催化剂预硫化操作简版

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1、1.1. 催化剂预硫化1.1.1. 预硫化的准备工作1) 变换催化剂升温脱水已完成，变换炉床层温度达200220C。2) 硫化剂已拉至现场(35t),考虑到催化剂硫化过程中损失等因素，硫化剂的准备 量应为理论耗量的1.5倍。3) 21V009 硫化剂罐已储存硫化剂；预硫化过程中当界位低于30%时应及时补充硫 化剂。4) 联系调度引开工氢气至装置界区前备用。开工氢气规格：压力l.OMPa (G), 不含烯烃，氧气含量小于0.05% (V)；开工氢气采样分析合格。5) 检查确认21E005、21E008、21E009已建立正常液位。6) 按岗位操作法投用工艺凝液汽提系统，工艺凝液汽提系统具备接收预

2、硫化产生的 含硫污水。1.1.2. 预硫化的注意事项1) 预硫化过程中，严格按硫化曲线操作，控制好硫化温度、循环气中硫化氢及氢气 浓度。2) 硫化氢未穿透催化剂床层时，催化剂床层任意温度不能大于 280C。3) 若催化剂床层温升超过30C，则停止升温或降低注硫量，并且保持变换炉进口温 度不变直至温升降至小于30 Co4) 硫化剂的加入应采取连续少量的原则加入，防止超温。5) 硫化过程中，定期检测循环气中的硫化氢浓度。6) 预硫化过程中，视采样分析结果，调整开工氢气补入量，将循环系统氢含量维持 在10%25% (V)，以控制20% (V)为宜。预硫化期间要始终保持H2含量在 10% (V)以上，

3、保证硫化剂加入后能完全氢解。7) 催化剂硫化产生的污水应密闭排往工艺凝液汽提系统。8) 若电加热器故障长时间停运：应停配氢气、停止注硫、停21K001，系统保温保压， 必要时引氮气置换以降低系统内氢气浓度。故障排除后按岗位操作法启动21K001、 21E001 进行硫化。9) 若注硫泵21P003不上量：催化剂停止提温，停止配氢气，尽快处理好注硫系统的 故障并向催化剂注硫，重新配氢气以维持循环氢中氢浓度在指标范围内。若注硫 无法恢复正常，应监控循环气中硫化氢浓度，提高氮气补入量，以降低循环气中 氢气浓度。10) 若使用21K001出口中压氮气对循环系统充压，充压前先关闭21K001入口低压 氮

4、气阀组，防止 21K001 的气体反窜至低压氮气系统，同时开工循环系统的压力 严禁超过21K001、21E001开工循环系统的设计压力(设计压力为1.0MPa (G)。11) 严格按照电加热器21E001操作法操作电加热器，防止干烧损坏21E001。12) 当 21R001、21R002 床层出口温度大于 200C时，关闭 21E002、21E004、21E007 蒸汽侧的旁路阀，向下列换热器引入蒸汽防止换热器单程受热：21E005、21E008、 21E009 底部引入低压蒸汽，21E005、21E008、21E009 的蒸汽经 21E002、21E004、 21E007管程后排大气。13)

5、 管道系统试运行时，高温管道的连接螺柱应进行热紧：热紧条件：操作温度2250C；热紧对象：温度大于等于250C的高温管道连接螺柱，包括：21E001出口管线、21D001、21R001、21E002、21E004、21E005、21R002、21E007、21E008、21R003、21E009。注：由于21D001A/B所装有活性的变换剂很少，只有12m3，因此硫化过程主要以控制 21R001 的硫化参数为主。1.1.3. 21D001、21R001 的预硫化操作a) 改好21D001、21R001串联循环流程。21K001-21E002 (合成气管程)入口开工循环线一21E002管程出口开

6、工循环线一21E001 21D001A/B 21R001 21E002 (壳)21E002 (壳)出 口开工循环线21E011(管) -21C003 21K001。视情况可适当打开21R001入口开工循环线，可缩小21R001与21D001的温差，改善硫化剂在21D001及21R001的分布。b) 调整21E001出口温度，使变换炉入口温度达220C。c) 21C003顶部压力21PIC022控制0.30.4MPa (G)。硫化反应不断消耗氢气，生成甲烷，主要通过开工氢气补入量控制循环气中氢气浓度在10%20%(V)；主要 通过在21K001入口补入低压氮气或在21K001出口补入中压氮气控制

7、21P022在 0.30.4MPa(G)。d) 缓慢将开工氢气配入氮气循环系统，控制氢气流量(21FG001)才3000 Nm3/h,联系质检室采样分析 21R001 入口循环气中氢气含量(每小时分析一次)，当循环氢 含量接近10% (V)，逐渐关小补氢阀；氢含量接近20% (V)，关闭补氢阀。e) 引硫化剂进入循环系统，开始硫化。1) 按岗位操作法开启计量泵。2) 向循环系统注硫，初始注DMDS量约40-601/h。变换炉入口温度220C恒温4 小时。3) 以不大于10C/h的速度将变换炉入口提温至240C，提温过程中注DMDS量 为 60-100l/h。4) 变换炉入口 240C恒温硫化6

8、小时，恒温过程中注DMDS量为100-2001/h。5) 以不大于10C/h的速度将变换炉入口提温至250C，提温过程中注DMDS量 为 150-250l/h。6) 变换炉入口 250C恒温硫化，等待硫化氢穿透床层。恒温过程中注DMDS量为 150-2501/h，并每小时检测变换炉出口硫化氢含量，当变换炉出口硫化氢浓度 超过1000mg/m3，即认为硫化氢穿透，此时恒温结束，可执行下步提温操作。 注意在硫化氢穿透床层之前，变换炉床层最高温度不能超过280 C，以防止催 化剂活性组分被氢气还原。7) 以不大于10C/h的速度将变换炉入口提温至300C，提温过程中注DMDS量 为 150-250l

9、/h。8) 变换炉入口 300C恒温硫化10小时，恒温过程中注DMDS量为150-2501/h。9) 以不大于10C/h的速度将变换炉入口提温至320C，提温过程中注DMDS量 为 100-2501/h。10) 变换炉入口 320C恒温硫化，恒温过程中注DMDS量为100-200l/h。11) 随着硫化的进行会不断有甲烷生成，为保持循环气中氢气纯度在 10%20%(V)，需往火炬系统外排部分循环气体并补入开工氢气。12) 开始注硫6小时后，每小时分析一次21D001出口和21R001出口循环气中H?S 浓度。13) 实际硫化过程中控制如果与硫化进度表发生偏离，根据现场技术服务人员要求 进行调整

10、，预计21D001和21R2001反应器催化剂硫化时间在50-60h。f) 预硫化阶段的主要控制指标：1) 21K001出口流量：21K001按100%负荷运行；2) 循环系统压力 21PIC022：0.30.4MPa (G)；3) 变换炉床层温度：见预硫化曲线；4) 循环气中氢气含量： 10%25%(V)；5) 硫化过程中按各阶段要求的注硫量进行注硫操作，但控制总注硫量不超过 14.5 吨。g) 预硫化结束的标准：1) 变换炉入口达320C,21D001入口气体与21R001出口气体的H2S浓度基本相同, 且H2S浓度连续三次分析7000mg/m3。2) 21C003基本无水继续生成。h)

11、预硫化结束时,停止补氢和停止注硫,切出 21D001、21R001 保温保压,待 21R002、 21R003 硫化结束后一并置换排硫。21D001、21R001 催化剂干燥、升温硫化表序 号升温区 间，C升温速 率，C/h所用时间，h注 DMDS 量，l/h1常温120W3032120063120220W3034220065220044060开始注硫6220240W102601007240061002008240250W1011502509250010150250恒温时间以硫化氢穿透为 标准，穿透后可继续提温10250300W1051502501130001015025012300320W1

12、0210025013320041002001.1.4. 21R002、21R003 的预硫化操作a) 21D001、21R001预硫化结束后，改好21R002、21R003串联循环流程并建立循环： 21K001-21E002 (合成气管程)入口开工循环线一21E002管程出口开工循环线一21E001 f21R00221E007 (管程)一21E008 (管程)一21R003一21R003 出 口开工循环线一21E002(壳)一 21E002 (壳)出口开工循环线一21E011 (管)一 21C003 一 21K001。b) 21D001、21D002硫化结束后可逐渐降低21E001出口温度再改

13、并入21R002、21R003 硫化，使变换炉床层第二层温度控制在 220C。c) 21C003顶部压力21PIC022控制0.30.4MPa (G)。硫化反应不断消耗氢气，生成 甲烷，主要通过开工氢气补入量控制循环气中氢气浓度在10%20%(V)；主要通 过在21K001入口补入低压氮气或在21K001出口补入中压氮气控制21P022在0.3 0.4MPa(G)。d) 引硫化剂进入循环系统，开始硫化。1) 按岗位操作法开启计量泵。2) 向循环系统注硫，初始注 DMDS 量约 30l/h。 初期分析出口氢气浓度每半小 时一次。如注硫后分析出口氢气浓度在要求范围内，则注硫量可提至601/h。3)

14、 以不大于10C/h的速度将变换炉第二床层温度提至230r,并恒温硫化，等待 硫化氢穿透床层。恒温硫化过程中每时检测变换炉出口硫化氢含量，当变换炉 出口硫化氢浓度超过1000mg/m3，即认为硫化氢穿透，此时恒温结束。注意在 硫化氢穿透床层之前，变换炉床层最高温度不能超过280C，以防止催化剂活 性组分被氢气还原。4) 以不大于10C/h的速度将变换炉第二床层提温至250C并恒温硫化6小时。5) 以不大于10C/h的速度将变换炉第二床层提温至280C并恒温硫化10小时。6) 以不大于10C/h的速度将变换炉第二床层提温至300C并恒温硫化10小时。7) 以不大于10C/h的速度将变换炉第二床层

15、提温至320C并恒温硫化3小时。8) 随着硫化的进行会不断有甲烷生成，为保持循环气中氢气纯度在 10%20%(V)，需往火炬系统外排部分循环气体并补入开工氢气。9) 变换炉第二床层温度230C后，变换炉出口循环气中硫化氢、氢气每小时分析 一次。10) 实际硫化过程中控制如果与硫化进度表发生偏离，可根据专利商现场技术服务 人员要求进行调整。e) 预硫化阶段的主要控制指标：1) 21K001 出口流量： 21K001 按 100%负荷运行；2) 循环系统压力 21PIC022： 0.30.4MPa(G)；3) 变换炉床层温度：见预硫化曲线；4) 循环气中氢气含量： 10%25%(V)；5) 硫化过

16、程中按各阶段要求的变换炉出口硫化氢含量指标调整注硫量，具体可根 据专利商现场技术服务人员要求调整，但控制总注硫量不超过20.5吨。f) 预硫化结束的标准：1) 变换炉第二床层温度达320C，21R002入口气体与21R003出口气体的H2S浓 度基本相同，且H2S浓度连续三次分析7000mg/m3。2) 21C003基本无水继续生成。预硫化结束时，停止补氢和停止注硫，并与21D001、21R001 一并置换排硫。 硫化完后剩余硫化剂处理预硫化结束时，尽量将硫化剂储罐 21V009 液位降至最低，预硫化结束后，将残余硫 化剂装桶拉走，用新鲜水、氮气将注剂系统清洗干净， 21V009 充入低压氮气

17、排凝、干燥、 保压。21R002、21R003 催化剂 QCS-01Q 干燥、升温硫化表升温区间，C升温速率，C/h所用时间，h出口HS, g/m32常温120W30312006120200W30320006200220W102220 C开始注硫220230W1012300约241000mg/m3硫化氢穿透后即可结束恒温，继续提温230250W1022000mg/m3250062000mg/m3250280W1032000mg/m32800102000mg/m3280300W1022000mg/m33000102000mg/m3300320W1022000mg/m3320035000mg/m3