微波对葡萄籽中低聚原花青素(OPC39;s)提取的影响

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1、第20卷第6期2004年12月FOODcSMACHINEY311995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrighfsreserved.#1995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrighfsreserved.(OPCs)Theinfluenceofmicrowaveontheextractionofoligomericproanthocyanidinsfromgrapeseed吕丽爽潘道东LULrshuangPANDcurdong(南京师范大学金陵女子学院食品科学与工程系.江苏南京21009

2、7丿(Depculment(fFoodScienceandTechnology,JinlingCollege,NanjingNotnalUniwfsity,Nanjing.Jiangsu210097.China)#1995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrighfsreserved.#1995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrighfsreserved.:探索了微波对从葡萄籽中提取低聚原花音素的影响，实验结果为:功率为500W.时间为15min.料液比为I9。在此条件下提取率达到38%超

3、过传统水煮法。:低聚原花音素(OPCs):微波:提取Abstract:lheinfluenceofniicroareoftheextractionofolig)nrricpiuantfo-cyanidinsfromgrieseedwasstudiedTheoptimumconditionsofextractionwereobtainedasthetedresults:therateofsolutiontolid9:1.thepower500W.extractiontime15nin.theextractionrateof38%couldbeproducedandnicrouavecouldbe

4、nnreeffeclivelythantraditionalmethod.KeywordsOi0)mericpiuanthcxyanidins:XScrowiw:Extraction低聚原花青素(Olig)niericPioantliocycimdins简称OPCs)是自然界中广泛存在的聚多酚类混合物有人将其归为生物类黄酮。法国的JacquesMasquelier于1951年首次发现了OPCs的抗氧化性能并成功地从海松皮中提取出OPCs命名为Pycnogenol申请了专利。而后他进一步发现葡萄籽中OPCs含量远远高于松树皮.1979年他再次申请专利.从葡萄籽中提取OPCs,命名为Gapenol

5、0并实现了产业化。OPCs拥有强有力的抗氧化、清除自由基能力和对人体微循环特殊改善的双重功效。在体内其抗氧化能力是Ve的50倍Nc的20倍12】。国外关于从菊荀籽中提取OPCs的报道很多一般采用水煮法和溶剂提取法卩盯。溶剂提取法得率高但成本高，安全性低更可能造成环培污染。水煮法耗能大，操作困难。近年来随看微波技术的发展微波以其促进反应的高效性和强选择性操作简便副产物少.产率高及产物易于提纯等优点，已广汉应用于生化蛋白质水解及有机合成、酯化等:南京师范大半書年基金责助项目(编号：200UNYWBQll):吕丽爽(1969-).女南京师范大学金陵女子半院食品科半与工程系讲师oEmail:lvlis

6、huang:20041021反应中，目前也有用于天然物的提取文献报道。本实验探索了用微波技术提取菊萄籽中的OPCs的实验方法。为提高OPCs得率降低成本打下了理论基础。I实验材料与方法1.1材料：白羽葡萄籽试剂.均为ARo主要仪器:VIP27型恵而浦微波炉.R-201型旋转蒸发仪.721型分光光度计。1.21.2.1OPCs含董的测定采用特征反应Bate-Smith(即原花青索类在酸性条件下加热转化为红色的花青素)山来测定OPCs的含量。准确称取0.25g原花青索溶于乙醇中.于50ml容重瓶定容。分别取上述溶液0.5.1.0.2.0.4.0.6.0,8.0,10.0ml稀释并定容至100ml.

7、即可得浓度分别为0.025,0.05.0.10.0.20.0.30.0.40.0.50nig/nil的标准原花青索濬液按照Bate-Sinith反应测其吸光值最后以吸光值为纵坐标标准原花音索的浓度为横坐标得线性回归方程为：y=1.5422x+0.0235相关系数为0.9922o1.2.2时间对微波水提取的影响精确称取葡荀籽粉20.0000g5份.以蒸馆水为溶剂.于微波炉中加热提取。料液比17.功率为350W.提取时间分别为5,10,15,20,25,30min。提取液于4000r/nin离心20nin.减压浓缩.于100ml容重瓶中定容。取Iml测定原花音索含重o同时做直接水提取实验料液比为I

8、5.温度为90乜提取肘间分别为0.5,1.0.15,2.0.2.5h.定转速下搅拌.反負提取三次最终残渣洗涤两次.测定方法同上。1.2.3功率对微波水提取的影响精确称取葡荀籽粉20.0000g5份.以蒸憎水为溶剂.于微波炉中加热提取。料液比IT提取时间为10min功率分别为90W、200W、350W、500W、650W、750Wo提取液于4000r/nin离心321995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrighfsreserved.#1995-2006TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrighfsr

9、eserved.2004年第6期20min.减压浓缩.于100ml容量瓶中定容。取1ml測定原花青索含量。同时做直接水提取实验.料液比为I：5.分别于30.60,90,1009恒温水浴中加热.一定转速下搅拌l.Oh.反負提取三次帯终残渣洗涤两次。测定方法同上。1.2.4料液比对微波水提取的影响精确称取葡萄籽粉20.000g5份.以蒸惚水为溶剂.于微波炉中加热提取。时间为10min.功率为350W.料液比分别为13.13.179,1：12：15o提取液于4000r/min离心20Mn减压浓缩.于100ml容童瓶中定容。取1ml测定原花青素含量o同时做直接水提取实验温度为90料液比为13、15U8

10、、1:10、1：12.定转速下搅拌1.0h,反复提取三次,杲终残渣洗涤两次测定方法同上。1.2.5运用正交优化提取工艺在单因素实验的基础上,就功率、料液比、时间三个因素进行提取工艺的优化组合（实验方法同上）.考寮指标：OPCs的提取率。因索水平安排如表I。1水平功率/w料液比时间/nin12001752350191035001：12151.2.6放大验证实验縉确称取葡萄籽粉100.000g.在正交实验得出的熾优化条件下提取OPCs测定提取率。2实验结果与讨论2.12OPCs微波水提时间/min提取率/%时间/h提取率/%529.70.527.81039.71.030.31536.91.525.

11、72035.52.024.82535.52.524.83035.0随微波处理时间的延长提取率上升而后稍有下降。可能县溶剂大量挥发缘故。而且长时间处理产生暴沸现象O由上表微波处理时间为10min最佳。对照直接水提取3h（1h0次）得率低于微波法9.4%。由此微波法提高了得率节省了时间降低了成本大大提高了生产效率。2.23()OPCs微波水提功率/w提取率/%温度/C捍取率/%909.6309.320013.96024.935026.89027.250028.310026.165021.275017.5微波功率提高加热速率大.分子运动速度加快，渗透、扩散、溶解速度加快同时高功率的微波引起细胞膜结构

12、的变化使OPCs由葡萄籽的外层细胞转移到溶剂中，因此.随提取功率的升高OPCs的提取率升高。但县高温使OPCs结构被氧化破坏导致其提取率降低。微波法功率为500W时提取率熾高，略高于水在90C时的最高提取率。而在90细高温.不仅耗能操作不便.极易引起OPCs结构氧化。2.34OPCs微波水提料液比提取率/%料液比提取率/%136.01319.31525.11523.61726.61725.61931.91926.61：1234.71：1227.31：1531.91：1528.0一般来说溶剂用量越大提取率越大但县过大的料液比会造成溶剂和能源的浪费并给后工序的浓缩带来困难。当料液比大到一定程度时再

13、增大料液比提取率趋于稳定o即一定比例的溶剂已将有效成分基本溶出完全。由上表可得微波法毘适料液比为1：12得率高出直接水提法7.4%02.45因素A功率/WB料液比C时|n/min提取率/%1解冻1758.82解冻191015.83解冻1：121521.34350171032.15350191538.363501：12519.675(X)171531.385(X)19533.895001：121037.1峪15.372.262.2k290.0087.985.0Kk102.278.090.9k,5.124.120.7灯30.029.328.334.126.030.3R295.29.6由极差分析结果

14、可知.各因素的主次为:ACB即功率时间料液比熾佳条件为A3C3B2即微波水提取的最优化条件:功率为500W.时间为15min.料液比为19。在最佳条件下做放大验证实验得OPCs的提取率为38.1%放大实验几乎达到熾高提取率仅低于5号实验0.2%.亦在误差范围之内。故而证实了所选提取条件为最佳。3结论（1）微波技术用于葡萄籽中OPCs的提取具有省时、高效、节能竽优点。其提取率高于传统的水煮提取法。而且，（下转第51页）341995-2006TsinglutaTongfangOpticalDiscCo.9Ltd.Allrightsresented.20黄亮:功能性酸豆奶的研制51/995-2006

15、TsinghiiaTongfangOpticalDiscCo.9Ltd.Allrightsresented.#/995-2006TsinghiiaTongfangOpticalDiscCo.9Ltd.Allrightsresented.菜中纤维平均含量为3%0据估计我国人均每日摄取蔬菜约300400g换算为纤维则为912g因此每日还需补充814啲膳食纤维。考虑到表5的试验结果和人体需要两方面的因索选用6%的大豆膳食纤维加入量即每天饮用200ml的纤维饮料可补充膳食纤维12go5加入量/%口感色泽4柔和爽口无涩味细臥乳白色6较柔和爽口无涩味细腻乳白色8无涩味稍细腻暗乳白色10稍有瀝味稍细腻灰白色

16、2.6加入的稳定剂可选用果胶、海藻酸钠、6K?Na、PGX等,根据资料和以往的研究经验我们选择这几种稳定剂做单个和组合试验。根据表6的结果我们选择0.15%，PG+0.15%CMGNa加入到豆奶中。6稳定剂种类用量稳定性果胶0.2放3d后有沉淀产生0.3出现凝胶现象CMCNa0.15放翌1d后有沉淀产生0.25放翌4d后稍有沉淀产生PGX0.15放51后有少量沉淀产生0.3放置3d出现凝胶海藻酸钠0.1迅速沉淀分层0.2放翌Id后有沉淀产生PG+果胶0.15+0.15流动性差无沉淀产生PG+CMCNa0.15+0.15放30d无沉淀产生CMCNa+果胶0.15+0.15放7d后有少量沉淀产生2

17、.7不同的乳酸菌有不同的发酵温度与时间合理的控制它们才能生产出酸甜适口的合格产品。试验用豆奶(加1%的脱脂奶粉作为诱发剂J0%的蔗糖为甜味剂)添加3%的母发酵剂在不同温度与时间的情况下进行发酵试验从表7看在40C12h发酵较好。7序号发酵温度/C发酵时间/h成品pH俎织形态滋味13884.3凝乳不均酸味不足1124.2凝乳较均酸甜较适24084.2凝乳不均酸甜较适124.1凝乳均酸甜合适3结论试验结果表明：提取大豆瞎食纤维工艺中的关键工艺一白誨水解的最佳条件为：温度45.pH值8.5酶用量().4%.时间3h.可溶性大豆膳食纤维的提取得率为51.4%.大豆瞎食纤维的添加董为6%。稳定剂的添加重

18、为PCA0.15%(藻酸丙二醇酯)+015%CMGNa。选用喑热链球菌(S.t)和保加利亚乳杆菌(Lb)混合作为发酵剂.对酸豆奶的产酸及风味都有利两者配比为S.tL.b=l：1.发酵剂经5级纯化，发酵条件为4012h发酵较好。1陈白杨香久豆渣的综合开发利用J食品研究与开发.1996(9):43442聂凌鸿宁正祥大豆膳食纤维研究开发与应用J粮食与油脂.2001(12):3941.3杜云建赵玉巧、张恵娟等.凝固型发詳酸豆奶新工艺探讨卩1食品工业2003(4):32334无锡轻工业大学主编.食品分析M北京：中国轻工业出版社.1984.5许本发编酸奶和乳酸菌饮料加工【M北京：中国轻工业出版社994.#

19、/995-2006TsinghiiaTongfangOpticalDiscCo.9Ltd.Allrightsresented.#/995-2006TsinghiiaTongfangOpticalDiscCo.9Ltd.Allrightsresented.(上接第32页)其提取物不易发霉、变质同时易于分离纯化。原因可能县传统的水提法加热时间长将一些蛋白质、糖类等水溶性物质一并浸出。(2)微波水提取的熾佳工艺条件为：功率为500W.时间为15minM液比为19。1王宪精天然药物化学【M.北京:人民卫生出版社982.2 T.Swainetal.Sci.Rx)dAgric.,19590.3 G)rin

20、iieRrieuretal.Phytochemistry,1994.36(3):781784.4 J.H.IhDrngateetal.Am.J.Eix)l.Vitil.199425 JJacob丄H.L.Chia.ReviewThermalandNon-themulInteractionofXficroaceRadiationwithMaterialsJJournald*MaterialsScience.1995(30):53215327.6卢汝梅.蒋先明酸催化半干微波法水解秦蛹蛋白的研究【JI.天然产物研究与开发199710：7174.7张力学丁金昌谷亨杰微波技术在有机合成中的应用【J1合成化学,1996.4(14):2329.8李嫌金美芳微波法提取银杏黄酮就的新工艺J1-食品科半.2000J21(2):39419汪兴平周志张家年微波对茶多酚浸出特性的影响研究【J1.品科学.2001,22(11):192110李巧玲陈半武李琳微波强化浸取天然色素的研究IJ食品科学.2002.23(2):4952#/995-2006TsinghiiaTongfangOpticalDiscCo.9Ltd.Allrightsresented.#/995-2006TsinghiiaTongfangOpticalDiscCo.9Ltd.Allrightsresented.