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1、碘量法测定CuSO45H2O中Cu2的含量王正德,内容,实验目的 预习抽查 原理 实验内容及步骤 思考题 注意事项,实验目的,1 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的原理和方法； 3 掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件和方法； 4 了解间接碘量法的应用、误差来源。,预习抽查,回答下列问题： 1 本实验的标准溶液？ 2 本实验的滴定溶液是？ 3 滴定铜时，为什么是在硫酸介质,实验原理 1 Na2S2O3标准溶液的配制方法,间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O35H2O易风化、潮解
2、，因此不能直接配制其标准溶液，只能先配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出其准确浓度。 标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等，这些基准物在酸性溶液中均能和KI作用析出碘，如K2Cr2O7与KI的反应： Cr2O72-6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定： I22S2O32-2I-S4O62-,2 硫酸铜中铜的测定间接碘量法 原理：碘量法测Cu2+是先将Cu2+ 与过量的KI反应，析出的I2 用标准Na2S2O3 溶液滴定：,间接碘量法：利用I- 的还原性测定具有氧化性的物质。,注意：间接碘量法的反
3、应条件为中性或弱酸性。 原因：在强酸性介质中，S2O32-会分解析出单质硫；在碱性条件下， I2 与 S2O32- 反应除了生成 S4O62- 外，还会生成SO42- ，同时I2 也会发生歧化反应。,实验步骤,Na2S2O3溶液的配制 1 Na2S2O3标准溶液的标定,Na2S2O3溶液的配制,标定Na2S2O3,H+ 0.4 molL-1,准确量取0.01000mol/L的重铬酸钾25mL。 注: 用KIO3标定也可(快, H+稍过量即可)。,淀粉: 蓝绿,间接碘量法 的典型反应,2. CuSO4 溶液浓度的待测溶液 用移液管移取25.00ml待测液,CuICuSCN,思考题,1 与KI反应
4、为什么要在暗处放置5分钟？放置时间过长或过短有什么不好？ 2 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有什么不好？ 3 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动? 4 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量？KI在反应中引起有什么作用。 5 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液过早有什么不好？ 6 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？,（1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴定。 （2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液
5、滴定至溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂加入若太早，则大量的I2 与淀粉结合成蓝色物质，这一部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。,操作要点及注意事项,(3)为使反应完全，测定时必须加入过量KI。 (4)在滴定接近终点时加入KSCN。 CuI沉淀表面强烈吸附 I2，会导致测定结果偏低。加入KSCN， 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀：,操作要点及注意事项,操作要点及注意事项,标定时应注意控制的条件是： 开始滴定的酸度以0.8 1.0molL-1 HCl为宜，酸度高可提高反应速度，但太高I-
6、离子易被空气氧化，造成较大的标定误差。 在弱酸溶液中， Cu2+与过量KI作用，释出等量的碘，用Na2S2O3标准溶液滴定释出的碘，即可求出铜的含量。反应式为： 2Cu2+4I-= CuI+I2 I2 + 2S2O32-=2I- + S4O62-,加入过量KI，Cu2+的还原趋于完全。由于CuI沉淀强烈地吸附I2，使测定结果偏低，故在滴定接近终点时，加入适量KCNS，使CuI（KSP=1.110-12）转化为更小的CuSCN（KSP=4.810-15），释放出被吸附的I2，反应生成I-又可利用，可以使用较少的KI而使反应进行更完全。 CuI+SCN-=CuSCN + I- SCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，使结果偏低： 6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+ SO42-+HCN+7H+ 也可避免有少量的I2被CNS-还原。,溶液的pH应控制在3.34.0范围内，若pH高于4，二价铜离子发生水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。,
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