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1、食品安全地方标准食品中环氧大豆油的测定 液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）(征求意见稿)xx-xx-xx实施xx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部 发布2010-06-01实施2010-发布 1前 言本标准由贵州省产品质量检验检测院提出。本标准由贵州省卫生健康委员会归口。本标准起草单位:贵州省产品质量检验检测院(国家酒类及加工食品质量监督检验中心)本标准主要起草人：张建、彭小东等 1DBS xxxx.xx20xx食品安全地方标准 食品中环氧大豆油的测定液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）1 范围本标准规定了白酒、植物油脂、油辣椒及含油调味料类食品中环氧大豆油的测定方法。本标准适
2、用于白酒、植物油脂、油辣椒及含油调味料类食品中环氧大豆油的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理食品中环氧大豆油经二氯甲烷提取，反相色谱柱分离，采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定。采用特征选择离子监测扫描模式(MRM)，外标法定量。4 试剂和材料本方法中所用的水应符合GB/T 66822008中一级水的规格。4.1 环氧大豆油：CAS号：8013-07-8，纯度99.5%。4.2 二氯甲烷：色
3、谱纯。4.3 丙酮：色谱纯。4.4 冰乙酸：99.5%。4.5 乙腈：色谱纯。4.6 15 mMoL/L乙酸溶液：准确称取0.9 g乙酸至1000 mL的容量瓶中，超纯水定容至刻度，充分摇匀。4.7 环氧大豆油标准储备液（5 g/L）：准确称取0.5 g环氧大豆油（精确至0.1 mg）至100 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，充分摇匀。4.8 环氧大豆油标准工作液：根据需要选用相应基质，通过基质加标配制成适用浓度的系列标准工作液。线性范围，白酒产品的线性范围为：10 g/L1000 g/L，油脂类产品的线性范围：1 mg/L50 mg/L。基质标准溶液应现配现用。5 仪器和设备5.1 液相
4、色谱串联质谱：配电喷雾离子源（ESI）。5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。5.3 冷冻离心机：不低于4000 r/min。5.4 振荡器。5.5 涡旋混合器。5.6 均质仪器。6分析步骤6.1试样的制备6.1.1 白酒样品：独立包装样品混匀后，直接取样；6.1.2 植物油脂：取独立包装样品，摇匀，直接取样；6.1.3 油辣椒、含油调味料等固体、半固体样品：取独立包装样品，置于不锈钢均质机中，粉碎混匀后，待称样处理。6.2 样品前处理白酒：准确称取样品2.00 g（精确至0.01 g），色谱乙腈定容至10 mL，涡旋混匀1 min，静置1min，过膜上机。植物油脂、油辣椒及含油调
5、味料等样品：准确称取样品2.00 g（精确至0.01 g），准确加入10 mL二氯甲烷（色谱纯），涡旋振荡提取5 min后，于3000 r/min的离心机中离心5 min，吸取上清液，过膜上机。6.3 仪器参考条件6.3.1 液相参考色谱条件液相参考色谱条件如下: a） 色谱柱：C18色谱柱（2.1 100 mm，1.7 m）或采用相同效果色谱柱；柱温：35；b） 流动相：A：50/850（V/V），15mM 乙酸/乙腈，B：丙酮；具体洗脱程序：白酒见表1，油脂类见表2；流速：0.4 mL/min；进样量：5 L；表1 流动相梯度洗脱程序（白酒）时间（min）A（%）B（%）0.0955195
6、5370304703059556955表2 流动相梯度洗脱程序（植物油脂 、油辣椒及含油调味料类）时间（min）A（%）B（%）0.0955395511901014901015128825128826955309556.3.2 质谱参考条件环氧大豆油为甘油三脂混合物，经LC-MS/MS检测，发现其主要由5种组分构成（90%），见表 3，本方法以这5种组分作为环氧大豆油的定量组分。表3 环氧大豆油5种主要组分组分母离子（m/z）分子式各组分占比（%）M11012C57H96O1314M2998C57H98O1234M3984C57H100O1125M4971C57H102O1014M5943C5
7、7H106O813质谱参考条件如下：a） 离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+）；b） 质谱扫描方式：多反应监测（MRM）；c） 分辨率：单位质量分辨率。d） 其他参考质谱条件参见表4表4 环氧大豆油的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压目标化合物母离子（m/z）子离子(m/z)碰撞能量（CE）去簇电压（DP）M11012699.071100349.475100M2998685.071100335.674100M3984671.071100335.071100M4971671.069100655.070100M5943630.066100335.0721006.3.3 液相色谱串
8、联质谱测定根据试样中被测物的含量，选取响应值适宜的标准工作液进行分析。对标准工作液、样液及空白试验溶液等体积参插进样测定。标准工作液和待测样液中环氧大豆油的响应值均应在仪器线性相应范围内。如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适的浓度后再进行分析。在相同试验条件下，试样中被测物的色谱峰保留时间与标准工作液中的组分一致；且试样中定性离子的相对丰度与浓度相当的标准工作液的定性离子相对丰度相比，相对丰度（k）偏差不超过表5规定的范围，则可判断试样中存在该组分。表5 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（%）k50%50%k20%20%k10%k10%允许的最大偏差（%）20253050如果
9、不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。本方法的标准物质在白酒基质中选择离子监测LC-MS/MS 图参见附录A。6.3.4 空白实验选取相应的空白基质，除不添加试样外，均按上述测定步骤进行。7 结果计算和表述试样中环氧大豆油的含量按式（1）计算。Xi= （1）式中：Xi 试样中环氧大豆油各组分的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C 从标准曲线求得待测溶液中环氧大豆油各组分的含量，单位为微克每毫升（g/mL）；C0 从标准曲线求得空白溶液中环氧大豆油各组分的含量，单位为微克每毫升（g/mL）；V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m样品质量，单位克（g）；d试样的稀释倍数；环氧大豆油含量X（mg/kg）=M10.14+M20.34+M30.25+M40.14+M50.13计算结果表示到小数点后二位。8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。9 其他 白酒样品取样量为2 g时，5种组分的检出限为0.2 mg/kg，定量限为0.6 mg/kg；油脂类样品取样量为2 g时，5种组分的检出限为5.0 mg/kg，定量限为15.0 mg/kg。附 录 A（资料性附录）M1M2M3M4M5白酒基质标准溶液(100 g/L)环氧大豆油各组分的色谱图
贵州省食品安全地方标准 食品中环氧大豆油的测定-征求意见稿
