300℃和1000℃质量损失的测定

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1、ICS 71.100.10H 12 GB中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 6609.22009 代替 GB/T 6609.12004,GB/T 669.222004 氧化铝化学分析析方法和物理理性能测定方方法第2部分：3000和10000质量损失的的测定Chemicaal anaalysiss methhods aand deetermiinatioon of physiical pperforrmancee of aaluminnum hyydroxiidePart 2:Detterminnationn of lloss oof masss at 300 and 1000

2、（ISO 8006:20004,Aluuminiuum oxiide ussed foor thee prodductioon of primaarily alumiiniumDeterrminattion oof losss of mass at 3000 and 1000,MOD）2009-044-15 发发布 20010-022-01 实实施 中华人民共和国国国家质量监监督检测检疫疫总局中 国 国 家家 标 准 化 管 理理 委 员 会 发布 GGB/T 66609.22-20009前 言GB/T 66609氧化化铝化学分析析方法和物理理性能测定方方法共分为为37部分-第1部分：电感耦合

3、等等离子体原子子发射光谱法法测定微量元元素含量；-第2部分：300和1000质量损失的的测定；-第3部分：钼蓝光度法法测定二氧化化硅含量；-第4部分：邻二氮杂菲菲广度法测定定三氧化二铁铁含量；-第5部分：氧化钠含量量的测定；-第6部分：火焰光度法法测定氧化钾钾含量；-第7部分：二胺替吡啉啉甲烷光度法法测定二氧化化钛含量；-第8部分：二苯基碳酰酰二肼光度法法测定三氧化化铬含量；-第9部分：新亚铜灵光光度法测定氧氧化铜含量；-第10部分分：苯甲酰苯苯基羟胺取光光度法测定五五氧化二钒含含量；-第11部分分：火焰原子子吸收光谱法法测定一氧化化锰含量；-第12部分分：火焰原子子吸收光谱法法测定氧化锌锌含

4、量；-第13部分分：火焰原子子吸收光谱测测定氧化钙含含量；-第14部分分：镧-茜素素络合酮分光光光度法测定定氟含量；-第15部分分：硫氰酸铁铁光度法测定定氟含量；-第16部分分：姜黄素分分光光度法测测定三氧化二二硼含量；-第17部分分：钼蓝分光光光度法测定定五氧化二磷磷含量；-第18部分分：N,N.二甲基对对苯二胺分光光光度法测定定硫酸根含量量；-第19部分分：火焰元素素吸收光谱测测定氧化钾含含量；-第20部分分：火焰元素素吸收光谱测测定氧化镁含含量；-第21部分分：丁基罗丹丹明B分光光光度法测定三三氧化二镓含含量；-第22部分分：取样；-第23部分分：试样的制制备和储存；-第24部分分：安息

5、脚的的测定；-第25部分分：松装密度度的测定；-第26部分分：有效密度度的测定 比比重瓶法；-第27部分分：粒度分析析 筛分法；-第28部分分：小于600um的细粉粉末粒度分析析的测定 湿湿筛法；-第29办法法：吸附指数数的测定；-第30部分分：X射线荧荧光光谱发测测定微量元素素含量；-第31部分分：流动角的的测定；-第32部分分：a-三氧氧化二铝含量量的测定 XX-射线衍射射法；-第33部分分：磨损指数数的测定；-第34部分分：三氧化二二铝含量的计计算方法；-第35部分分：比表面积积的测定 氮氮吸附法；-第36部分分：流动时间间的测定；-第37部分分：粒度小于于20um颗颗粒含量的测测定。G

6、B/T 6660922009 本部分为为GB/T 6609的的第2部分。 本部分修修改采用ISSO 8066：20044用于生产产铝的氧化铝铝300和1000质量损失的的测定。 本部分修改改采用ISOO806：22004时，删删除了其前言言、引言和引引用文件。为为方便对照，在在附录B中列列出了部分的的章条和对应应的ISO 806：22004章条条的对照表。 本部分代替替GB/T66609.112004和和GB/T 6609.22004相相比主要变化化如下： -增加了了“试剂”、“检测报告”、“仪器分析”三章； -内容上上与ISO 806：22004相对对应 本部分的附附录A为规范范性附录，附附

7、录B为资料料性附录本部分由中国有有色金属工业业协会提出。本部分由全国有有色金属标准准化技术委员员会归口。本部分负责起草草单位：中国国铝业股份有有限公司郑州州研究院、中中国有色金属属工业标准计计量质量研究究院。本部分参加起草草单位：中国国铝业股份有有限公司山东东分公司。本部分主要起草草人：石磊、席席欢、薛宁、都都红涛、田蕊蕊。本部分所代替的的历次版本发发布情况为：-GB/T 6609.11986、GGB/T 66609.112004；-GB/T 6609.21986、GGB/T 66609.222004。 GB/T 6609.22009氧化铝化学分析析方法和物理理性能测定方方法第2部分：3000

8、和10000质量损失的的测定1 范围GB/T 66609 的本本部分规定了了氧化铝在3300和1000下质量损失失的测定方法法。依照管理理，用水分（MMOI）表示示300的质量损失失，用灼减（LLOI）表示示1000的质量损失失。本部分适用于焙焙烧的氧化铝铝中质量损失失的测定。3300质量损失的的测定范围：0.2%-5%；11000质量损失的的测定范围：0.12%。本部分规定在测测量样品MOOI和LOII值时，需要要提供测量结结果的原始数数据。为了提提高样品的分分析精密度，样样品应该在分分析前进行空空气平衡，空空气平衡能显显著影响MOOI和LOII的测量结果果。空气平衡衡的步骤和造造成的影响见

9、见附录A。本部分还将涉及及到仪器的分分析方法。2 方法原理将氧化铝样品置置于30010烘干2h，根根据质量损失失计算水分（MMOI）。然然后将样品置置于1000010灼烧2h，根根据质量损失失计算灼减（LLOI）。3 试剂警告：由于存在在爆炸的危险险，禁止在烘烘箱里使高氯氯酸镁再生，高高氯酸镁和五五氧化二磷是是危险物品应应该表明物质质的安全信息息。干燥剂。可任意意选用以下三三种试剂中的的一种作为干干燥剂：a） 五氧化二磷；b） 活性氧化铝；c） 高氯酸镁；注：活性氧化铝铝的活性：将将活性氧化铝铝置于300010加热烘干112h，取出出，在使用之之前应该在干干燥器里冷却却至少4h。使使用时该氧化

10、化铝应每天进进行活性处理理。4 仪器4.1 真空空干燥器（见见图1）：包包括一个可以以放置4个铂铂坩埚的氧化化铝加热架和和干燥剂。图2所示的是金金属耐热架：直径约1550mm，深深度为30mmm。干燥器器应该具有一一定的尺寸，使使空气能够流流通而不受限限制（见图11）。干燥器器的盖子进出出口处应配一一个装有粒状状干燥器的除除湿阱。4.2 铂坩埚埚（带铂盖）：直径约355mm，深度度约40mmm，体积约225ml。4.3 烘箱：3002，配有空间间流通机械设设备。 注：利用用自然空气对对流的烘箱不不大可能达到到需要的温度度控制。4.4 高温炉炉：温度可控控制在1000010。4.5 天平：感量0

11、.00001g。4.6 热重分分析仪：如果果需要（见第第10章）。5 样品的处理理和制备氧化铝的多相混混合物，大多多数具有活性性，易从大气气中迅速吸收收水分。因此此，需要使其其尽量减少暴暴露在大气中中，样品采集集后应立刻密密封在密闭容容器中，容器器中留有一些些空间可以是是样品混合除除非迅速制备备样品或者尽尽量使其减少少暴露在实验验室空气中，否否则计算得到到的水分结果果和灼减结果果都是不准确确的。分析前前先把样品容容器上下翻动动使样品混合合均匀。在称称取样品后，立立即将剩余样样品密封。不不要使用任何何二次取样的的样品或重新新混合样品容容器中的样品品。6 分析步骤61 测定次次数独立地进行两次次测

12、定，取其其平均值6.2 测定6.2.1 铂铂坩埚和盖的的准备：将铂铂坩埚和盖（44.2）置于于高温炉（44.4）中，控控制温度1000010灼烧15mmin。取出出铂坩埚和盖盖，稍冷，置置于真空干燥燥器（4.11）中，冷却却10minn。称重，精精确至0.00001g，记记录其质量（mm1）。6.2.2 3300质量损失（水水分含量）的的测定：向铂铂坩埚中加入入5g0.5g试料料，盖上铂盖盖，称量，精精确至0.00001g,记录其质量量（m2）。立即把把铂坩埚和样样品置于烘箱箱中（4.33）。取下铂铂盖，放在干干燥器（4.1）中或者者置于烘箱中中，使烘箱升升温到300010，在该温度度下保持1

13、220min，取取出铂坩埚，迅迅速置于干燥燥器的耐热架架中，盖上铂铂盖，冷却330min。在不干扰测定的的情况下通过过湿气阱缓慢慢地释放干燥燥器中的真空空。立即称量量铂坩埚和盖盖，精确到00.00011g，记录其其质量（m33）。注：当干燥器的的盖子打开或或称量时，铂铂坩埚尽量减减少暴露在空空气中，防止止干燥样品快快速地吸收湿湿气。6.2.3 11000质量损失的的测定：将装装有干燥样品品的铂坩埚和和盖置于高温温炉中，移去去铂盖，置于于干燥器中或或者放在高温温炉中，使高高温炉升温至至100010，在该温度度下保持1220min。取取出铂坩埚，迅迅速置于干燥燥器的耐热架架中，盖上铂铂盖，冷却33

14、0min。在不干扰测定的的情况下通过过湿气阱缓慢慢地释放干燥燥器中的真空空。立即称量量铂坩埚和盖盖，精确至00.00011g，记录其其质量（m44）。注：当干燥器的的盖子打开或或称量时，铂铂坩埚尽量减减少暴露在空空气中，防止止干燥样品快快速地吸收湿湿气。7 分析结果的的计算7.1 按式（11）计算3000的质量损失失含量（%）： mm2-m3300= 100 (1) mm2-m1式中：m1经过处理理（6.2.1）的空铂铂坩埚和盖的的质量，单位位克（g）；m2盛有试样样的铂坩埚和和盖的质量，单单位为克（gg）；m3在3000灼烧后盛有有试样的铂坩坩埚和盖的质质量。单位为为克（g）；m4在1000

15、0灼烧后盛有有试样的铂坩坩埚和盖的质质量，单位为为克（g）。按式（3）计算算干燥样品在在1000灼烧质量损损失量（3000到10000，用1000表表示）：m3-m41000，dd = 100 (3)m2-m1 式中：m1经过处理理（6.2.1）的空铂铂坩埚和盖的的质量，单位位为克（g）；m2盛有试样样的铂坩埚和和盖的质量，单单位为克（gg）；m3在3000灼烧后盛有有试样的铂坩坩埚和盖的质质量。单位为为克（g）；m4在10000灼烧后盛有有试样的铂坩坩埚和盖的质质量，单位为为克（g）。计算结果应精确确到0.011%。8 精密度分析了5批氧化化铝样品，其其水分含量范范围：0.55%-3.0%，

16、灼烧烧质量损失范范围：0.77%-0.9%。每个个样品由6个个实验室分别别提供4个实验结果果。灼烧质量量损失是对干干燥样品计算算的，实验室室内部余实验验室之间计算算出的精密度度数据（置信信度为95%）见表1.表1质量损失结果范围%人工分析仪器分析重复性r再现性R重复性r再现性R300（水分）10.07（5）0.210.040.2210.050.120.040.201000（灼烧减量）全部0.060.120.030.079 检测报告坚持报告应包括括下列内容：1） 样品的确认；2） 本部分编号；3） 300质量损损失（水分）与与1000灼烧质量损损失是用试样样的质量百分分数表示，说说明样品是否否按

17、照“原始”或者“空气平衡”基准处理；4） 1000灼烧烧质量损失的的结果计算时时，样品是否否在300干燥；5） 实验的日期；6） 在实验过程中观观察到的影响响实验结果的的异常现象。10 仪器分析析现代热重分析仪仪器的发展允允许对冶金级级氧化铝的水水分含量及灼灼烧损失进行行自动分析。为确保热重分析析仪的使用不不会产生任何何分析正确性性及精度的损损失，因此在在使用前，必必须理解分析析的下列几个个方面。人工分析时，参参数是很重要要的，比如3300与10000时时间的设设定，烘箱的的控制温度为为3002，高温炉应应控制在1000010，天平能够够精确称量到到0.00001g以及能能够称量铂坩坩埚和试样

18、的的总质量，这这对于运用热热重仪器进行行分析是很重重要的。此外，热重分析析仪需要一定定时间达到3300。在这段时时间里，炉子子里的空气需需要干燥，有有必要用干燥燥的空气净化化炉子。为了了不与人工分分析产生较大大偏差，在干干燥空气中，炉炉子达到3000的时间不应应该超过155min，达达到10000的时间不能能超过2miin。假如使用热重分分析仪所得到到的结果与人人工分析具有有相等的准确确性，那么热热重分析仪的的使用是可以以接受的，用用热重分析仪仪得到的试料料的精密度数数据见表1。附 录A（规范性附录）利用空气平衡样样品的样品制制备程序极其其影响第5章中利用空空气平衡来制制备样品是可可选择的样品

19、品制备程序这这个程序提高高了分析精密密度，但导致致样品中测得得水分及灼烧烧质量损失结结果的偏大，这这对于散装氧氧化铝是不适适宜的。空气平衡制备样样品的程序如如下：（1） 将样品摊成不超超过5mm的的薄层，暴露露在实验室大大气中2h以以上，并在分分析前分出实实验部分。（2） 每次测试用试验验样品约为3300g（3） 一次称取约500g样品，置置于密封容器器中用水分分分析。空气平衡的影响响如表A.11所示。样品由于从实验验室空气中吸吸收水分造成成在300和10000质量损失的的变化需要引引起关注。在在延长3000干燥时间后后，10000时的灼烧质质量损失的结结果也不能被被校正。附录B（资料性附录）本标准章条编号号与ISO 806：22004 章章条编号对照照表