挥发性脂肪酸的测定操作规程
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挥发性脂肪酸(VFA)的测定一、VFA 的组成::乙酸、丙酸、丁酸和戊酸等组成,本方法测定 此四种脂肪酸。二、测定原理本方法采用直接进样-气相色谱质谱法,根据不同组分在气相 色谱柱中保留时间不同而分离,用质谱定性并定量,从而测定待 测物中各组分的含量。三、标准曲线的配制1、 配制10g/L的标准溶液组分称量密度g/ml取样体积(ml)备注乙酸1.05050.952定容至100ml丙酸1.00250.998丁酸0.94661.056戊酸0.93911.0652、配制1000mg/L的中间液。用20%HCL配制。3、配制20、50、80、100、200mg/L的标准曲线溶液。四、气相色谱质谱条件设置水样50ml加入0.5ml的30%磷酸,浑浊水样需要提前过滤或者 离心。五、气相色谱质谱条件设置进样口温度:220柱流量:2.09ml/min进样模式:分流( 20: 1 )升温程序:40C(2min) -20C/min-240C(2min)离子源温度:200C 接口温度:240C六、实际操作首先使用SCAN定性,再生成SIM方法定量,升温程序等条件相同。
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