合成氨催化剂升温还原方案

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1、合成催化剂升温还原方案一、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。甲烷化升温还原结束。2、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。3、合成回路进行氮气置换合格,合成塔吹除后,压缩机采用氮气进行系 统循环,并清除过滤器中的催化剂灰。4、排氨水的临时管道配置结束,稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。5、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件各分析仪器齐备;水 汽浓度取样接管、出水取样点接管畅通。6、开工加热电炉具备投入运行的条件。电加热器和调压设备要处于完好 状态,使用时要选派专业人员监护。7、对所有连接处进行检查,确认无泄漏。8、公布升温还原方案,宣布升温还原的临时专门组织领

2、导机构。9、合成圈内检测仪表符合开车要求,内套管插入以前必须用化学溶剂(无 水酒精等)擦洗,确保测温准确无误。10、向已经置换并做了气密试验的系统充氨,使循环气中氨含量1%。11、向系统补入合格的新鲜气,压力5.0MPa。二、催化剂的升温还原1、第一床层为轴向层,从常温升至35OC,用8小时,每小时4045C, 合成回路的操作压力为5MPa左右。2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制,在满足升温速率的情 况下,尽量提高空速,只要电炉功率允许,循环机最多开4台17m3/min机。3、热负荷由开工加热电炉提供,应根据设计单位提出的对加热电炉安全气 量的要求进行操作,在容许的条件下加大电路功

3、率,提高床层温度。4、一层催化剂温度达到350C,开始分析水汽浓度,每小时一次,严格控 制出口气体中水汽浓度小于1.5g/m3三、还原初期从350-420C为催化剂还原初期1、当催化剂床层温度达到300C左右,催化剂便进入还原初期。此时催 化剂开始出水。当达到350C以上,出水已十分明显。应加大水汽浓度分析频率, 建议每半个小时分析一次。并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。入塔气 体水汽浓度越低越好,最大不得超过0.2g/m3。2、从300C逐渐升至360C,控制升温速率为1015C/h,合成回路压力 维持5MPa左右。3、热点温度达到320C左右后,已还原的催化剂将发生明显的氨合成反 应

4、,产生合成反应热。此时应注意床层的温度,防止温升过快。若发现温升过快, 可加大循环气量。同时注意控制好塔出口的水汽浓度不得大于1.5g/m3。4、氨水浓度达2530%时,投用氨冷凝器。5、当分离器中有液位后,可通过排放阀排放低浓度的稀氨水排放到沟。 并每小时对氨水浓度进行一次分析。氮水浓度达30%左右,停止排放,回收到贮 罐。四、还原主期和末期1、催化剂在420450C这段温区内,催化剂大量出水。因此应降低升温 速率,视出口水汽浓度进行调节,一般为12C,并加大循环气量,必要时可以 稍为提高压力,但最好不要超过10MPa2、当一段还原主期时,二层催化剂进入还原初期;当二层还原进入主期时, 三层

5、进入初期;三层进入主期,四层进入初期。以防止两层催化剂一起进入还原 主期。出水过猛,使水汽浓度严重超标。3、一段催化剂还原主期的水汽浓度控制在2.5g/m3左右,当四层催化剂进 入主期时水汽浓度可适当提高。每半小时一次水汽浓度分析。每两个小时进行一 次进口水汽浓度分析。4、还原末期为了保证催化剂的彻底还原,上层催化剂的进口温度,可适当提高热点温 度:一段 490-495C、二段 490C、三段 485C、四段 475-480C5、连续三次测定出口水汽浓度稳定在水汽浓度小于0.2g/m3,把温度提高 1-3 C,测水汽浓度不升高,整个还原结束。调整工艺参数,把负荷逐步提高到 70-75%。进入整

6、负荷生产48-72小时。五、还原注意事项1、还原过程中,应适当提高氢气含量,要求循环气中氢气含量达7880%。2、当一层催化剂合成氨反应较强,放出热量大时,应及时调节循环气量 及适当关小开工加热电炉功率,当合成反应热已足够维持系统平衡的热量时,可 以逐渐关小开工加热电炉。3、为了保证每层全部催化剂能够达到彻底还原,每层出口温度必须升至 480 C左右,为了防止上层温度过高,因此可采用低压、大空速、高氢的条件进 行作业,一方面制止上层的合成反应,减少反应热;另一方面使有更多的氢来促 进下层的还原。4、在下层催化剂进入还原主期后,为了提高空速,可以适当提高压力,但要求不超过12MPa。5、当氨浓度

7、达95%以上,可根据本厂情况,把氨送入氨贮罐。6、升温还原时应严格遵守以下原则:提温不提压,或提压不提温,不可 同时提温又提压。每次提温或提压时,应维持一段时间,观察温升情况和出口水 汽浓度,当确定温升正常或水汽浓度未发生变化时,方可进入下一轮提温或提压 的操作。7、所有分析数据应及时报到合成塔操作岗位,并认真做好记录。8、建立统一指挥,专人负责,一切服从统一指挥的决定。还原中遇到的 问题应及时反映,组织讨论,由统一指挥下达更改措施。9、还原过程中如需进行加减压,其速度不得太快,特别是降压时应小于 0.2MPa/min。10、停车当前面工序或合成系统内的设备发生故障时,需要停车,应先查出造成停

8、 车的原因,根据不同情况按以下方法处理。六、停车1、计划停车首先停开工加热电炉,停供新鲜气,压缩机进行大回路循环,使床层温度降 低50C以上,并将塔内的水汽带出塔外。然后隔开大回路同小回路的联系,在 小回路内自身进行循环。如需停压缩机,可在现场停开。短时停车时,则可采用切断合成系统或合成塔与外界联系的阀门,保压保温 的方法。长期停车时,则需先用氮气进行置换。2、事故停车如非合成回路造成的停车,可参照计划停车方法处理。压缩机故障时,停开工加热电炉,停开压缩机,微开塔后放空阀,通过泄压 把水汽带出塔外,但泄压的速度应小于0.2 MPa /min,之后进行封塔。如停车时 间长,则应用氮气进行置换。法

9、兰等泄漏时,若泄漏严重,应停开工加热炉,压缩机循环降温后停下压缩 机,合成回路用氮气置换,并用氮气保持微正压,拆口处理,严禁氧气进入,并 应随时监测催化剂床层的温度,若发现异常,应及时报告,并加大氮气量降温(应 及时和检修人员取得联系)。若情况严重,需将催化剂钝化,再进行处理。七、重新开车开压缩机,导入合成气进行循环,使其恢复到停车前状态,若需要升温,则 提高开工加热出口停车前温度后,再按计划进行还原。 附件:还原时催化剂出水量的计算熔铁氨合成催化剂(TA201-2)理论出水量:GO=18/55.86XT%/ (1+M) (M+3/2) W式中T-总铁百分含量,M-铁比,Fe+2/Fe+3=

10、Fe+2%/Fe+3%W-待还原催化剂总重量当累计出水量为G时,还原度O=G/(0X1OO%阶段升温初期主期末期负荷时间(h)1520222525252220101429497196121146168188198不少于2一轴350350420420450450470470490490500500490490490500500465 5GC2500内件TA201-2型氨合成催化剂升温还原方热点温度(C)二径三径四径升温速率C/h系统压力(Mpa)循环氢(%)氨冷温度(C)330350350400400420420450450470470490490495495490500500460 53303

11、30330350350380380400400420420450450470470490490500500455 5300300330330350350380380400400420420440440460460480480490450 5404510121212121212121212125.05.05.05.05.06.06.06.07.07.08.07.08.08.010.010.012.012.018.0三68三75三75三75三75三752722722722702680-5-10-10-15W-15W-15W-15W-15W-15W-15W-15W-15注:1、本方案仅供参考2、具体升温速率参考水汽浓度和电炉功率3、升温还原计划表(附后)4、理论出水量(G)可参考下列公式计算催化剂的总的理论出水量。1855.86总铁100 x (铁比 +1)X(铁比 + 3 / 2)XW(W触媒总质量)

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