原子吸收分光光度法分析手册06食品、肥料和饲料分析

《原子吸收分光光度法分析手册06食品、肥料和饲料分析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子吸收分光光度法分析手册06食品、肥料和饲料分析（39页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、原子吸收分析手册第 6 册食品分析肥料和饲料分析原子吸收分析手册第6册目 录10.食品分析310.1蔬菜，水果分析方法310.1.1样品前处理310.1.2 石墨炉原子吸收法410.1.3火焰原子吸收法610.1.4 氢化物发生原子吸收法1310.1.5还原蒸发原子吸收法1410.2谷物，豆类和土豆分析方法1510.3肉类和鱼类分析方法1510.4脂肪，油类和奶制品分析方法1610.4.1样品前处理1610.4.2石墨炉原子吸收法1610.4.3火焰原子吸收法2010.4.4氢化物发生原子吸收法2010.4.5还原蒸发原子吸收法2010.5烈性酒，含酒精饮料分析2010.5.1样品前处理211

2、0.5.2石墨炉原子吸收法2110.5.3火焰原子吸收法2610.5.4氢化物发生原子吸收法2610.5.5还原蒸发原子吸收法2710.6 加工过的食品分析方法2810.6.1样品前处理2810.6.2石墨炉原子吸收法2810.6.3火焰原子吸收法2810.6.4氢化物发生原子吸收法2810.6.5还原蒸发原子吸收法2811.肥料和饲料分析2911.1肥料分析方法2911.1.1样品前处理2911.1.2火焰原子吸收法3111.1.3氢化物发生原子吸收法3511.1.4还原蒸发原子吸收法3711.2饲料分析方法3811.2.1样品前处理3811.2.2火焰原子吸收法3810.食品分析10.1蔬

3、菜，水果分析方法参考资料：Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.1.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解首先，取碾碎和风干的样品 2 至 5g 置入锥形瓶，加水润湿，

4、加 25 ml 硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加 10 ml 高氯酸，缓缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加 2至3 ml 硝酸继续加热。直至样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加 2 ml 盐酸，用水定容到适当体积。备注：1)在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热时要保证硝酸总是存在。2)适宜与 As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与 As，Sb，Se 和 Sn 共存或处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。3)由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同的过程制备空白溶液。b)烘干

5、、灰化首先，碾碎和风干的5至10g 样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时 100 C 的速度升温到 500 C，然后灰化几小时。灰化完全后，加 2至5 ml 的50% 硝酸镁 溶液或硝酸 (1+1)。干燥后继续灰化，加 2至4 ml 的水，干燥后，加 5 ml 的盐酸溶解，用水定容到适当体积。备注：几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd 在 500 C 灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn ，Zn 等的灰化温度超过 550 C将严重地影响回收率。 10.1.2 石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Pbb)测定步骤

6、灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第 4 册 7.5 章各元素测定指定的条件。Cd试剂：1)Cd 标准溶液 (0.01 mg Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：溶解 0.108 g 的硝酸钯到 10 ml 的硝酸 (1+1)，用水定容到 500 ml ，取此溶液 20 ml 加水定容到 200 ml。步骤：1)各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶中，其中三个加0.1至2 ml 的标准溶液 (0.01 mg Cd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸

7、 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过 0.01 mg的Cd，减少取样体积，使含量小于 0.01 mg)2)取等量(至少 100 ml )的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) 混合后用于测定。测定 ：测定波长：228.8 nm校准曲线浓度范围：0.2至2 ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112015R0.1225015R0.1360010R1.0460015S1.056003S0.0H620003S0.0H725002

8、S1.0Pb试剂：1)Pb 标准溶液 (0.2 mg Pb/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) ：见前文 Cd 的试剂 2)。步骤：1)各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶，其中三个加0.1至2 ml 的标准溶液(0.2 mg Pb/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸 (1+1) 到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过 0.01 mg的Pb 减少取样体积，使含量小于 0.01 mg) 2)取等量(至少 100 ml )

9、的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯 (II) 溶液 (10 mg Pd/ml) 混合后用于测定。测定 ：测定波长： 283.3 nm校准曲线浓度范围：2至20 ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112020R0.1225010R0.1360010R1.0460015S1.056003S0.0H620003S0.0H725002S1.010.1.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤测定步骤、灯电流，狭缝和火焰条件参照原子吸收分析手册第3册 6.4 章各元

10、素测定指定的条件。制备校准曲线的标准溶液参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。Ca试剂：1)Ca 标准溶液 (10 mg Ca/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)La 溶液 (50 g/l) ：67 g 的氯化镧滴加少量盐酸 (1+1)溶解，然后加水定容到 500 ml。步骤：1)取适当体积处理好的样品 (含 5至150 mg的Ca) 到 50 ml 容量瓶。加 3 ml 的La 溶液 (50 g/l)，用水定容到刻度。同时用相同的步骤制备空白试验溶液，用于校正测得的结果。2)取 1 至30 ml 逐步增加的Ca 的标准溶液到 50 ml 容量瓶，各加

11、3 ml 的镧溶液 (50 g/l)加水定容到刻度。测定 ：测定波长： 422.7 nm校准曲线浓度范围： 0.3至6 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，9。备注：当 Na 的量大于 Ca 200 倍时，加镧不能完全消除干扰，需采用氧化亚氮-乙炔火焰 (参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，10)。Cd试剂：1)Cd 标准溶液 (10 mg 的Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。2)柠檬酸二氢铵 (10 g/l)：溶解 10 g 的柠檬酸二氢铵到约 80 ml 的水加 2至3 滴间-甲酚紫溶液 (1 g/l)，滴加氨水 (1+1) 调

12、节 pH 到 9 左右，加水到100 ml。转移到分液漏斗，加 2 ml 的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) 和 10 ml 的乙酸丁脂。强烈振摇溶液，放置。分离柠檬酸二氢铵层，用干燥的滤纸过滤除去少量的乙酸丁脂颗粒。3)间-甲酚紫 溶液 (1 g/l) ：溶解 0.1 g 的间-甲酚紫到 50 ml 的乙醇，加水到 100 ml。4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) ：溶解 1.3 g 的二乙基二硫代氨基甲酸钠，加水到 100 ml。5)乙酸丁脂步骤：1)取适当量处理好的样品 (含 0.5至10 mg 的Cd) 到 分液漏斗，加 10 ml 的柠檬酸二氢铵溶液(10g

13、/l)和2至3滴间-甲酚紫 溶液 (1g/l)。作指示剂，然后加氨水 (1+1) 直至溶液变微紫色，5 ml 的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l)，振摇溶液，加 1 0 ml 的乙酸丁脂，再强烈振摇 1 分钟，放置待其分层。分离乙酸丁脂层并置入 20 ml 容量瓶。加 5 ml 的乙酸丁脂到留下的水层，重复提取步骤。合并乙酸丁脂层到上述的容量瓶。再加乙酸丁脂到 20 ml，用于测定。2)用Cd 的标准溶液 (10 mg的Cd/ml)按照校准曲线浓度范围制备标准系列，操作步骤与样品相同。测定 ：测定波长：228.8 nm校准曲线浓度范围：0.02至0.5 mg /ml (萃取后的浓度)

14、测定条件：灯电流 ：8 mA狭缝：0.5 nm点灯方式 ：BGC-D2燃烧器高度 ：7 mm助燃气 ：空气燃气流量 ：乙炔 0.8 升/分 (如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)Cu I (当浓度在定量范围 0.2 至 4 mg /ml，无干扰组分时)试剂：Cu 标准溶液 (10 mg 的Cu/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用水稀释到定量的浓度范围。同时用水制备空白试验溶液，操作步骤与样品相同，用于校正结果。2)校准曲线，取 2至40 ml 的Cu 标准溶液 (10 mg的Cu/ml) 以逐渐增加的体积到 100 ml 容

15、量瓶中。如样品的处理过程，最后用乙酸丁脂定容到 20 ml 用于测定。测定 ：测定波长：324.7 nm校准曲线浓度范围：0.2至4 mg /ml (萃取后的浓度)测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，15。Cu II (当 Cu 浓度低于定量范围时)试剂：1)Cu 标准溶液 (10 mg 的Cu/ml) ：如 Cu I2)柠檬酸二氢铵 (10 g/l)3)间-甲酚紫 溶液 (1 g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) ：5)乙酸丁脂试剂2)，3)，4) 和 5) 如 如 Cd 试剂。步骤：1)取适当量处理好的样品 (含 2 至 40 mg 的Cu) 到分液漏斗，

16、处理如 Cd 步骤的1)。2)校准曲线，在在校准曲线浓度范围用 Cu 标准溶液 (10 mg的Cd/ml)。制备标准系具体步骤如样品。测定测定波长：324.7 nm校准曲线浓度范围：0.1至2 mg /ml (萃取后的浓度)测定条件：灯电流 ：6 mA狭缝：0.5 nm点灯方式 ：BGC-D2燃烧器高度 ：7 mm助燃气 ：空气燃气流量 ：乙炔 0.8 升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)Fe试剂：Fe 标准溶液 (10 mg 的Fe/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释 使其的浓度在测定范围

17、内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取 3至60 ml 的Fe 标准溶液 (10 mg的Fe/ml) 以逐渐增加的体积到 100 ml 容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定测定波长：248.3 nm校准曲线浓度范围：0.3至6 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，16。K试剂：K 标准溶液 (10 mg 的K/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释 使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用

18、与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取 1至10 ml 的K 标准溶液 (10 mg的K/ml) 以逐渐增加的体积到 100 ml 容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定 ：测定波长：766.5 nm校准曲线浓度范围：0.1至1 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，19。Mg试剂：1)Mg 标准溶液 (5 mg 的Mg/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)La 溶液 (50g/l) ：如 Ca 试剂步骤：1)取适当体积处理好的样品 (含 2至2.5 mg 的Mg) 到 50 ml

19、 容量瓶。加3 ml 的La 溶液 (50 g/l)，用水定容到刻度。同时，用相同的步骤制备空白溶液用于校正测定结果。2)校准曲线，取逐步增加的5至5 ml 的Mg 标准 到 50 ml 容量瓶，加 3 ml 的镧溶液 (50 g/l)加水定容到刻度。测定 ：测定波长：285.2 nm校准曲线浓度范围：0.05至0.5 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，22)。Mn试剂：Mn 标准溶液 (10 mg 的Mn/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释 使其的浓度在测定范围内。同时，取适

20、当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取 2至30 ml 的Mn 标准溶液 (10 mg Mn/ml) 以逐渐增加的体积到 100 ml 容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定 ：测定波长：279.5 nm校准曲线浓度范围：0.2至3 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，23)。Na试剂：Na 标准溶液 (5 mg 的Na/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释，使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处

21、理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取 1至10 ml 的Na 标准溶液 (5 mg的Na/ml) 以逐渐增加的体积到100 ml 容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定 ：测定波长：589.0 nm校准曲线浓度范围：0.05至0.5 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，24)。Pb试剂：1)Pb 标准溶液 (10 mg 的Pb/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)柠檬酸二氢铵 (10 g/l)3)间-甲酚紫 溶液 (1 g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10g/l) ：5)

22、乙酸丁脂试剂 2)，3)，4) 和 5) 的制备如 Cd 试剂2) 至 5)，步骤：1)取适当量处理好的样品 (含 6 至 60 mg 的Pb) 到分液漏斗，步骤如Cd 的步骤 1) 2)校准曲线，用Pb 标准溶液制备标准系列，采用和样品相同的步骤。测定 ：测定波长：217.0 nm校准曲线浓度范围：0.3至3 mg /ml (萃取后的浓度)测定条件：灯电流 ：12 mA狭缝：0.5 nm点灯方式 ：BGC-D2燃烧器高度 ：7 mm助燃气 ：空气燃气流量 ：乙炔 0.8 升/分 (如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)Zn I (当浓度在定量范围 0.05 至 1 mg /ml，无干扰组分

23、时)试剂：Zn 标准溶液 (10 mg 的Zn/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释 使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2)校准曲线，取 5至10 ml 的Zn 标准溶液 (10 mg 的Zn/ml) 以逐渐增加的体积到 100 ml 容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定 ：测定波长：213.9 nm校准曲线浓度范围：0.05至1 mg /ml测定条件：参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，44。Zn II

24、(当 Zn 浓度低于定量范围时)试剂：1)Zn 标准溶液 (10 mg 的Zn/ml) ：如 Zn I2)柠檬酸二氢铵 (10 g/l)3)间-甲酚紫 溶液 (1 g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) ：5)乙酸丁脂 2)，3)，4) 和 5) 如 Cd 的试剂。步骤：1)取适当量处理好的样品 (含 0.5 至 10 mg的Zn)到分液漏斗，然后处理如 Cd 的步骤 1)2)校准曲线，在 校准曲线浓度范围用 Zn 标准溶液 (10 mg Zn/ml) 制备标准系列，采用和样品相同的步骤。测定 ：测定波长：213.9 nm校准曲线浓度范围：0.02至0.5 mg /ml (萃

25、取后的浓度)测定条件：灯电流 ：8 mA狭缝：0.5 nm点灯方式 ：BGC-D2燃烧器高度 ：7 mm助燃气 ：空气燃气流量 ：乙炔 0.8 升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量)10.1.4 氢化物发生原子吸收法a)目标元素Asb)测定步骤试剂：1)As 标准溶液 (1 mg /ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。2)碘化钾溶液 (200 g/l) ：溶解 20 g 的碘化钾于水中，定容到 100 ml 3)硼氢化钠溶液 (0.5 w/v%) ：溶解 2.5g 的硼氢化钠到 500 ml 的氢氧化钠溶液 (0.1 mol/l)。4)盐酸步骤：1)加4 ml

26、 的盐酸 (1+1) 到 10 ml 处理好的样品和 2 ml 的碘化钾溶液，然后加热但不沸腾，冷却后加水 20 ml 用于测定。2)校准曲线，用 As 标准溶液 (1 mg /ml) 制备标准系列，含量 10至100 ng，加 4 ml 的盐酸 (1+1) 和 2 ml 的碘化钾溶液，测定步骤与样品相同。测定 ：连接HVG-1 氢化物发生装置和原子吸收光谱，HVG-1 的操作参照 HVG-1的说明书。测定波长：193.7 nm校准曲线浓度范围：0.5至5.0 ng/ml测定条件：灯电流：14 mA狭缝：0.5 nm点灯方式：BGC-D210.1.5还原蒸发原子吸收法a)目标元素全 Hgb)样

27、品前处理取 5至10 g 的样品到分解容器 (分解容器如下图)，用 5 ml 的水湿润，装上分馏器和冷凝器加 10至20 ml 的硝酸 和 10 ml 的硫酸到分馏器 (3)，然后逐渐转动开关 A ，使内容物逐渐进入分解容器(如果产生大量气泡，最好放置过夜)开关 B 打开，使分解过程中冷凝回流，逐渐加热，当强烈的反应完全结束，关掉开关 B 继续加热并周期性地打开开关 B 让冷凝液回流到分解容器。用少量的水洗涤冷凝器，加 5至10 ml 的尿素 溶液 (尿素 200 g/l)，沸腾短时间，冷却到 60以下，加 2 ml 的高锰酸钾溶液 (高锰酸钾50 g/l)，再次沸腾，此时高锰酸钾的颜色逐渐褪

28、去，继续加高锰酸钾溶液，直至高锰酸钾的颜色保持 10 分钟不褪。加盐酸羟铵(10 w/v%)，还原过量的高锰酸钾，加水定容到 250 ml 用于测定。(1) 2-口园底瓶(2) (3) 园柱形分液漏斗 (4) 冷凝器(5) 弯管(6) 开关 A(7) 开关 Bc)测定步骤试剂：1)Hg 标准溶液 (0.1 mg Hg/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)氯化亚锡溶液 (10 w/v%) ：加 1 0 g 的氯化亚锡 到 60 ml 的硫酸 (1:20)，加热，混合，溶解。冷却后，用水定容到 100 ml 。步骤：1)处理好的样品 可直接测定。2)校准曲线，用 Hg 标

29、准溶液 (0.1 mg Hg/ml)，2至12 ml 制备标准系列 加 20 ml 的硫酸 (1+1)，用水定容到 250 ml 测定 ：参照MVU-1A 汞蒸发单元的说明书连接和测定。测定波长：253.7 nm校准曲线浓度范围：1至5 ng/ml测定条件：灯电流：4 mA狭缝：0.5 nm点灯方式：BGC-D210.2谷物，豆类和土豆分析方法分析方法相同于 10.1 蔬菜 和 水果分析方法10.3肉类和鱼类分析方法分析方法相同于 10.1 蔬菜 和 水果分析方法10.4脂肪，油类和奶制品分析方法参考资料：Health Testing Methods Commentary，Japan Phar

30、maceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.4.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解如 10.1.1 a)，硝酸，高氯酸分解，但是高氯酸经常不能和样品很好地混合，分解不完全，有时需采用如下干燥灰化分解。b)干燥灰化取 5至10 g 的样品到石英烧杯，加 1 至

31、3 ml 的硫酸，在电热板上( 120 度)缓缓加热，当低温挥发物质挥发后，继续加热直至样品炭化。(同时，如果强烈冒泡加 0.5 ml 的硝酸)置入电炉，以每小时 100 C 的速度升温到 500 C ，灰化几小时。如果灰化不完全用 2至5 ml 50% 的硝酸镁溶液或硝酸 (1+1)。湿润，继续灰化，加 2至4 ml 的水，干燥，加 5 ml 盐酸溶解盐类，用水定容到刻度，用于测定。备注：如果有Cd存在，多数元素在高于500 C时，可能有挥发损失；如果有卤素共存，As，Sb，Sn，Zn，在 550 C 以上有挥发损失，影响回收率。10.4.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Pb，Cu，Fe

32、，Znb)测定步骤测定步骤。灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第 4 册第7.5 章Cd试剂：与 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定 Cd。的相同。步骤：取 15 ml 处理好的样品，按照 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定Cd的步骤。测定 ：如 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定 Cd。Pb试剂：分析方法相同于 10.1.2 石墨炉原子吸收法中测定 Pb。步骤：取 15 ml 处理好的样品，按照 10.1.2 石墨炉原子吸收法中测定 Pb。的步骤。测定 ：分析方法相同于 10.1.2 石墨炉原子吸收法中测定Pb。Cu (油直接定量)试剂：Cu 标准溶液 (0.2 mg Cu/ml)：10

33、 mg Cu/ml 水溶液的制备参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。取 1 ml 的上述溶液 到 50 ml 容量瓶，加 10 ml 的甲醇，充分混合，用 4-甲基-2-戊酮 (MIBK) 定容到刻度，Cu 标准溶液 (0.2 mg Cu/ml)：称取 63.257 的油状金属标准试剂环己烷酪酸铜( copper cyclohexylbutyric acid 分子量 402.04)，加 3 ml 的二甲苯和 5 ml 的2-乙基己酸，缓缓加热溶解，直至透明，冷却到室温后转移到 100 ml 容量瓶，用 MIBK(100 mg Cu/ml) 定容到刻度。取 4 ml 的上述溶液到

34、100 ml 容量瓶，用 MIBK(4 mg Cu/ml) 定容到刻度，然后取 5 ml 到 100 ml 容量瓶，用 MIBK定容到刻度，最终浓度 Cu 标准溶液 (0.2 mg Cu/ml)。步骤：1)取适当量的样品，用 MIBK 稀释到测定的浓度范围(约 5 倍)用于测定。2)校准曲线，取 0.5至5 ml 的Cu 标准溶液 (0.2 mg Cu/ml) 到 50 ml 容量瓶，用 MIBK 定容到刻度，制备标准系列。测定 ：测定波长：324.7 nm校准曲线浓度范围：1至20 ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：10 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)

35、阶段 18020R0.1225010R0.1375015R1.0475015S1.057503S0.0H624004S0.0H727002S1.0Fe (油样直接定量)试剂：Fe 标准溶液 (0.5 mg Fe/ml)：10 mg Fe/ml 水溶液 参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。取 2.5 ml 的上述溶液 到 50 ml 容量瓶。加 10 ml 的甲醇，充分混合，然后用 MIBK 定容到刻度，以下如Cu 的标准制备 Fe 标准溶液 (0.5 mg Fe/ml)。称取60.023 mg 的油状金属标准试剂环己烷酪酸亚铁(分子量 670.45)。加 3 ml 的二甲苯和 5

36、 ml 的2-乙基己酸，缓缓加热溶解直至透明，冷却到室温后转移到 100 ml 容量瓶。然后用 MIBK 定容到刻度 (100 mg Fe/ml)。以下如 Cu 的标准溶液制备步骤制备 Fe 标准溶液 (0.5 mg Fe/ml)。步骤：1)取适当量的样品，用 MIBK 稀释到测定的浓度范围(约 5 倍)用于测定。2)校准曲线，取 0.5至5 ml Fe 标准溶液 (0.5 mg Fe/ml)到 50 ml 容量瓶，用 MIBK 定容到刻度，制备标准系列 测定 ：测定波长：248.3 nm校准曲线浓度范围：5至50 ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：10 微升升温程序：温度 (C)时间

37、 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 18020R0.1225010R0.1375015R1.0475015S1.057503S0.0H624004S0.0H727002S1.0Zn (油样直接定量)试剂：Zn 标准溶液 ：(0.1 mg Zn/ml)：5 mg Zn/ml 水溶液 参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。以下参照Cu、Fe 的标准制备直至得到 Zn 标准溶液 (0.1 mg Zn/ml)。称取 61.781 mg 的油状金属标准试剂环己烷酪酸锌(分子量403.86)。加 3 ml 的二甲苯和 5 ml 的2-乙基己酸，缓缓加热溶解直至透明，冷却到室温后转移到 100

38、 ml 容量瓶。然后用 MIBK 定容到刻度 (100 mg Zn/ml)。以下如 Cu 的标准溶液制备步骤制备Zn 标准溶液 (0.1 mg Zn/ml)。 步骤：1)取适当量的样品，用 MIBK 稀释到测定的浓度范围(约 5 倍)用于测定。2)校准曲线，取 0.5至5 ml Zn 标准溶液 (0.1 mg Zn/ml) 到 50 ml 容量瓶，用 MIBK 定容到刻度，制备标准系列 测定 ：测定波长：213.9 nm校准曲线浓度范围：1至10 ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 18020R0.1225010

39、R0.1330015R1.0430020S1.053003S0.0613003S0.0726002S0.110.4.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤 按 10.4.1 处理好的样品，参照10.1.3 火焰原子吸收法的测定步骤进行。10.4.4氢化物发生原子吸收法a)目标元素Asb)测定步骤测定步骤如 10.1.4 氢化物发生原子吸收法，b) 测定步骤。10.4.5还原蒸发原子吸收法a)目标元素全 Hgb)样品前处理前处理步骤如 10.1.5 还原蒸发原子吸收法，b) 样品前处理。c)测定步骤测定步骤如 还原蒸发原子吸收法，c) 测

40、定步骤。10.5烈性酒，含酒精饮料分析参考资料：Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co)10.5.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解取 10至20 g 的样品到锥形瓶，加

41、25 ml 的硝酸，然后用 10.1.1 样品前处理，a) 硝酸，高氯酸分解。相同的步骤进行。备注：当样品中含有大量的蔗糖时，必须加大量的酸，因此要注意试剂对待测元素的污染。此时应该使用下文描述的干燥灰化法。b)干燥灰化法溶解 10至20 g 的样品于水中，然后加热干燥，直至部分样品炭化，然后移入电炉，按照 10.1.1 样品前处理，b) 干燥灰化 的步骤进行。c)盐酸萃取加盐酸 (1+1) 到 10至20 g 的样品，酸的用量为 2 ml/10 g 样品。放置 1 小时，不时摇动，保证混合均匀。然后过滤，取滤液测定或在 4，000 rpm 的转速下离心分离 5 分钟，用上层清液测定。备注：用

42、于测定 K，Na，Mg，Cu，Mn，Zn。10.5.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Pb，Sn，Znb)测定步骤测定步骤。灯电流 和 狭缝参照原子吸收分析手册第 4，册 7.5 各元素测定条件Cd试剂：与 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定 Cd。相同步骤：取 15 ml 预处理的样品（预处理参照10.1.2 石墨炉原子吸收法 测定Cd的a) 或 b)，的步骤。测定 ：与 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定 Cd 的相同Cr试剂：Cr 标准溶液 (0.01 mg Cr/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)样品前处理如 a) 或 b

43、) (样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用 硝酸 (1+100) 稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取 2至10 ml 的Cr 标准溶液 (0.01 mg Cr/ml) 到 20 ml 容量瓶，加酸，用水定容到刻度等与样品相同 测定 ：测定波长：357.9 nm校准曲线浓度范围：1至5 ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：10 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112015R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H62

44、4003S0.0H725002S1.0Cu试剂：Cu 标准溶液 (0.01 mg Cu/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)样品前处理如 a) 或 b) (样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用 硝酸 (1+100) 稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取 2至10 ml 的Cu 标准溶液 (0.01 mg Cu/ml)到 20 ml 容量瓶，加酸，加水定容到刻度等与样品相同。测定 ：测定波长：324.7 nm校准曲线浓度范围：1至5 ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积

45、：20 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112020R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0Fe试剂：Fe 标准溶液 (0.02 mg Fe/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)样品前处理如 a) 或 b) (样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用 硝酸 (1+100) 稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取 2至10 ml 的Fe 标准溶液 (0.0

46、2 mg Fe/ml)到 20 ml 容量瓶，加酸，加水定容到刻度等与样品相同。 测定 ：测定波长：248.3 nm校准曲线浓度范围：2至10 ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：20 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112020R0.1225010R0.1360010R1.0460020S1.056003S0.0H623003S0.0H725002S1.0Mn试剂：Mn 标准溶液 (0.01 mg Mn /ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)样品前处理如 a) 或 b) (样品澄清，黏度低的话不必前处理)直接或用 硝酸

47、 (1+100) 稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取 0.5至4 ml 的Mn 标准溶液 (0.01 mg Mn/ml)到 20 ml 容量瓶，加酸，加水定容到刻度等与样品相同。 测定 ：测定波长：379.5 nm校准曲线浓度范围：0.2至2 ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：20 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112020R0.1225010R0.1370010R1.0470020S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0Pb试剂

48、：与 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定 Pb。相同步骤：取 15 ml 的样品，预处理如 to a) 或 b)，步骤与 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定 Pb。相同测定 ：与 10.1.2 石墨炉原子吸收法，测定 Pb。相同Sn试剂：1)Sn 标准溶液 (0.2 mg Sn /ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准2)硝酸钯 (II) 溶液 (100 mg Pd/ml) ：加 1 0 ml 的硝酸 (1+1)到 0.108 g 的硝酸钯 (II) 溶解，用水定容到 500 ml。步骤：1)样品处理如方法 b) (样品澄清，黏度低的话不必前处理) 直接或用硝酸 (1+

49、100) 稀释到测定范围测定。然后加硝酸钯 (II) 溶液时钯的浓度 10 mg /ml同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取 1至10 ml 的Sn 标准溶液 (0.2 mg Sn/ml)到 20 ml 容量瓶。加 2 ml 的硝酸钯 (II) 溶液 (100 mg Pd/ml)和加酸加水定容到刻度等与样品相同。测定 ：测定波长：386.3 nm校准曲线浓度范围：10至100 ng/ml石墨管：热解石墨管样品注入体积：20 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112020R0.1225010R0

50、.1380010R1.0480020S1.058003S0.0H624003S0.0H725002S1.0Zn试剂：Zn 标准溶液 (0.01 mg Zn /ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准步骤：1)样品处理如方法 b) (样品澄清，黏度低的话不必前处理) 直接或用硝酸 (1+100) 稀释到测定范围测定。同时，用适当量的水用与样品相同的步骤准备空白试验溶液，其测定数据用于校正样品的测得结果。2)校准曲线，取 2至10 ml 的Zn 标准溶液 (0.01 mg Zn/ml)到 20 ml 容量瓶和加酸加水定容到刻度等与样品相同。测定 ：测定波长：213.9 nm校准曲

51、线浓度范围：1至5 ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10 微升升温程序：温度 (C)时间 (秒)升温方式流量 (升/分)阶段 112015R0.1225010R0.1345010R1.0445020S1.054503S0.0618003S0.0724003S1.010.5.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Ge，K，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤按照 10.5.1，的步骤预处理样品，测定步骤如 10.1.3 火焰原子吸收法。10.5.4氢化物发生原子吸收法a)目标元素Asb)测定步骤如 10.1.4 氢化物发生原子吸收法，b) 测定步骤10.5.5还原蒸发原子

52、吸收法a)目标元素Hgb)样品前处理如 10.1.5 还原蒸发原子吸收法，b) 样品前处理c)测定步骤如 10.1.5 还原蒸发原子吸收法，c) 测定步骤10.6 加工过的食品分析方法参考资料：Health Testing Methods Commentary，Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.，Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society，Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial C

53、ommission Publication (Korin Co)10.6.1样品前处理相同于 10.1.1 样品前处理10.6.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Pb，Sn，Znb)测定步骤处理好的样品用 10.5.2 石墨炉原子吸收法的步骤测定 10.6.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca，Cd，Cu，Fe，Mg，Mn，Na，Pb，Znb)测定步骤处理好的样品用 10.1.3 火焰原子吸收法的步骤测定。10.6.4氢化物发生原子吸收法a)目标元素Asb)测定步骤 测定步骤如 10.1.4 氢化物发生原子吸收法，b) 测定步骤。10.6.5还原蒸发原子吸收法a)目标元素

54、全 Hgb)样品前处理 前处理步骤如 10.1.5 还原蒸发原子吸收法，b) 样品前处理c)测定步骤 测定步骤如 还原蒸发原子吸收法，c) 测定步骤。11.肥料和饲料分析11.1肥料分析方法参考资料：Fertilizer analysis，Agriculture and Forestry Ministry Agricultural Technology Research Institute11.1.1样品前处理a)全分析Ca，Cd，Co，Cu，Fe，Mg，Mo，Ni，Pb，Zn (无机肥料)取 2至5 g 的样品到高脚烧杯。加 30 ml 的盐酸和 10 ml 的硝酸。盖上表面皿在沙浴上煮沸

55、30 分钟，加盐酸和10 ml 的硝酸。在水浴上蒸发干燥，再加少量硝酸再次蒸干。冷却后加 约 40 ml 盐酸 (1+20)，加热溶解，冷却后，加水定容到200 ml。立即用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。Ca，K，Mg (有机肥料或含有有机物质的肥料)取 5至10 g 的样品到白金皿中，在 500 C 灰化，然后转移到高脚烧杯。加 1 0 ml 的盐酸加水到 30 ml。煮沸约 30 分钟，冷却后，加水定容到 250 ml。然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。K (钾盐)取 2.5 g 的样品到 300 ml 的高脚烧杯。加 200 ml 的水和少量盐酸酸化。盖上表面皿，煮沸约 15 分钟溶解

56、。冷却后，加水定容到 250 ml。然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。K (草木灰)取 5 g 的样品到高脚烧杯。加少量的水湿润，加上表面皿，加 1 0 ml 的盐酸 和水煮沸约 30 分钟，再蒸发至干。接着分离硅酸盐，加水定容到 500 ml。然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。K (复合肥料)取 5 g 的样品到300 ml 的高脚烧杯(如样品含有机物质则先用白金皿在500癈C 灰化)，加 1 0 ml 盐酸，加水到 30 ml 。煮沸约 10 分钟。加 1 50 ml 的水，煮沸，冷却后，加水定容到 500 ml。然后用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。K (钾矿)1)取 1 g 的样品到

57、白金皿中，加几滴水湿润 2)加 5 ml 的46% 氢氟酸和 0.5 ml 的高氯酸在电热板上加热直至冒高氯酸的白烟 3)冷却后，加 5 ml 的46% 氢氟酸，盖上用聚四氟乙烯薄膜保护的表面皿，在在电热板上加热直至近干。4)冷却后，加 5 ml 的盐酸 (1+1) 和少量的水在电热板上加热溶解。如果由于分解不完全而不完全溶解，返回 2) 重复上述步骤直至完全溶解。冷却后转移到 100 ml 容量瓶加水定容到刻度。b)水溶性组分的分析Cd取 50 g 的样品到带塞的样品容器，加 1 0 倍量的水，在震荡器上震荡 (每分钟震荡 200 次，幅度 4 至5 cm) 6 小时，立即用玻璃纤维滤纸(孔径 1 m m )过滤如果过滤困难，则事先离心分离( 3，000 rpm 20 分钟)滤液或离心分离的澄清液用于测定，Cu，Fe，Mn，Mo，Zn取 5 g 的样品到 500 ml 容量瓶，加约 400 ml 水。在震荡器上震荡(每分钟 30至40 次) 30 分钟。用水定容到刻度，立即用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。Mg取 1 g 样品到 500 ml 三角烧瓶，加约 400 ml 的水，接上冷凝器煮沸 30 分钟，冷却后加水定容到 500 ml。立即用干燥的滤纸过滤，滤液用于测定。K (钾盐)取 2.5 g 的样品到 300 ml 高脚烧杯。加约 200 ml 的水，煮沸 15