热分析实验报告

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1、热分析实验报告一.1、了解 ST 合热分析仪器装置;2、学习使用 综合热分析二实验1、对照仪器 体得操作及2、测定纯验目得A 449C 综 得原理及仪T GDS C 方法。内容了解各步具 其目得。Al - T i O2STA449C综合热分析仪实验原理升温过程中得DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。3、运用分析工具标定热分析曲线上得反应起始温度、热焓值等数据。三,实验设备与材料热分析(Therm a 1 A n al y sis T A)技术就 是指在程序控温与一定气氛下，测量试样得物理 性质随温度或时间变化得一种技术。根据被测量 物质得物理性质不同，常见得热分析方法有热重 分析(Th

2、ermOg ra vime try TG)、差热分析 (Differenc e Th e rmal A n a 1 y S is,D T 人)、差 示扫描量热分析（D if fere n ce S ca nning Cl a o r im et ry,D SC）等、其内 涵有三个方面:试样要承受程序温控得作用，即以一定得速率等速升（降）温，该试 样物质包括原始试样与在测量过程中因化学变化产生得中间产物与最终产物: 选择一种可观测得物理量，如热学得,或光学、力学、电学及磁学等观测得物理 量随温度而变化。热分析技术主要用于测量与分析试样物质在温度变化过程中得一些物理变 化（如晶型转变、相态转变及吸

3、附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等） 及其力学特性得变化，通过这些变化得研究，可以认识试样物质得内部结构,获得 相关得热力学与动力学数据，为材料得进一步研究提供理论依据。综合热分析,就就是在相同得热条件下利用由多个单一得热分析仪组合在一 起形成综合热分析仪，见图1,对同一试样同时进行多种热分析得方法。Vacuujin switch图1综合热分析仪器（STA449C）（1 ）、热重分析（TG）原理程序控制系统试样支架 加热炉气阻尼信号天平图2零位型热天平的结御原理图测温热电偶热重法(T G)就就是在程序控温下，测量物质得质量随温度变化得关系。采用 仪器为日本人本多光太郎于1915年制

4、作了零位型热天平(见图2)。其工作原理 如下:在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始得平衡状态,一旦样 品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。 这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中得线圈电流，使天平又回 到初时得平衡状态，即天平恢复到零位。平衡复位器中得电流与样品质量得变化 成正比，因此，记录电流得变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化得信息， 而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。这样就可得到试样质量随温度(或 时间)变化得关系曲线即热重曲线、热天平中装有阻尼器，其作用就是加速天平趋 向稳定。天平摆动时,就有阻尼信号产生,经放大器

5、放大后再反馈到阻尼器中，促使 天平快速停止摆动。(2)、差热分析(DTA理程序温度 控制器差热分析(DTA)就是指在程序控温下，测量试样物质(S )与参比物(2得温差（T）随温度或时间变化得一种技术（见图3 ）、在所测温度范围内，参比物不发生 任何热效应，如在0 17 0 0C范围内无热效应产生,而试样却在某温度区间内发 生了热效应，如放热反应（氧化反应、爆炸、吸附等）或吸热反应（熔融、蒸发、脱 水等）,释放或吸收得热量会使试样得温度高于或低于参比物，从而在试样与参比 物之间产生温差，且温差得大小取决于试样产生热效应得大小，由X-Y记录仪记录 下温差随温度T或时间t变化得关系即为DT A曲线、

6、（3 ）、差示扫描量热分析（DSC）原理（DSC） 就是 指在 程序 控温程序温度 控制器示扫描量热AT访-USE功率补偿11, 1 _旦岸X-Y记录仅气氛控制-、LJsJT图4功率补偿式DSC的原理图下，测量单位时间内输入到样品与参比物之间得能量差（或功率差）随温度变化得 种技术。按测量方法得不同,D S C仪可分为功率补偿式与热流式两种、图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品与参比物分别具有 独立得加热器与传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品与 参照物在预定得速率下升温或降温;另一条用于控制功率补偿器，给样品补充热量 或减少热量以维持样品与参比物之间得温差为

7、零。当样品发生热效应时,如放热 效应，样品温度将高于参比物,在样品与参比物之间出现温差，该温差信号被转化 为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使样品加热器得电流减小, 而参比物得加热器电流增加,从而使样品温度降低，参比物温度升高，最终导致两 者温差又趋于零。因此，只要记录样品得放热速度或吸热速度（即功率）,即记录下 补偿给样品与参比物得功率差随温度T或时间t变化得关系,就可获得试样得D SC曲线、五、实验步骤（一）、操作条件：1、环境安静,尽量避免人员走动。2、保护气体（protective）:Ar、He、等。目得用于操作过程中对仪器与天平进 行保护，以防止受到样品在受热时产生得毒

8、性及腐蚀性气体得侵害。压力：0、05MPa,流速3 0ml /mi n，般为15ml/min，该开关始终为开启状态。3、吹扫气体（purge 1/purge2 ）:在样品测试过程中用作气氛或反应气,一般为 惰性气体，也可氧化性气体（空气、氧气等）,或还原性气体（、CO等）。但对氧化性 或还原性气体应慎重选择,特别士还原性气体会缩短机架得使用寿命，腐蚀仪器得 零部件。压力：0。0 5MP a,流速 v 100m l /min,般为 2 0 ml/m i n、4、恒温水浴:保证天平在恒温下工作，一般调整为比环境温度高2 3C、5、空气泵:保证测量空间具有一定得真空度，可以反复进行，一般抽三次即可。

9、（二）、样品准备1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反 应、2、对测量所用得坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度得热处理，以提高测量精 度。3、试样可以就是液体、固体、粉体等形态，但须保证试样与坩锅底部得接触良好, 样品适量（坩锅1/3或15mg），以减小样品中得温度梯度，确保测量精度。4、对热反应激烈得试样或会产生气泡得试样，应减少用量。同时坩锅加盖，以防飞 溅，损伤仪器。5、用仪器内部天平称量就是，需等天平稳定,及出现mg字样时，读数方可精确。6、测试必须样品温度达到室温及天平稳定后才能开始、（三）、开机1、开机过程无先后顺序、为保证仪器稳定精确得测试,STA

10、449C得天平主机应 一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开关机、恒温水浴及其她仪 器应至少提前1h打开。2、开机后，首先调整保护气体及吹扫气体得输出压力与流量大小至合理值,并等 其稳定。（四）、样品得称重1、击weigh进入称重窗口 ,待TG稳定后钦Tar e。2、称重窗口中得Cruc i bl e mass 栏变为 0. 0 0 0 m g、3、打开装置,将样品置入试样坩锅、4、将坩锅置入支架，关闭装置、5、称重窗口中将显示样品质量、6、待质量稳定后按store将样品质量存入。7、点击OK退出称重窗口。(五) 、基线得测量过程:打开电脑进入，TA 4 4 9C工具栏新建修整编号

11、 继续2 0 6 599点击2 0 6599 打开勾上吹扫气2与保护气设 定升温参数:终点温度，升温速 率，等结束设定等待参数:等待 温度，升温速率,最长等待时间 等点击进入降温参数设定提 交继续保存设定完成进行基 线测定。(六) 、样品得测试过程:进入基线选样品+ 修正测量程序测试完成时自 动记录所测文件。导出图元文件与数据即可。(七) 、结果分析1、TG曲线结果分析点击工具栏上得“mass Change”按钮,进入TG分析状态,并在屏幕上出 现两条竖线。根据一次微分曲线与DSC(Or DTA)曲线确定出质量开始变化得起 点与终点，用鼠标分别拖动该两条竖线,确定出TG曲线得质量变化区间，然后

12、点击 “appl y”按钮，电脑自动算出该区间质量变化率;如果试样在整过测试温度区间 有多个质量变化得分区间，依次重复上述步骤进行操作，直至全部算出各个质量变 化区间得质量变化率，然后点击“OK”按钮,即完成丁6分析。2、DTA或DSC曲线分析 反应开始温度分析点击工具栏中得“onset”按钮，进入分析状态,并在屏幕上显示两条竖线。 根据一次微分曲线与DSC( O r DTA)曲线,确定出曲线开始偏离基线得点与峰值点, 用鼠标分别拖动该两条竖线，至确定得两条曲线上，点击apply”按钮,自动算出反 应得开始温度，质量开始变化得起点与终点，然后点击“OK按钮，即完成分析操作。 峰值温度分析点击工

13、具栏中得“peak”按钮,进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线、根 据一次微分曲线与DSC (or DTA)曲线，确定出曲线得热反应峰点，用鼠标分别 拖动该两条竖线,至曲线上峰点得两侧，确定得两条曲线上，点击“appl y”按钮, 自动标出峰值温度，然后点击“OK按钮，完成操作分析。 热焓分析点击工具栏中得“ aera”按钮,进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根 据一次微分曲线与DSC曲线，确定出曲线得热反应峰及其曲线开始偏离基线得 点与反应结束后回到基线得点，用鼠标分别拖动该两条竖线至曲线上两个确定得 点上,点击“apply”按钮,自动算出反应热焓，然后点击“OK”按钮，完成分析操 作、

14、完成以上全部内容后，打印输出,测试分析操作结束。六、DSC曲线DSC曲线、不同初始条件下得DSC曲线下图所示。图中可以直观地瞧出, 随着反应得进行，样品与参比物之间得能量差（或功率差）随温度得变化，从而清楚 反应得进程。曲线得上升代表着吸热反应，曲线得下降代表着正在进行放热反应，所以最开 始一般要吸收热量进行反应，之后放热，当曲线得纵坐标与初始高度差不多高时, 表示反应基本完成了。七，实验注意事项1、注意环境得安静，否则影响曲线得质量;2、样品得用量尽量一致；3、合理选择保护气氛。八、思考题(1)、比较DSC、DTA、TG之间得区别与联系。热重法(TG)就就是在程序控温下，测量物质得质量随温度

15、变化得关系。得到 试样质量随温度(或时间)变化得关系曲线即热重曲线。差热分析(D T A)就是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)得温差 (T)随温度或时间变化得一种技术。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效 应、由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化得关系即为DTA曲线、差示扫描量热(D S C)就是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品与参 比物之间得能量差(或功率差)随温度变化得一种技术。只要记录样品得放热速度 或吸热速度(即功率),即记录下补偿给样品与参比物得功率差随温度T或时间t变 化得关系，就可获得试样得DSC曲线。区别： 曲线得纵坐标含义不同，测量对象也不同

16、。TG:试样得质量;DTA:试样与参 比物得温差;D S C:热流量。 DSC得定量水平高于DTA。试样得热效应可直接通过DSC曲线得放 热峰或吸热峰与基线所包围得面积来度量，不过由于试样与参比物与补偿加热丝之 间总存在热阻，使补偿得热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数 (又称仪器常数)方为热效应值。仪器常数可通过标准样品来测定，即为标准样品得 焓变与仪器测得得峰面积之比，它不随温度、操作条件而变化，就是一个恒定值、 DSC分析方法得灵敏度与分辨率均高于DTA。DSC中曲线就是以热流或 功率差直接表征热效应得，而DTA则就是用T间接表征热效应得，因而DSC对热 效应得相应更快、更灵

17、敏,峰得分辨率也更高。 温度范围不一样。T G:20C 1 000C;D TA:2 0 C 1 600C;DSC:-1 2 0P1 6 5 0 U联系:三种热分析方法，都就是就是指在程序控温与一定气氛下，测量试样得物理性 质随温度或时间变化得一种技术。虽然从不同侧面，但都就是反映物质变化过程, 从而进行分析与判断。 试样都要承受程序温控得作用,即以一定得速率等速升(降)温，该试样物质 包括原始试样与在测量过程中因化学变化产生得中间产物与最终产物； 都就是选择一种可观测得物理量，如热学得,或光学、力学、电学及磁学等 观测得物理量随温度而变化。(2 )、简述热分析曲线在化学反应机理分析中作用。通过热分析曲线，可以直观地瞧出化学反应进行得过程中温度与物质得量得 实时变化，通过研究这些变化，可以获得相关得热力学与动力学数据，为对化学反 应机理得研究提供数据基础。