EPA method 12B翻译

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1、 3.0 定义3.1 吸附管检测系统是指用于成对的三段吸附管采集气态汞样品所需要的所有设备。3.2 相对精度实验测试是指在最少进行9次试验条件下，将吸附管监测系统测定气态总汞浓度的精确度与参考方法（RM）的当前测量值相比较。进行相对精度实验在一定的规则的基础上才能称作相对精度测试或RATAs。3.3 相对精度（RA）是指绝对值，不同于吸附管监测系统测定的污染汞浓度值以及参考方法测定的汞浓度值再加上RM实验的平均值除以一系列测试值的2.5%的不确定度。3.4 相对偏差（RD）完全不同于测试浓度值的加和除以成对吸附管测定的的汞浓度值，以百分数表示。RD用于评价吸附管检测系统的精密度。3.5 加标回

2、收率是指吸附管的加标段回收的汞的质量，用加标量的百分数表示。加标回收率通常用于评估样品基质的干扰。4.0 干扰（保留）5.0 安全此测定可能包括有害物质、危险操作和设备，因此本方法不解决与实施本方法所涉及的所有安全问题。使用者应负责制定适宜的安全和健康操作规程，并且在执行之前确定适用的规范性限制条件。6.0 设备和器材6.1 吸附管采样系统说明。6.1.1 监测系统。在30B方法附录A-8部分中涉及到的设备都要用于连续采集排放汞，用三段的吸附管代替两段的吸附管，吸附管见下面描述。典型的吸附管监测系统如图12B-1所示。6.1.2 三段吸附管。吸附汞所使用的吸附剂介质在吸附管中是以等质量三段串联

3、的方式存在的，以便实现独立的分析。第1段主要用于捕获气态汞。第2段作为备用段用于测定穿透的气态汞。第三段吸附剂在采样之前必须添加已知量的气态汞，在采样完成后测定加标回收率，目的是用于质量保证和重量控制（QA/QC）。Figure 12B6.1.3 气态汞吸附管加标系统。在采样之前吸附管第三段必须添加已知质量的气态汞。任何可以定量添加已知质量的元素汞到吸附管的方法都可以使用。几种技术或者装置都可以实现定量添加。它的实用性是汞加标水平的一项职能。对于低水平添加，NIST认证或NIST可追溯的气体发生器或钢瓶都可以使用，但是似乎需要很久的准备时间。一种实用性较大，可供选择的可以定量添加要求的任何质量

4、的方法是添加NIST认证或NIST可追溯的汞盐标准溶液，如Hg(NO3)2。使用这种方法，需要将已知体积和浓度的溶液加入到放有还原剂（例如氯化亚锡）的反应管中，汞盐被还原为元素汞通过撞击器喷射系统被喷洒到吸附管第三段。6.1.4 每个探头组件应无泄漏地连接到吸附管上。每个吸附管必须安装在探头入口处或探头内，以便气样直接进入捕获器内。每个探头/吸附剂捕获组件必须加热到足以防止吸附剂捕获中液体凝结的温度。为了防止凝结，只有当烟道温度太低时才要求辅助加热。使用经校正的热电偶监测烟道温度。可以使用能够运行成对吸附剂捕获的单一探头。假如为了保证代表性汞的监测而将各个吸附管安放在一起，可选择使用单个探头/

5、吸附剂捕获器组合装置。6.3 样品分析设备。如果分析能够满足本方法第9部分的12B-1表格中所描述的性能标准，则能够从所选择的吸附剂介质定量回收和定量测定总汞的任何分析系统均符合要求。回收技术包括酸浸、浸提、和热解吸。分析技术包括紫外原子荧光(UV AF)、有和没有金捕集的紫外原子吸收(UV AA)、以及X-射线荧光(XRF)分析。7.0 试剂和标准溶液本方法要求的试验和程序应只使用经NIST认证的或者NIST可追溯的校准标准品、标准参考物质、和试剂。吸附剂介质可以使用任何可以定量捕集排放的所有气态形式的汞和可以回收的吸附材料（例如，碳，经化学处理的过滤器，等等）。选择的吸附剂介质时应考虑吸附

6、剂必须达到本方法中要求的性能标准，以及在采样点预定的采样时间内吸附剂从排放的基质中吸附气态汞的吸附效率。8.0 性能指标测试步骤8.1 安装和测量位置说明8.1.1 监测点选择。采样位置信息与方法1中附录A-1一致。探针入口放置于烟道所有污染控制设备的后面，烟道气中汞浓度具有代表性的一点。建议探头安装在汞或SO2没有分层的位置。估计烟道气中汞浓度值以便确定采样流滤，总气体样品体积和每个吸附管第3段Hg的添加质量。8.1.2 采样前吸附管加标。基于估计的烟道气中汞的浓度值，采样流率和采样时间，计算预期每个吸附管第1段的吸附的汞的质量（见本方法12.1部分）。吸附管第3段在采样前添加的汞的质量要求

7、必须在第1段吸附汞质量的+-50%以内。每个吸附管第3段添加水平如本方法6.1.3所述。记录每个吸附管第3段的添加量。记录至少应包括添加最小量吸附管识别号，数据和添加时间，分析人员的名字，添加方法，添加质量以及设备。8.1.3 监测前漏气检查。试验前检漏。在吸附管采样装置就位条件下对采样系统进行检漏。对于每一个成对的采样装置组，对该装置组抽真空，然后调节真空至15Hg;然后，利用气体流量计，测定漏泄率。 单个装置组的漏泄率不能超过目标采样率的4。检漏一旦通过此标准，则小心释放采样装置组中的真空，然后在探头准备插入烟囱或风道前密封好吸附管进口。8.1.4 检查烟气的特征。检查烟气监测环境的特性（

8、气体温度，静态压力，气体流速，烟道湿度，等等）以便于确定其它辅助要求，例如探头是否加热(如果有的话)、初始采样速度、水分控制、等等，确定或测定烟道气测量环境特点(气体温度、静压、气体速度、烟囱水分、等等)。8.2 监测8.2.1 系统准备和初始数据记录。除去每个吸附管末端的堵头，然后将每个堵头存入洁净吸附管储存容器中。拆除烟囱或风道口盖子，然后插入探头。紧固探头，然后保证风道和环境间无泄漏。记录初始数据包括吸附管识别号、开始时间，流量计初始读数，舒适温度，采样点以及任何其它适宜的信息。8.2.2 按照本方法中8.1.1设置初始采样流量值。然后，在采样期间每隔1小时，记录日期和时间、样品流量、气

9、表读数、烟囱温度、流量计温度(如果需要)、加热设备的温度，例如真空管线和探测器(如果加热)、以及采样系统真空读数。也要记录烟道气流量和烟气流量和采样流量的比值。为了保持初始样品流量，必要时调节采样流量。 保证烟气流量和采样流量的比值在第一小时收集的数据参考比例的25之内（见本方法12.2部分）。任何采样时间（或部分时间）通过吸附管监测系统的采样流率的单位必须为零8.2.3 烟道气水份测定。 如果用此方法收集的数据将用于计算汞的排放质量，必须通过持续的水分测定系统或其它可接受的方法来测定烟道气中的水分含量，参考本章 75.11（b）。另外锅炉中煤，木材或者天然气燃烧时水分百分比的默认值可以使用本

10、章 75.11（b）提供的参考值。8.2.4 基本运行数据。在试验过程中记录并得到仪器的基本运行数据，例如通过干气表在标准条件下校准测量样品体积的大气压力。数据收集结束后，记录气体流量计的最终读数和所有基本参数的最终值。8.2.5 监测结束后漏气检查。当采样完成时，关掉样品泵，从接口除去带有吸附管的探头，然后小心密封每个吸附管的两端。使用8.1.3节提及的方法在采样周期内真空达到最大时，在吸附管就位条件下，对每个采样装置组进行另一次检漏。 记录泄漏率和真空。泄漏率不能超过数据采集周期的平均采样速度的4。在每次检漏之后，小心释放采样装置组中的真空。8.2.6 样品回收。 通过从探头除去采过样的吸

11、附管管并且密封两端，回收每个采过样的吸附管。擦净吸附管管外壁的任何沉积材料。将吸附管装置放入适当的样品储存容器中，并且以适当的方式进行保存。8.2.7 样品保护、储存、和运输。 虽然本方法性能标准规定确认适当的样品处理，但是对于这些测定，使用者仍需要研究、测定、和规划适当的样品保护、储存、运输、和保留时间。因此，如果适宜，所有样品应遵循ASTM D6911-03用于实验室分析的环境样品的包装和运输指南。8.2.8 样品监管。 正确的样品交接监管链程序和文件记录对保证数据完整性是至关重要的。所有样品(包括现场样品和空白样品)应遵照ASTM D4840-99采样交接监管链程序标准指南中的交接监管链

12、程序。8.3 相对精度（RA）试验步骤8.3.1 吸附管监测系统的初始认证需要进行RA测试。按照RA测试的基本步骤和8.4.1到8.4.7以及PS-12A中12.4部分提及的数学计算方法，用吸附管监测系统代替“CEMS”。8.3.2 特别考虑。用于吸附管的吸附剂必须与检测系统日常使用的相一致，但是用于RA试验的吸附管可能小于系统日常操作使用的。按照本方法8.1.2部分每段吸附管第3段需要添加元素汞。在每次测试前安装新的成对的吸附管。对于每次运行，根据12B-1中9.0部分必须保证吸附管数据的有效性。8.3.3 验收标准。吸附管监测系统的RA不能高于RA测试数据平均值的20%，单位为g/scm。

13、另外，如果RA浓度小于等于5.0g/scm，RA的平均值和吸附管监测系统值未超过1.0g/scm时，RA结果可以接受。9.0 质量保证和质量控制表12B-1总结了用于验证来自方法30B吸附管测量系统的排放数据的质量保证（QA）/质量控制（QC）性能标准。表12B-1. 吸附管检测系统方法和认证的质量保证/质量控制标准QA/QC试验或技术要求合格标准频率如果不满足后果试验前泄漏检查目标采样速度的4%在采样之前泄漏检查合格前不应开始采样试验后泄漏检查平均采样速度的4%在采样之后样品作废烟气流量与采样流量比值每小时比率偏离不超过参考比率的+/25%整个监测周期的每小时样品作废吸附管第2分段贯穿第1分

14、段汞质量的5%每个样品样品作废成对吸附管一致对于汞浓度1.0g/dscm，10%相对偏差(RD)质量;对于汞浓度1g/dscm，20%RD或者0.2g/dscm绝对差如果完全不同于成对吸附管的浓度0.03g/m，结果也可以接受如果完全不同于每次运行成对对吸附管数据无效或者报告较高的吸附管汞浓度加标回收试验对于吸附管第3段Hg加标水平，平均回收率在85%和115%之间每个现场试验一次在现场回收试验不成功情况下现场样品运行无效多点分析仪校正每个分析仪读数在真实值的10%内，而且r20.99在分析当天，在分析任何样品之前重新校正直到合格独立校正标准品分析在真实值的10%内在每日校正后，在分析现场样品

15、前重新校正和重复独立标准分析直到合格成对吸附管第3段加标回收加标量的75-125%每个样品样品作废相对精度RARM平均值的20.0%；或者如果RM5.0g/m，完全不同于RM和吸附管监测系统平均值1.0g/scmRA性能必须满足初始认证数据无效直到RA测试通过气体流量计校准(初始校正因子（Y）在三个点测定；对于质量流量计，使用烟气进行初始校准；对于后续校准，校正因子(Yi)必须在根据最近的3点校准的Y值的5%之内在初次使用之前进行3点校正，之后至少在一季度设置一次在三个点重新校准直到满足合格标准温度传感器校准由传感器测量的绝对温度在基准传感器的1.5%内在初次使用之前并且在此后每次试验之前重新

16、校准;在满足技术要求前不可使用传感器气压计校准仪器测量的绝对压力在水银气压计读数的10毫米汞柱内在初次使用之前并且在此后每次试验之前重新校准;在满足技术要求前不可使用仪表*来自吸附管对的数据也无效。10.0 校正和标准化10.1 气体和液体标准。本方法中的加标样和分析步骤应只使用经NIST认证的和NIST可追溯的校准标准品(即，校准用气、溶液、等等)。10.2 气体流量计校正。气体流量计的制造商或设备供应商应完成所有必要的安装、测试、编程、等等，并且应向最终用户提供任何必要的说明书，以保证使用本本方法时流量计产生准确的干气体积（标准立方米）读数。10.2.1 初始校正因子。通过取基准样品体积与

17、气体流量计记录的样品体积的比率，计算本方法(若适用)的第10.2.1.1节或第10.2.1.2节中每个测试流量下的各校正因子Yi。将三个Yi值平均以确定流量计的校正因子Y。三个Yi值的每一个必须在Y的0.02范围内。除本方法第10.2.1.4和10.2.1.5节另有规定之外，使用初始3点校正得到的平均Y值调节使用气体流量计得到的后续气体体积测量。10.2.2 现场校淮检查。对于质量流量计，如果流量计最近的3点校准是使用压缩气体混合物进行的，则为了保证流量计准确地测量烟道气的体积，在试验之前你可能要进行以下现场校准检查:在烟道气采样时，在代表采样系统正常运行特征的一个中间流量设置下检查流量计校准

18、。如果试验前校准检查显示在被测试的流量下的校正因子Yi值与当前Y值相差超过5，则使用烟道气重新进行全部3点的校准，以确定新Y值，然后(除本方法的第10.2.1.1或10.2.1.2节中另有规定之外)在现场试验期间记录的数据应用新Y值。10.2.3 持续质量控制。每个季度在监测系统正常操作流量的具有代表性的一中间流量设置下对气体流量计进行校准。基本操作步骤按照本方法10.2.1.1或10.2.1.2部分对进行。如果季度校准检查显示在测试流量下的Yi值与当前Y值相差超过5%，则重复全部3点校准步骤以确定新Y值，流量计在随后的气体体积测量时使用新的Y值。10.3 热电偶及其他温度传感器校准。 使用本

19、部分附录A-1中方法2的第10.3节中的步骤和标准校正烟囱中温度传感器和热电偶。 指针式温度计应对照玻璃管水银温度计进行校正。在初次使用之前以及在此后的每次现场试验之前必须进行校准。在每个校准点，由温度传感器测量的绝对温度必须在用基准传感器测量的温度的1.5之内，否则不得继续使用传感器。10.4 气压计校准。用气压计校准气压计是NIST可追溯的校准方法。气压计在初次使用之前和每个季度必须进行校准。气压计在每个校准点测量的绝对压力必须在由水银气压计测量的压力的10mm Hg的范围内，否则不得继续使用气压计。10.5 其它传感器和仪表校准。根据仪表制造商规定的步骤校正所有其它传感器和仪表10.6

20、分析系统校准。见本方法第11.1节。11.0 分析步骤现场汞分析以及质量控制样品中汞分析可以使用能够定量测定吸收剂介质中总汞并且满足本方法性能标准的第9部分的任何仪表或技术进行。11.1 分析系统校准。在希望的定量范围内的三点或更多点进行分析仪的多点校准(如有必要，应校准多个校准范围)。分析的现场样品必须落入经校准的定量范围内并且符合以下规定的性能标准。对于适于进行等份的样品，为了保证样品在将校准的范围内，可能需要一系列稀释溶液。然而，对于在分析期间消耗的吸收剂介质样品(例如，当使用热解吸技术时)，必须非常小心保证在样品分析前分析系统进行了适当的校准。 应确定校正曲线范围以便预期收集和测量的汞

21、质量水平将在经校准的范围内。校准曲线可以使用各种分析技术（例如：UV,AA,AF和XRF），通过直接将标准溶液引入分析仪中，或者在根据具体分析技术准备吸收剂/标准品后，通过向吸收剂介质添加标准品然后引入分析仪中，绘制校正曲线。对于每个校正曲线，直线线性相关系数的平方值，即，r2必须0.99，而且在每个较好的校准点，分析仪响应必须在参考值的10之内。校准必须在分析当天，在分析任何样品之前进行。在校准之后，应分析一独立的标准品。独立准备的标准品的实测值必须在预期值的10范围内。11.2 样品准备。小心分开每个吸附管管的各段吸附剂。同时结合分析与每段吸附剂有关的所有材料;例如：气体进入每段吸附剂介质

22、前通过的任何隔断支撑材料(例如，玻璃棉隔离介质、酸性气捕集介质、等等)也应该随该段吸附剂一起被分析。11.3 加标回收实验。在分析任何现场样品前，实验室必须证明在加标回收试验中具有定量回收添加到吸附剂介质中的汞的能力，具体步骤详见本标准的6.2和12.1部分，分别在9套吸附管的第3段添加气态汞，如，分别在3套吸附管的第3段添加不同质量的汞，代表现场样品预期的质量范围。这样将产生一个3x3的矩阵。准备和分析现场样品的方法准备和分析每套吸附管加标的第3段，每段加标浓度的平均回收率应该在85%-115%。如果用于分析的吸附剂类型较多，每种吸附剂需要进行一个单独的加标回收试验。如果是多范围校准，每个校

23、准范围需要进行单独的加标回收试验。11.3 现场样品分析。使用与加标回收试验分析相同的步骤对吸附管样品对每个吸附管样品进行分析。每个吸附管力的的3段吸附剂必须单独进行分析（例，先分析第1段，然后分析第2段，最后分析第3段）。吸附管的每一段的总汞质量是基于分析系统的响应和本标准的11.1部分的产生的校准曲线计算的。计算每个吸附管司3部分的加标回收率，加标回收率不能低于75%和不能高于125%。将每个吸附管中3段吸附剂检测到的汞质量加和得到最终的汞质量。12.0 计算，数据整理和数据分析12.1 进样前加标水平的计算。通过评估烟道气中汞的浓度，目标样品流率，预期的监测周期来确定吸附管第3段的添加水

24、平。计算Mexp吸附管第1段预期吸附的汞质量，使用公式12B-1。采样前添加量必须在Mexp的+/-50以内。公式12B-1Mexp = 预期的样品质量(g)Qs = 采样流量（L/min）ts = 预期监测时间（min）Cest = 评估烟道气中的汞浓度(g/m3)。10-3 = 转换因子（m3/L）计算举例：假如烟道气汞浓度的估计值为5 10066，采样流量为。0.30 L/min，监测周期为5天，Mexp = （0.30 L/min）（1440min/天）（5天）（10-3 m3/L）（5g/m3）= 10.8g因此样品添加量应为10.8g+/-50范围内。12.2 计算采样流量比率。在

25、收集数据的第1小时确定参考比率，即烟道气流速与采样的流量的比值。如下所示：公式12B-2Rref = 每小时烟气流量与每小时样品流量的比Qref = 监测周期第一小时内烟气流速的平均值（scfh）Fref = 监测周期第一小时内采样平均流量，适宜单位（如L/min，cc/min，m3/min）K = 10的幂次方。为了保证Rref值处于1-100之间，适当的K值将取决于所选择的测量单位的样品流速对于分析周期的随后收集的数据，使用公式12B-3计算烟道气流量与采样流量的比值。公式12B-3Rh = 每小时烟道气流量与每小时采样流量的比值Qh = 平均烟道气流速（scfh）Fh = 采样平均流量，

26、适宜单位（如L/min，cc/min，m3/min）K = 10的幂次方。为了保证Rh值处于1-100之间，适当的K值将取决于所选择的测量单位的样品流速在整个收集数据的周期内，保持Rh值处于Rref的+/-25范围内。12.3 加标回收率的计算。计算每个吸附管第3段的百分回收率。如下：公式12B-4%R = 采样前添加量的百分回收率M3 = 吸附管第3段回收的汞的质量(g)Ms = 计算采样前汞的添加量，参考本标准8.1.2部分。12.4 穿透率计算。计算吸附管第二分段穿透率。公式12B-5%B = 穿透率M2 = 吸附管第2段回收的汞的质量(g)M1 = 吸附管第1段回收的汞的质量(g)12

27、.5 汞浓度的计算。使用以下公式计算每个吸附管汞浓度。公式12B-6C = 采样周期汞浓度(g/dscm)M* = 吸附管1,2段回收的总汞质量(g)Vt = 检测周期干气的总体积（dscm）。标准温度和压力规定为20和760mm Hg。12.6 计算成对吸附管一致性。计算成对吸附管的汞浓度间的相对偏差(RD)。公式12B-7RD = 成对吸附管a 和b 的相对偏差（百分数）Ca = 一个采集周期内吸附管a的汞浓度(g/dscm)Cb = 一个采集周期内吸附管b的汞浓度(g/dscm)12.7 相对精密度的计算。安装PS-12A方法的12.4部分计算相对精密度。12.8 数据整理。吸附管检测系

28、统的正常操作周期为24-168小时。RA测试要求系统用较小的吸附管，并且也要考虑缩短相应的每一次测试周期（例如，1小时或者更短）。一般来讲，为了保证检测系统数据的有效，成对吸附管必须满足12B-1上面的5个质量控制说明；（a）监测完成后漏气检查；（b）烟道气流量与采样流量的比例；（c）第2段的穿透率;（d）成对吸附管的一致性；（e）第3段的加标回收率12.8.1 光吸附管监测系统日常操作中，如果成对吸附管满足质量控制说明的5个标准，两个吸附管检测到的汞浓度的算术平均值必须应用于数据采集周期中的每个小时。12.8.2 为了RA测试有效的进行，两个吸附管必须满足质量控制说明的5个标准。但是，在下面

29、12.8.3部分的说明中，在某些情况下，监测系统的日常分析有效性是基于一个吸附管的测定结果的。12.8.3 对于吸附管检测系统的日常分析，当两个采样吸附管中的一个吸附管或采样系统（a）监测完成后未通过漏气检查，或者（b）第2段穿透率超出范围；或（c）不能保持烟道气流量和采样流量的比值；或（d）第3段加标回收率没有达到要求时，假如另外的吸附管达到质量控制说明的其他4个标准时，提出报告时有效吸附管测定的汞浓度可以乘以一个因子1.111。进一步说，如果两个吸附管满足质量控制说明的所有4个标准，但是两个吸附管的一致性未达到标准要求，操作者可以报告测定吸附管汞浓度较高的值，以代替无效的成对吸附管数据。1

30、2.8.4 每当成对吸附管的数据无效和经过认证和备份的汞监测系统的数据物质量保证或者可用的参考方法覆盖了检测周期的数据时，以使用规则中特定的方式对待这段时间（例如，适当的使用替代步骤丢失的数据或者数检测系统损坏的几小时）13.0 监测系统的性能这些监测标准和步骤已经被成功应用于锅炉燃煤（包括燃烧排放物控制）监测，监测到的气态汞浓度在0.03g/dscm到大约100g/dscm的范围内。 14.0 污染预防 15.0 废物管理 16.0 其它步骤17.0 参考资料17.1 40 CRF Part 60，附录B,“标准2 固定污染源持续排放的SO2 和NOx 监测系统的性能说明和测试步骤”17.2 40 CRF Part 60，附录B,“标准12A - 固定污染源持续排放的总气态汞的监测系统的性能说明和测试步骤” 12