水质烟尘作业指导书

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1、作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第六版 第0次修订第1页共6页 1、采样前的准备a. 确定采样负责人主要负责制定采样计划并组织实施。b. 制定采样计划采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求；应对要采样的监测点情况了解清楚；并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时，还应了解有关现场测定技术。采样计划应包括：确定的采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。c. 采样器材与现场测定仪器的准备采样器材主要是采样器和水样

2、容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表11。本表所列洗涤方法，系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器，则应事先作更充分的清洗，容器应做到定点、定项。采样器的材质和结构应符合水质采样器技术要求中的规定。表44 水样保存和容器的洗涤项目采样容器保存剂及用量保存期采样量(ml)容器洗涤浊度*G.P.12h250 色度*G.P.12h250pH*. G.P12h250电导*. G.P12h250 悬浮物*G.P.14d500碱度* G.P.12h500酸度*G.P.30d500COD加2dG.H2SO4 ，pH22d500高锰酸盐指数*G. H2SO4 ，pH22d500DO*溶解氧瓶加入硫酸锰，碱

3、性KI 叠氮化钠溶液，现场固定 24h250BOD5*溶解氧瓶12h250 TOCG.加H2SO4 ，pH2 7d250 F*P14d250Cl*G.P.30d250Br*G.P. 14h250 作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第六版 第0次修订第2页共 6页 续表44 水样保存和容器的洗涤项目采样容器保存剂及用量保存期采样量(ml)容器洗涤IG.P. NaOH，pH=1214h250SO42*G.P.30d250PO43G.P.NaOH，H2SO4 调pH=7， CHCl30.5%7d250总磷G.P.HCl，H2SO4 ，pH224h250氨氮

4、24h G.P.H2SO4，pH2250NO2-N*G.P.24h250NO3-N* G.P. 24h250 总氮 7d G.P.H2SO4，pH2250硫化物G.P.1L 水样加NaOH 至pH9，加入5%抗坏血酸5ml，饱和EDTA3ml，滴加饱和Zn(AC)2 至胶体产生，常温蔽光24h250 总氰G.P.NaOH， pH912h250 BeG.P.HNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250BPHNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250NaPHNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250MgG.P.HNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250K

5、P.HNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250CaG.PHNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250Cr(VI)G.P.NaOH，pH=8914d250MnG.P.HNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250FeG.P.HNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250NiG.P.HNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250CuPHNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250ZnPHNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250AsG.PHNO3，1L 水样中加浓HNO310ml，DDTC 法，HCl 2ml14d250SeG.P.H

6、Cl，1L 水样中加浓HCl 2ml14d250AgG.PHNO3，1L 水样中加浓HNO32ml14d250CdHNO3，1L 水样中加浓HNO310ml14d250SbG.PHCl，0.2%(氢化物法)14d250HgG.PHCl 1%如水样为中性，1L 水样中加浓HCl 10ml14d作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第六版 第0次修订第3页共 6页 续表44 水样保存和容器的洗涤项目采样容器保存剂及用量保存期采样量(ml)容器洗涤PbG.PHNO3，1%如水样为中性，1L 水样中加浓HNO310ml14d油类G加入HCl 至pH27d农药类*G

7、加入抗坏血酸0.010.02g 除去残余氯24h 1000除草剂类*G加入抗坏血酸0.010.02g 除去残余氯24h1000邻苯二甲酸酯类*G加入抗坏血酸0.010.02g 除去残余氯24h1000挥发性有机物*G用1+10HCl 调至pH=2，加入0.010.02 抗坏血酸除去残余氯12h1000 甲醛*G加入0.20.5g/L 硫代硫酸钠除去残余氯24h250酚类*G用H3PO4 调至pH=2，用0.010.02g 抗坏血酸除去残余氯24h1000 阴离子表面活性剂G.P24h250 微生物*G加入硫代硫酸钠至0.20.5g/L 除去残余物，4保存12h250生物*G.P不能现场测定时用

8、甲醛固定12h250注：(1) *表示应尽量作现场测定；*低温（04）避光保存。 (2) G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。(3) 为单项样品的最少采样量； 如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HClO4。(4),表示四种洗涤方法，如下：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次；：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次；：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。(5) 经160干热灭菌2h的微生物、生物采样

9、容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌；经121高压蒸气灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第六版 第0次修订第4页共 6页 2、采样方法a. 采样器(1)聚乙烯塑料桶。(2)单层采水瓶。(3)直立式采水器。(4)自动采样器。b. 采样数量在地表水质监测中通常采集瞬时水样。所需水样量见表11。此采样量已考虑重复分析和质量控制的需要，并留有余地。c. 在水样采入或装入容器中后，应立即按表11

10、的要求加入保存剂。d. 油类采样：采样前先破坏可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中，将其放到300mm 深度，边采水边向上提升，在到达水面时剩余适当空间。e. 注意事项(1)采样时不可搅动水底的沉积物。(2)采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。(3)认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。 (4)保证采样按时、准确、安全。(5)采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。(6)如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供

11、使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。(7)测定油类的水样，应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。(8)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。(9)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。(10)测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素、总氮、总磷时，水样静置

12、30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。(11)测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。3、水质采样记录表在“水质采样记录表”中包括采样现场描述与现场测定项目两部分内容，均应认真填写。作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第六版 第0次修订第5页共 6页 a. 水温:用经检定的温度计直接插入采样点测量。深水温度用电阻温度计或颠倒温度计测量。温度计应在测点放置57min待测得的水温恒定不变后读数。b. pH 值:用测量精度为0.1的pH计测定。测定前应清洗

13、和校正仪器。c. DO:用膜电极法(注意防止膜上附着微小气泡)。d. 透明度:用塞氏盘法测定。e. 电导率:用电导率仪测定。f. 氧化还原电位:用铂电极和甘汞电极以mV 计或pH 计测定。g. 浊度:用目视比色法或浊度仪。h. 水样感官指标的描述:颜色：用相同的比色管，分取等体积的水样和蒸馏水作比较，进行定性描述。水的气味(嗅)、水面有无油膜等均应作现场记录。i. 水文参数:水文测量应按GB5017993河流流量测验规范进行。j. 气象参数:气象参数有：气温、气压、风向、风速和相对湿度等。4、水样的保存及运输凡能做现场测定的项目，均应在现场测定。水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧。装箱时应用泡

14、沫塑料等分隔，以防破损。箱子上应有“切勿倒置”等明显标志。同一采样点的样品瓶应尽量装在同一个箱子中；如分装在几个箱子内，则各箱内均应有同样的采样记录表。运输前应检查所采水样是否已全部装箱。运输时应有专门押运人员。水样交化验室时，应有交接手续。5、水质采样的质量保证(1) 采样人员必须通过岗前培训，切实掌握采样技术，熟知水样固定、保存、运输条件。(2)采样点应有明显的标志物，采样人员不得擅自改动采样位置。(3)用船只采样时，采样船应位于下游方向，逆流采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。采样人员应在船前部采样，尽量使采样器远离船体。在同一采样点上分层采样时，应自上而下进行，避免不同层次水体混扰。

15、(4)采样时，除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器23 次，然后再将水样采入容器中，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。应使用正规的不干胶标签。(5)每批水样，应选择部分项目加采现场空白样，与样品一起送实验室分析。(6) 每次分析结束后，除必要的留存样品外，样品瓶应及时清洗。水环境例行监测水样容器和污染源监测水样容器应分架存放，不得混用。各类采样容器应按测定项目与采样点位，分类编号，固定专用。6、底质的监测点位和采样底质样品的监测主要用于了解水体中易沉降，难降解污染物的累积情况。（1） 底质样品的采集采样点a. 底质

16、采样点位通常为水质采样垂线的正下方。当正下方无法采样时，可作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-039 水质监测采样作业指导书第六版 第0次修订第6页共 6页 略作移动，移动的情况应在采样记录表上详细注明。b. 底质采样点应避开河床冲刷、底质沉积不稳定及水草茂盛、表层底质易受搅动之处。c. 湖(库)底质采样点一般应设在主要河流及污染源排放口与湖(库)水混合均匀处。(2)采样量及容器底质采样量通常为1kg2kg，一次的采样量不够时，可在周围采集几次，并将样品混匀。样品中的砾石、贝壳、动植物残体等杂物应予剔除。在较深水域一般常用掘式采泥器采样。在浅水区或干涸河段用塑料勺或金属铲等即可采样。

17、样品在尽量沥干水份后，用塑料袋包装或用玻璃瓶盛装；供测定有机物的样品，用金属器具采样，置于棕色磨口玻璃瓶中。瓶口不要沾污，以保证磨口塞能塞紧。(3) 底质采样质量保证a. 底质采样点应尽量与水质采样点一致。b. 水浅时，因船体或采泥器冲击搅动底质，或河床为砂卵石时，应另选采样点重采。采样点不能偏移原设置的断面（点）太远。采样后应对偏移位置作好记录。C. 采样时底质一般应装满抓斗。采样器向上提升时，如发现样品流失过多，必须重采。(4)采样记录及样品交接样品采集后要及时将样品编号，贴上标签，并将底质的外观性状，如泥质状态、颜色、嗅味、生物现象等情况填入采样记录表。采集的样品和采样记录表运回后一并交

18、实验室，并办理交接手续。作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-073 固定污染源排放废气监测方法细则第六版 第0次修订第1页 共 6页一、有组织排放污染源1.工况要求1）、测试的锅炉或生产设备应处于正常工况。对生产过程中工况变化的排放源，应根据其变化特点和规律进行测试。对有周期性变化的生产工艺，应在不少于2个周期变化时间内进行测试，以取得不同工况下的代表样品。2）、当测定工业锅炉时，应在稳定负荷下进行，一般应在不低于额定负荷的75工况下进行。对于手烧炉，测定时间不得少于2个加煤周期。3、工业炉窑的测试应在最大的热负荷下或稳定加温阶段进行，一般测试时间不得小于2小时。4、无组织排放源应在

19、正常工况下进行测定。5、测定时，必须有专人监督工况，并在厂方配合下进行，以便取得有代表性的样品。2、采样位置的布设1）、采样前，应深入现场了解废气排放情况，按规定确定采样孔位置。2）、采样位置应尽可能设在垂直管段或平行管道气流平稳的管段中，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径处，距上述部件上游方向不少于3倍直径处。（对矩形烟道，其管道直径D2AB/(A+B)，式中A、B为矩形边长）。对确有困难的管道，采样位置不少于1.5倍直径处，并增加断面的测点数，采样断面的气流速度最好在5m/s以上。3）、选择采样位置时，应优先考虑垂直管段。因为在水平烟道中

20、由于尘粒的重力沉降作用，较大的尘粒有偏离流线向下运动的趋势，尘粒浓度分布不如垂直烟道均匀。4）、对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。如果同时测定废气排放流量，采样位置仍按上述规定选取。5）、采样位置应避开对测试人员操作有危险的位置。3、采样点的布设1）、圆形烟道a将烟道分成适当数量的等面积同心圆环，各测点选在各圆环面积中心线与垂直相交的两条直径线上（见图1），其中一条直径线应在预期浓度变化最大的平面内。如当测点在弯头后，该直径线应位于弯头所在的平面AA内（见图2）。b对符合2.2条要求的烟道的烟道，可只选预期浓度变化最大的一条直径线上的测点。c对直径

21、小于0.3m，流速分布比较平均、对称并符合2.2条要求的小烟道，可取烟道中心作为测点。d不同直径的圆形烟道的等面积圆环数、测量直径数及测点数见表1，原则上测点数不超过20个。e测点距烟道内壁的距离按表2确定，当测点距烟道内壁的距离小于25mm， 作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-073 固定污染源排放废气监测方法细则第六版 第0次修订第2页 共 6页取25mm。 图2 圆形烟道弯头后的采样点f当水平烟道内积灰时，测定前应尽可能将积灰清除，原则上应将积灰部分的面积从断面内扣除，按有效断面布设采样点。表1 圆形烟道分环及测点数的确定烟道直径(m)等面积圆环数测量直径线数测点数4.051

22、21020作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-073 固定污染源排放废气监测方法细则第六版 第0次修订第3页 共 6页表2 测点距烟道内壁距离（以烟道直径D计）测点号环数1234510.1460.0670.0440.0330.02220.8540.2500.1460.1050.08230.7500.2940.1950.14640.9330.7060.3210.22750.8540.6790.34460.9560.8050.65670.8950.77380.9670.85490.918100.9782）、矩形或方形烟道a将烟道断面分成适当数量的等面积小块，各块中心即为测点（见图3）。小

23、块的数量按表3的规定选取。原则上不超过20个。图3 矩（方）形断面的测定点b烟道断面面积小于0.1m2，流速分布比较平均、对称并符合2.2条要求的小烟道，可取断面中心作为测点。c当水平烟道内积灰时，测定前应尽可能将积灰清除，原则上应将积灰部分的面积从断面内扣除，按有效断面布设采样点。表3 矩（方）形烟道的分块和测点数烟道断面面积(m2)等面积小块长边长度(m)测点总数0.10.3210.10.50.35140.51.00.50461.04.00.67694.09.00.759169.01.020作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-073 固定污染源排放废气监测方法细则第六版 第0次修

24、订第4页 共 6页二、无组织排放污染源1.废气监测的布点a、要依照法定文件确定的边界确定厂界，若无法定手续则按目前的实际边界确定。对厂界存在争议的应按环保行政主管部门的决定确定。b、采样时要在排放源上、下风向分别设置参照点和监控点。（对标准中要求测定“周界外浓度最高点”的，只在下风向设置监控点）c、二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物的监控点设在无组织排放源下风向250m范围内的浓度最高点，相对应的参照点设在排放源上风向250m范围内；其余物质的监控点设在单位周界10m范围内的最高浓度点。d、监控点最多可设4个，参照点只设1个。e、水泥厂粉尘无组织排放，在距厂界外20m处（无明显厂界，以车间外或

25、堆场外20m处）上风向与下风向同时布设参考点和监控点。f、工业炉窑无组织排放烟尘及生产性粉尘监测点设置在厂房门窗排放口处；若工业炉窑露天设置（或有顶无围墙），监测点应选在距烟（粉）尘排放源5m，最低高度1.5m处任意点。g、机械化炼焦炉无组织排放的采样点位于焦炉炉顶煤塔侧第1至4孔炭化室上升管旁。2、采样时间和频次1）、对有明显生产周期、污染物排放稳定的，采样和测试一般为23周期，每个周期35次（不应少于执行标准中的次数）。2）、对无明显生产周期、污染物排放稳定的，采样和测试频次一般不少于2天，每天3个平行样。3）、排气筒中废气，以连续1h的采样获取平均值。或在1h内，以等时间间隔采集4个样品

26、，并计算平均值。4）、若某排气筒的排放为间断性排放，排放时间小于1h，应在排放时间段内实行连续采样，或在排放时间内以等时间间隔采集24个样品，并计平均值。5）、若某排气筒的排放为间断性排放，排放时间大于1h，应在排放时间段内按3.3、3.4条要求采样。6）、无组织排放监测时，实行连续1h的采样，或者实行在1h内以等时间间隔采集4个样品计平均值，为捕捉到监控点最高浓度的时段，采样时间可超过1h。7）、水泥厂粉尘无组织排放，每个监控点连续采集时间为14h/次，总采样时间4h；参照点和监控点同步采样，选取监控点1h均值的最高浓度值（扣除上风向的监测值）。8）、工业炉窑烟（粉）尘无组织排放监测，每个监

27、控点连续采集时间为14h/次，总采样时间4h，选取1h均值的最大浓度值。9）、机械化炼焦炉无组织排放监测，连续采样时间为4h/次，取1h均值。10）、当进行污染事故排放监测时，应按需要设置采样时间和频次，不受上述原则的限制。11）、建设项目竣工环境保护的采样时间和频次，按国家环保总局制定的竣作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-073 固定污染源排放废气监测方法细则第六版 第0次修订第5页 共 6页工验收监测办法执行。三、测试步骤1、采样前检查所有仪器功能是否正常，干燥用硅胶是否失效。2、严格检查皮托管和采样嘴，若发现变形或损坏，不能使用。3、空白滤筒称量前应检查外表有无裂纹或空隙、损

28、坏等现象，如有，应更换滤筒。4、滤筒处理和称重：对滤筒进行编号，并在108110烘箱烘干1h，取出放入干燥器中冷却30min，用万分之一分析天平称重，并记录。若需在300以上高温烟气中采样，则应在400高温中烘烤1h，然后在干燥器中冷却至室温，称重，记录。5、连接整个采样系统，检查是否漏气。6、测定时先测定排气参数（排气温度、含湿量、压力和烟气成分）。7、排气温度的测定：采样位置和采样孔确定后，在烟道中心或靠近中心的一点测定。用校好的玻璃温度计或热电偶温度计测定。将温度计的工作端位于烟道中心测点位置，待读数稳定后读数。切忌将温度计抽出烟道外读数。8、烟气含湿量测定：干湿球法测定含湿量，测定前要

29、检查干湿球表面纱布是否脱落，并用水注满储水容器；采样时将采样管插入烟道中心位置，以20L/min流量抽气，若烟气温度较低或水分含量较高，应对采样管保温或加热数分钟后，再开动抽气泵；待干湿球温度计稳定后，立即读取干湿球温度和真空压力表的压力，再计算烟气含湿量。若使用直读式，在仪器示值稳定后读取含湿量值。9、烟气压力测定：测定时，将标准皮托管或S型皮托管插入烟道中测定点，进行测定，用气压计测定大气压力。烟气压力需测定烟气的静压、动压、全压。10、对工业锅炉和工业炉窑需进行过剩空气系数折算的，应测定烟气中O2含量测定，11、颗粒物的测定：采用自动跟踪采样管法，根据预先测出的采样点处的排气温度、压力、

30、烟气成分、水分含量等参数，通过计算选择较为合适的采样嘴（使采样过程中，抽气泵流量稳定在2030L/min）；装入滤筒；将采样嘴背向气流方向，使采样管插入烟道断面第1个采样点，将采样嘴对准气流流动方向（偏差不大于10），开动采样泵，调节流量实现等速采样；当第1点采样完毕后立即将采样管顺序移至第2点，同时调节流量至第2点所需等速采样的流量，依次类推，顺次在各点采样，采样时间随颗粒物浓度而定，原则上每点采样时间不少于3分钟。各点采样时间应相等。采样结束后，关闭采样泵，将采样嘴先背向气流，从烟道中取出采样管，采样管不得倒置，以免采集的样品损失，记录累计采样体积。12、采样后应再测量一次采样点的流速，与

31、采样前的流速相比，如相差大于20，样品作废，重新取样。13、样品分析：将采样后的滤筒放入105烘箱中烤1h，取出置于干燥器中，冷却至室温，用万分之一分析天平称量至恒重。采样前后滤筒重量之差，即为采取的颗粒物量。14、气态污染物采样：根据测试分析方法不同，可分为化学法和仪器直接测作 业 指 导 书新疆环境监测总站XHJZY-073 固定污染源排放废气监测方法细则第六版 第0次修订第6页 共 6页试法。1）、化学法采样：通过采样管将样品抽入到装有吸收液或装有固体吸附剂的吸附管、真空瓶、注射器或气袋中，记录采气流量，样品溶液或气态样品经化学分析或仪器分析得出污染物含量。2）、仪器直接测试法采样：通过采样管和除湿器，用抽气泵将样气送入分析仪器中，直接指示被测气态污染物的含量。3）、为防止采集的气体中水分在采样管内冷凝，避免待测污染物溶于水中产生误差，需将采样管加热各种污染物的加热温度见表4。表4 气态污染物所需加热的最低温度气体种类加热温度备注二氧化硫120考虑到温度对气体成分转化的影响，以及防止连接管的损坏，加热温度应不超过160。氮氧化物140硫化氢120氟化物120氯化氢120溴120酚120氨120光气120丙烯醛120氰化氢120硫醇2030氯常温一氧化碳常温二氧化碳常温苯常温