实验一 苯乙烯

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1、实验一 苯乙烯-马来酸酐共聚合一、实验目的 通过聚苯乙烯-马来酸酐树脂的合成，了解共聚合的原理及其特点。二、实验原理 本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐（马来酸酐），在甲苯（或乙苯）溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物 不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯很容易 进行共聚，而且总是形成1:1的交替共聚物其反应如下： H?CH H H-|nC,H5U三、实验仪器与试剂 四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗 马来酸酐，苯乙烯，过氧化二苯甲酰，二甲苯四、实验步骤1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴

2、液漏斗的250mL四口瓶中加入12g 马来酸酐和100 mL二甲苯，加热至80 使其全部溶解。2. 将13 g 苯乙烯， 0.250.35g 过氧化二苯甲酰和50 mL 二甲苯混合摇匀后自 滴液漏斗加入反应瓶中，温度不超过90C，约3040 min滴完。3. 从出现白色沉淀聚合物时算起，在100105 C下，反应2 h左右，即可停止 反应。4. 将产物冷至室温，过滤（回收二甲苯），用石油醚洗涤、干燥，即得白色粉末 状聚苯乙烯-马来酸酐树脂。五、思考题 顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯共聚很容易，为什么?其共聚物结构如何?参考文献1. 潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，

3、2003 年.实验二 醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用。2. 掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机 械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分 散介质（水）、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同 时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些 因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合产物聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、 涂料和胶粘剂。该胶乳做为漆具有水基漆的特点:粘度小，不用有机溶剂

4、；做为涂料， 对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶粘剂，无论木材、纸张及织物， 凡是多孔性表面均可使用。醋酸乙烯酯（VAc ）的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平 稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合 使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种好。三、实验仪器及试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水四、实验步骤1. 在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL 四口瓶中，加入聚乙烯醇水 溶液（10%wt）60 mL,去离子水30mL、OP-10 lg,搅

5、拌均匀后加入醋酸乙烯10g, 用水浴加热至6570C。2. 称取0.3g过硫酸铵，用lOmLHQ配成溶液,加5 mL于反应瓶中，控温6570C, 反应一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70C）后，在70lC下滴加50g醋酸 乙烯，约22.5h滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。3单体滴加完毕后，缓慢升温至80C以上，如在7072C保温10分钟，缓慢升 温到75C，保持10分钟，再缓慢升温至78C，保持10分钟，再缓慢升温至80C, 保持10分钟。4撤掉水浴，自然冷却至到40C，用NaHCO3水溶液调节pH=46，加入3 g邻苯 二甲酸二丁酯，充分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的

6、、均匀而无明显粒 子的聚醋酸乙烯胶乳（即市售的白乳胶）。五、思考题1. 比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本体聚合的特点及其优缺点。2. 在乳液聚合过程中，乳化剂的作用是什么？3. 本实验操作应注意哪些问题？参考文献1. 潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，2003 年.2. 赵德仁主编,高聚物合成工艺学（第二版）, 北京：化学工业出版社，1997 年.3. 复旦大学高分子科学系编著，高分子实验技术（修订版），复旦大学出版社，1996 年实验三 苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。二、实验

7、原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分 散在另一与单体不溶的介质中（一般为水）所进行的聚合。悬浮聚合实质上是单体小 液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的， 但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。 苯乙烯（St）通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下：本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来 实现。三、实验仪器及试剂250mL 三口瓶，电动搅拌器，恒温水浴，冷凝管，温度计，吸管，抽滤装置 苯乙烯，聚乙烯醇，过氧化二苯甲酰，甲醇四、实验步骤1. 在250 mL 三颈瓶

8、上，装上搅拌器和水冷凝管。量取100 mL 去离子水，称取0.5 g聚乙烯醇（PVA ）加入到三颈瓶中，开动搅拌器并加热水浴至95C左右，待聚乙 烯醇完全溶解后（20 min左右），将水温降至80C左右。2. 称取0. 5g过氧化二苯甲酰（BPO）于一干燥洁净的50mL量筒（或烧杯）中，并 加入20g单体苯乙烯（已精制）使之完全溶解。3. 将溶有引发剂的单体倒入到三颈瓶中，此时需小心调节搅拌速度，使液滴分散 成合适的颗粒度（注意开始时搅拌速度不要太快，否则颗粒分散的太细），继续升高 温度，控制水浴温度在8689C范围内，使之聚合。一般在达到反应温度后23h为 反应危险期，此时搅拌速度控制不好（

9、速度太快、太慢或中途停止等），就容易使珠 子粘结变形。4. 在反应3 h 后，可以用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已经 变硬，即可将水浴温度升高至9095 C，反应lh后即可停止反应。5. 将反应物进行过滤，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min（为什么?），然后再过滤（甲醇回收），将得到的产物用约50C的热水洗涤几次（为 什么?），用滤纸吸干后，置产物于5060C烘箱内干燥，计算产率，观看颗粒度的分 布情况。五、思考题为什么聚乙烯醇能够起稳定剂的作用?聚乙烯醇的质量和用量在悬浮聚合中，对颗 粒度影响如何?实验四环氧树脂的制备一、实验目的1. 通过双酚A型环氧

10、树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理。2. 熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途。3. 熟悉环氧值的测定方法。二、实验原理凡分子内含有环氧基团的聚合物，统称为环氧树脂。它是一种多品种、多用途 的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能 力，所以有万能胶之称，又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、 机械强度大，所以广泛的被用做粘接剂，增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料 等，在国民经济建设中有很大作用。双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种，有通用环氧 树脂之称，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式

11、如 下：CH2C1 i (m ijHOOHh+2)Nl!0HAH2CCH2o0oCH2一CHCH2OHC7CH2 +(n+2)NKI+(n+2)H2三、实验仪器及试剂 四口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水 浴环氧氯丙烷，双酚A,氢氧化钠，苯，去离子水，四、实验步骤将22 g双酚A (O.lmol)和28 g环氧氯丙烷(0.3mo 1)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗 和温度计的250 mL四颈瓶中。用水浴加热，升温至75C,搅拌双酚A使其完全溶解。 70C下滴加40 mL，20%的NaOH溶液 约0.5 h滴加完毕。在7580C继续反应1.5 2 h,此时溶液呈乳黄

12、色，停止加热，降温。加入苯60 mL,搅拌，使树脂溶解后移 入分液漏斗，静置后分去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用 pH纸及AgN O3溶液检查)，分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先在 常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出， 冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。五、思考题1. 试讨论影响环氧树脂合成的主要因素有那些?2. 举例说明环氧树脂固化反应机理。3. 环氧树脂有那些用途?参考文献1.潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，2003 年.2. 赵德仁主编,高聚物合成工艺学（第二版）, 北京：化学工业出版社，1997 年.3. 复旦大学高分子科学系编著，高分子实验技术（修订版），复旦大学出版社，1996 年.