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1、气相色谱法测定丙酮中的杂质1. 范围 本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚 -A 生产中回收的丙酮所含的杂质的 量的2. 方法概述 丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内 部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。3. 仪器3.1 气相色谱仪，有色谱工作站检测器 ：FID最小检测能力：1063.2 色谱柱 ：石英玻璃毛细管60m （长）X 0.25mm （内径）X0.25|im （膜厚）固定液 ：聚乙烯乙二醇极性 ：有极性的最高温度：220C3.3微量注射器：10L3.4容量瓶： 100mL3.5螺纹口瓶： 100mL3.6
2、分析天平：能称重到 0.1mg3.7聚乙烯管:1mL，任意4. 试剂：分析纯4.1异丙基苯4.2甲醇 ：分析纯4.3异丙醇 ：分析纯4.4苯 ：分析纯4.5双丙酮醇：分析纯4.6甲苯 ：分析纯4.72-异丙基乙醚 ：分析纯4.8乙醛 ：分析纯4.10 乙苯 ：分析纯4.4.4.4.5.5.5.5.5.5.5.6.6.6.6.6.11 乙腈：色谱纯12 氮气：超过 99.99%13 氢气：超过 99.99%14空气：干燥、过滤6Kg/Cm2仪器参数1色谱柱温度：在50C保持4分钟后以8C/分钟的速度升高温度到200C2进样温度：150C3检测器温度 ：250C(FID)4载气 ：氮气，1.3mL
3、/mi n5 分流比 ： 1/506进样量：1-3 L内标物校正因子的测定1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到0 1mg试剂异丙苯甲苯2异丙基乙醚甲醇异丙醇苯二丙酮醇乙醛 异亚丙基丙酮 乙苯 二甲基缩醛丙酮重量 mg50 （大约. 1000 ppm）50 （大约. 1000 ppm）100 （大约. 1000 ppm）100 （大约. 1000 ppm）100 （大约. 1000 ppm）50 （大约. 1000 ppm）100 （大约. 1000 ppm）100 （大约. 1000 ppm）100 （大约. 1000 ppm）50 （大约. 1000 ppm）100
4、 （大约. 1000 ppm）2加入5 0mg乙月青到混合物中，称其重量精确到0. 1 mg并混合均匀3将混合物用气相色谱仪分析，按第5部分规定的操作4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子F i =(AcXWi) /(A i XWc)其中 F i :组分对异丙苯的校正因子Ac：异丙苯的峰面积A i :组分的峰面积Wi ：组分的重量Wc：异丙苯的重量(注)混合组份要贮藏在冰柜中7. 样品分析的步骤7.1用处理过的聚乙烯管将5 0mg异丙苯移入10 0mL容量瓶中7.2用丙酮稀释异丙苯到容量瓶10 0mL刻度为止，摇匀7.3 将混合样品放入气相色谱仪中，按第5部分规定的操作8. 含量计算按以
5、下公式计算每个组分的含量C i = (Ai XFi XWc)/(AcXD) X104其中 C i :丙酮中组分的含量Ai :丙酮中组分的峰面积Ac：异丙苯的峰面积Wc：异丙苯的重量D：丙酮的密度Fi ：组分对丙酮的校正因子9 记录丙酮中杂质的含量$10ppm的保留两位有效数字，V 10ppm的保留一位有效数字-AcetaldehydeAcetone + Acetone dimethyl ac&tal(ADA)He thanolIsopropanolSeniene AcetonitrileTolueneMesityl oxideEthyl benzene-CuoenedSS)Diacetone alcchoi
实验室气相色谱法测定丙酮中的杂质
