陶瓷具有良好的半导性,同时半导化元素均 匀分布

3、于晶粒中。(4) 最高烧成温度的高低对晶体的内部结构、半导化程度、晶界的 氧化程度、晶界势垒的高低起着关键作用。烧成温度下进行适当的保 温,有利于提高晶界厚度和晶界势垒,从而提高升阻比;提高掺杂元 素在晶界的分布,可以使半导化离子尽可能的置换出主晶相中的钡离 子或钛离子,完成半导化,但是高温保温时间不宜过长,否则导致晶 粒生长不均匀,甚至造成孪晶及晶粒间第二相杂质的析出,影响材料 的特性。(5) PTC 效应主要产生于降温冷却阶段,适当的降温速度和降温保 温点有利于在降温阶段的晶界重氧化,提高晶界势垒,一般采取从烧 成温度到1150C降温速率约150-200 C/h,该程序利于钡缺位扩散 层向晶粒内延伸,晶界势垒进一步提高,在1150C1200C之间取 点进行适当的保温,以利于受主元素在晶界的均匀分布,来提高材料 升阻比;1150C到1000C时,采取慢速降约1.5-2C/h,该区间晶粒 与晶界整体结构大体上都被冻结,晶界势垒不再增加, PTC 特性不在 变化,但是慢速的降温有利于高温下所产生的钡缺陷、氧缺位的平衡, 进而排除内应力,提高机械强度;1000C以后断电自然降温。

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