富马酸标准新样本

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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。富马酸 Fumaric acid企业标准ICS 前 言本标准在制定过程中参照了NY/T920 饲料级富马酸标准, 本标准编写符合GB/T 1.1- 标准化工作导则 第1部分的要求, 并根据市场需求对部分指标进行调整。本标准由XX公司提出本标准由XX公司起草本标准起草人: XX XX本标准由XXXXXX公司负责解释本标准于XX年XX月首次发布本标准于XX年XX月XX日第一次修订富马酸1 范围本标准规定了富马酸的名称结构、 要求、 实验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存。本标准适用于苯氧化法生产制得的富马酸。2 规范性引用文

2、件下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。GB/T601- 化学试剂, 标准滴定溶液的制备。GB/T602- 化学试剂, 杂质测定用标准溶液的制备GB/T603- 化学试剂, 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 605- 化学试剂 色度测定通用方法GB/T 622- 化学试剂盐酸GB/T 625- 化学试剂 硫酸GBT6679 固体化工产品采样通则GBT6682 分析试验室用水规格和实验方法GBT5009.76 食品添加剂中砷的测定方法GBT5009.74 食品添加

3、剂中重金属限量试验方法GBT9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法中华人民共和国药典 定量包装商品计量监督管理办法国家质检总局75号令3 名称及结构化学名称: 反-丁烯二酸, 反-1, 2-丁二酸分子式: C4H4O4相对分子质量: 116.07CAS号: 110-17-8结构式: 4 技术要求4.1 外观和感观要求 无臭, 白色结晶颗粒或结晶粉末, 溶于乙醇, 微溶于水和二乙醚。4.2 理化指标 具体技术指标见表1表1 技术指标项 目技术指标外观白色结晶颗粒或结晶粉末含量( 以C4H4O4计, 干基) , 99干燥失重, %0.5灼烧残渣, 0.1熔点范围, 286302色度( 5%乙醇中

4、) ,Hazen20重金属( 以Pb计) , mg/kg10砷( 以As计) ,mg/kg3注: 其它规格按客户要求生产5 试验方法本试验中所用水应符合GB/T6682的要求, 试剂若无特殊规定均指分析纯。5.1 外观和感观检查取少许样品放在白色瓷盘中, 无臭; 在自然光下用目视法检查其颜色; 溶于乙醇, 微溶于水和二乙醚。5.2 理化检验5.2.1 含量5.2.1.1 原理在酚酞指示剂存在下, 用已知浓度的碱标准溶液滴定试样溶液, 测出试样的总酸度。5.2.1.2 试剂和溶液5.2.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液: C( NaOH) = 0.5mol/L5.2.1.2.2 甲醇 5.2.1

5、.2.3 酚酞指示剂(1%): 1g酚酞溶于100mL乙醇。5.2.1.3 分析步骤称取样品1 g( 精确至0.0001g) , 放入250mL锥型瓶中, 加50mL甲醇, 摇匀, 在汽浴中温热使其溶解, 冷却后, 加酚酞指示液3滴, 用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色, 并保持30s不褪色为终点。同时做一空白试验。5.2.1.4 计算公式: 富马酸质量百分含量X1按( 1) 计算; ( VV0) C0.05804X1 100 ( 1) ( 1X2) m式中: V 试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量, mL; V0 空白试验消耗氢氧化钠溶液的用量, mL; C 氢氧化钠标准溶液的浓度,

6、 mol/L; m 试样质量, g; X2 样品中水的质量百分含量; 0.05804 1.00mL、 1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相当的富马酸的克数。5.2.1.5允许差平行试验测定值之差不得超过0.2%5.2.2 熔点范围的测定 熔点范围的测定按照中华人民共和国药典 附录中”熔点测定法( 密闭毛细管, 加速加热) ”进行。5.2.3 干燥失重5.2.3.1 仪器a 电热干燥箱: 1041; b 称量瓶: 直径为50mm的扁形瓶; c 干燥器: 以变色硅胶作干燥剂。5.2.3.2 分析步骤 用烘至恒重之称量瓶取试样5.000g, 精确至0.0002g, 置于预先升温至1041电热干燥箱中,

7、 烘干3h, 取出, 迅速置于干燥器中冷却至室温( 约30min) , 称量。5.2.3.3 计算公式: m1m2X2 = 100 ( 2) m1m 式中:X2 试样的干燥失重, %; m1 烘干前, 称量瓶加试样的重量, g; m2 烘干后, 称量瓶加试样的重量, g ; m 称量瓶的重量, g; 所得结果应表示至两位小数。5.2.3.4 允许差平行实验测定值之差不得超过0.01。5.2.4 灼烧残渣5.2.4.1 仪器5.2.4.1.1 瓷坩埚: 50mL; 5.2.4.1.2 高温电炉: 55025; 5.2.4.1.3 干燥器: 以变色硅胶作干燥剂。5.2.4.2 试剂5.2.4.2.

8、1 盐酸( GB /T622) : 1 : 1溶液; 5.2.4.2.2 硫酸( GB /T625) ; 5.2.4.3 分析步骤5.2.4.3.1 坩埚的准备将坩埚浸入盐酸溶液中, 视坩埚洁污程度加热煮沸1060min, 洗净, 干燥, 置于55025高温电炉中灼烧2h。待炉温降至200时, 取出, 加盖, 放入干燥器中冷却至室温, 称重。重复上述操作( 灼烧、 冷却、 称重) , 直至恒重( 连续两次称重之差不超过0.0002g) 。5.2.4.3.2 测定用恒重之坩埚称取试样约1g, 精确至0.0002g, 加1mL硫酸湿润, 放在电炉上以小火加热, 使样品碳化, 残渣用几滴硫酸润湿,

9、继续加热至无烟, 然后移入55025高温电炉中, 灼烧4h。待炉温降至200, 取出加盖, 放入干燥器中冷至室温, 迅速称量。再灼烧1小时, 冷却, 称重, 重复操作直至恒重( 残留物应呈白色为止) 。5.2.4.4 计算公式 m2mX3 = 100 ( 3) m1m 式中:X3 试样的灰分, %; m2 坩埚加灼烧残渣的质量, g; m1 坩埚加加试样的质量, g ; m 坩埚的质量, g; 所得结果应表示至两位小数。5.2.4.5 允许差 平行实验测定值之差不得超过0.05。5.2.5 重金属重金属的测定按照GB/T5009.74- 执行。5.2.6 砷砷的测定按照GB/T5009.76-

10、 ( 砷斑法) 执行。5.2.7 色度 色度测定按照GB/T605- , 5%乙醇溶液执行。5.3 产品净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法国家质检总局75号令规定。6 检验规则6.1 批次产品按批验收。凡在同一生产期内生产的且经包装出厂的具有同一产品名称、 批号、 规格、 等级和同样质量证明书的产品均视为一批。6.2 抽样每批产品抽取500g样品进行检验, 不足一批按一批计算。6.3 检验6.3.1 出厂检验出厂检验项目: 含量、 干燥失重。注: ”熔点范围、 灼烧残渣”两项指标每周抽检一个批次6.3.2 型式检验产品在下列情况应作型式检验; 6.3.2.1 新产品投产鉴定时; 6.3.

11、2.2 正常生产时, 每半年进行一次; 6.3.2.3 当原材料或生产工艺发生重大改变可能影响产品质量时; 6.3.2.4 质量监督部门提出要求时。6.3.2.5 停产超过半年, 恢复生产时。6.4 判定全部项目检验合格, 判定该批产品合格; 若某一项指标检验不合格, 允许加倍抽样, 对不合格项进行复验, 该项指标仍不合格, 则判该批产品不合格。7 标志、 包装、 运输、 贮存7.1 标志、 标签产品标签上应标有以下内容: 产品名称、 商标、 净含量、 生产批号、 厂名、 厂址、 标准代号、 生产日期、 保质期。7.2 包装包装材料应符合相关要求。7.3 运输、 贮运本品在运输过程中应防雨、 防潮、 禁止曝晒, 轻装轻卸。在贮运过程中, 严禁与有毒、 有害、 有腐蚀性物品和其它污染物混装、 混运、 混贮。应贮存在阴凉、 干燥、 通风的库房中。7.4 保质期 本产品保质期为6个月。_