实验八Fe3+、Al3+离子的分离

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1、实验八Fe3+、A13+离子的分离液一液萃取与分离实验目的学习萃取分离法的基本原理;初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。学习萃取分离和蒸 馏分离两种基本操作。在6mol - L-1盐酸中,Fe3+离子与Cl-离子生成了 FeCl-配离子。在强酸一乙酸萃取体系 4中,乙醚(E O)与离子结合,生成了离子(E, O - H+)。由于FeCl4-离子与E O - H+ 222离子都有较大的体积和较低的电荷。因此,容易形成缔合物E, OH+FeClJ,在这种离 子缔合物中,Cl-离子和E O分别取代了 Fe3+离子和H+离子的配位水分子,并且中和了电 荷,具有疏水性,能够溶于乙醚中。因此,就从水相转移到

2、有机才目中了。Al3+离子在6mol - L-1盐酸中与Cl-离子生成配离子的能力很弱,因此,仍然留在水才目 中。将Fe3+离子由有机才目中再转移到水相中去的过程叫做反萃取。将含有Fe3+离子的乙醚 才目与水才目混合,这时体系中的H+离子浓度和Cl-离子浓度明显降低。离子E O - H+和配离 子FeCl-解离趋势增加,Fe3+离子又生成了水合铁离子,被反萃取到水才目中。由于乙醚沸 4点较低(35.6),因此,采用普通蒸馏的方法,就可以实现醚水的分离。这样Fe3+又恢复了初始的状态,达到了 Fe3+、Al3+分离的目的。实验用品仪器:圆底烧瓶(250mL)、直管冷凝器、尾接管,抽滤瓶、烧杯、梨

3、形分液漏斗(100mL)、 量筒(100mL)、铁架台、铁环液体药品:FeCl3(5%)、浓盐酸(化学纯)、乙醚(化学纯)、K4Fe(CN)6(5%)、NaOH(2molL1、6mol L-1)、茜素S酒精溶液、冰水、热水材料:乳胶管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、pH度纸基本操作1. 萃取,参见第六章二。2. 蒸馏,参见第六章二。实验内容1. 制备混合溶液取10mL5%FeCl3溶液和10mL5%AlCl3溶液混入烧杯中。2. 萃取将15mL混合溶液和15mL浓盐酸先后倒入分液漏斗中,再加入30mL乙醚溶液,按照 萃取分离的操作步骤进行萃取。思考题萃取操作中如何注意安全?3. 检查萃取分离后,水相

4、若呈黄色,则表明Fe3+、Al3+没有分离完全。可再次用30mL乙醚重 复萃取,进至水相无色为止。每次分离后的有机相都合并在一起。4. 安装先安装好蒸馏装置。向有机才目中加入30mL水,并转移至圆底烧瓶中。整个装置的高度以 热源高度为基准,首先固定蒸馏烧瓶的位置,以后再装配其它仪器时,不宜再调整烧瓶的 位置。调整铁支台铁夹的位置,使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后,方可将烧瓶 与冷凝管联接起来。最后再装上尾接管和接受器,接受器放在冰中或冷水中冷却。5. 蒸馏打开冷却水,把80C的热水倒入水槽中,按普通蒸馏操作步骤,用热水将乙醚蒸出。蒸出 的乙醚要测量体积并且回收。思考题实验室中为什么严禁明火?蒸馏乙醚时,为了防止中毒,应该采取什么措施?此实验采取了哪两种分离方法?这两种方法各自依据的基本原理是什么?6. 分离鉴定按照离子鉴定的方法,分别鉴定分离未分离的混合液和分离开的Fe3+、Al3+溶液,并加以比 较。实验习题Tl3+在高酸性条件下,能够与Cl-结合成配离子TlCl-。根据这些性质,选择一个离子缔合物体系,将Al3+和Tl3+混合液分离,并设计分离步骤。思考题Fe3+、Al3+离子的鉴定条件是什么?鉴定Al3+离子时如何排除Fe3+离子的干扰?如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

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