7号1003501145牛亚楠第四章

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1、（一）单项选择题1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑 （A）A、定量限和检测限 B、精密度 C、选择性 D、耐用性E、线性与范围2、回收率属于药物分析方法效能指标中的 （B）A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、定量限E、线性与范围3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑（C）A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、选择性E、线性与范围4、选择性是指 （A）A、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力B、表示工作环境对分析方法的影响C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D、不用空白实验可准确测得被测物的含量的能力E、

2、不用标准对照可准确测得被测物含量的能力5、精密度是指 （B）A、测得的值与真值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力6、减少分析测定中偶然误差的方法为 （E）A、进行对照实验 B、进行空白实验C、进行仪器校正 D、进行分析结果校正E、增加平行实验次数7、方法误差属 （E）A、偶然误差 B、不可定误差 C、随机误差 D、相对偏差E、系统误差8、用分析天平称得某物0.2541g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为 （E）A、0.010g B、1

3、0.164mg C、10.20mg D、1.0164*10-2gE、10.16mg9、在回归方程y=a+bx中 （D）A、a是直线的斜率，b是直线的截距B、a是常数值，b是变量C、a是回归系数，b为01之间的值D、a是直线的截距，b是直线的斜率E、a是实验值，b是理论值10、在容量分析中，滴定管读数可估计到0.02ml，为使分析结果误差不超过0.1%，滴定液所用的体积应为 （D）A、10ml B、1520ml C、15ml左右 D、20ml E、15.0 CA+1.45S15.0 DA+1.45S15.0 EA+1.8015.039采用汞量法测定青霉素钠含量时，滴定曲线上出现两个突跃，计算结果

4、以什么为准(C) A第一个 B第二个 C指示剂变色点 D电位突变点 E自身颜色变化点40汞量法测定青霉素钠含量时，其所含降解产物有干扰，消除的方法为 (D) A分离方法 B加掩蔽剂法 C做对照试验 D差示双波长紫外分光光度法 E做空白试验 （二）多项选择题1、药物分析所用分析方法的7个效能指标中有 （ABCE）A、精密度 B、准确度 C、检测限 D、敏感度 E、定量限2、下列统计量可用于衡量测量值的准确程度 （ABC）A、误差 B、相对误差 C、回收率 D、相关系数 E、精密度3、与药物分析有关的统计参数有 （ABCDE）A、标准误差 B、均值 C、回归 D、相对标准偏差 E、相关4、相关系数

5、r （ADE）A、是介于0与1之间的数值 B、当r=1，表示直线与y轴平行C、当r=1，表示直线与x轴平行 D、当r0时正相关E、当r0时为负相关5、有机破坏的方法可分为湿法和干法两大类，根据所用试剂不同，湿法破坏有（CDE）A、Na2CO3-KOH法 B、MgO-H2SO4C、HNO3-HClO4 D、HNO3-H2SO4法E、H2SO4-K2SO4法6、离子对提取法中，烷基磺酸盐主要作哪一类药物的反离子？ （BC）A、有机强酸 B、有机强碱 C、季胺盐 D、有机弱酸E、羧酸7、液-液提取中，影响提取率的因素有 （ABCDE）A、溶液的PH值 B、提取溶剂 C、离子强度 D、提取次数E、提取

6、溶剂的用量8、对药物进行化学衍生化的目的是 （ABE）A、提高检测灵敏度 B、增强药物稳定性C、增强药物的极性 D、降低药物的挥发性E、改变药物的性质，使易于分离分析9、生物样品测定前为什么要进行预处理？ （ABCD）A、生物样品中被测物浓度低 B、成分复杂，干扰多C、药物在体内以多种形式存在 D、蛋白质对测定有干扰E、测定工作量大10、含卤素药物进行含量测定时，根据卤素结合的牢固程度可选用下列处理方法（ACDE）A、直接回流法 B、直接滴定法 C、碱性还原法 D、碱性氧化法E、氧瓶燃烧法（三）、配伍题 请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。(A)H2O2(30)-NaOH(0.0

7、5mol/L)14020ml (B)20 H2O2液20ml (C)水20ml (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml (E)NaOH(1mol/L)20ml1、 胺碘酮 D2、氟烷 C3、氯氮卓 E4、磺溴酞钠 B5、硫喷妥 A A. 直接酸碱滴定法 B. 两步酸碱滴定法 C. 亚硝酸钠溶液滴定法 D. HPLC E. 双相滴定法6. 苯甲酸钠 E7. 阿司匹林 A8. 阿司匹林栓剂 D9 对氨基水杨酸钠 C. 以下情况所适用的方法A. 高效液相色谱法 B. 气相色谱法 C. 两者均可 D. 两者均不可10. 可用于测定药物的含量 C11. 以气体为流动相 B12

8、. 以液体为流动相 A13. 使用紫外吸收检测器 A14. 不适用于热不稳定化合物的分析B应要求的效能指标： A. 检测限 B. 定量限 C. 两者均要求 D. 两者均不要求15. 含量测定方法评估（D）16 杂质限量检查（A）17杂质定量测定（B）18溶出度测定（D）19 中间体含量测定（D）A精密度 B定量限 C两者皆是 D两者皆不是20. 某法测得一组测量值间彼此符合程度（A）21. 测量值和真值接近的程度（D）22. 测定结果的重现性（A）23 可定量测得被测药物的最低水平参数（B）24 药物分析方法的效能指标（C）（四）计算题维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的

9、冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。本品的百分含量为：尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液 （0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相

10、当于17.82mg的C10H14N2O，本品的百分含量为：司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.46ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）20.52ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3，本品的百分含量为

11、：碘苯脂的含量测定：本品约0.0195g，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水l0ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成100m1)l0ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约lml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约35min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02025mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失（20.62ml），并将滴定的结果用空白试验校正（6.95ml）。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H

12、29IO2。 公式推导滴定度 m为滴定液的摩尔浓度（mol/L），a为被测药物的摩尔数，b为滴定剂的摩尔数， M为被测药物的毫摩尔质量直接滴定含量 F由滴定液的标定获得，V为滴定液的消耗体积，W为供试品的称取量，T为滴定度直接滴定法，有空白校正 F由滴定液的标定获得， 为空白消耗滴定液的体积， V为滴定液的消耗体积，W为供试品的称取量，T为滴定度剩余滴定法，有空白试验 为空白消耗滴定液的体积，F由滴定液的标定获得， V为滴定液的消耗体积，W为供试品的称取量，T为滴定度剩余滴定法，无空白试验 A为定量过量的滴定液A，B为回滴反应的滴定液，FA为滴定液A的浓度校正因数，FB为滴定液B的浓度校正因数，VA为定量加入的滴定液A的体积，VB为滴定液B在回滴中被消耗的体积，W为供试品的称取量，TA为滴定液A的滴定度吸收系数法 A为吸光度值，D为稀释倍数，V是样品体积规格，W为供试品取样量吸收系数对照品比较法AX为样品吸光度值，AR为对照品吸光度值，D为稀释倍数，V是样品体积规格，W为供试品取样量高效液相内标法 As为内标物质的峰面积，AR为对照品的峰面积，Cs为内标物质的浓度，CR为对照品的浓度 AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积，CX为供试品浓度，AS和CS是内标物质的峰面积和浓度 思维导图