氨力农车间工艺设计

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1、课程设计计题目 445 TT/a氨氨力农车车间工艺艺设计专业制药药工程班级学生姓名名指导教师师目录第一部分分综述部部分.11一、设计计前言.111.1产产品介绍绍.111.2 药品性性状.111.3 药理学学性质.111.4 药物制制剂.11二、工艺艺路线的的确定.22.1 合成工工艺路线线总述.222.2 合成路路线的选选择.222.3 氨力农农的制备备.22.4 反应的的条件优优化.22三、本设设计的工工作意义义.2四、原料料、中间间体及化化学试剂剂的性质质.224.1原原料的性性质.34.2 中间体体的性质质.104.3 辅助试试剂的性性质.16第二部分分 设计计部分.118五、设计计任

2、务.199六、工艺艺流程简简图.200七、物料料衡算.227.1年年生产批批次计算算.237.2各各反应步步骤实际际工艺设设计投料料摩尔比比.247.3首首步反应应物料衡衡算.247.4第第二个反反应物料料衡算.297.5 产物的的精制.332八、设备备体积初初步计算算.3338.1反反应釜体体积计算算与选型型.3338.2计计量罐和和储罐体体积计算算. 366九、泵的的选型.449.1 二氯甲甲烷.4449.3 THFF.449.4 乙腈.459.5 二氧己己烷.459.6 产品输输出.469.7 滤液输输出.469.8 油层输输出.47十、人员员配置和和车间制制度.4710.11人员配配置

3、.44810.22安全生生产制度度.48参考文献献附录第一部分分 综综述部分分一、设计计前言1.1产产品介绍绍1产品名称称： 氨氨力农药物别称称： 氨氨基双吡吡酮，氨氨吡酮，安安联酮、安安诺可、强强心隆、乳乳酸氨利利酮中文名称称： 氨氨联吡啶啶酮英文名称称： AAmriinonne结构式： CAS No： 6007199-844-8分子式： C10H9N3O分子量： 1887.1198密度：11.2777 gg/cmm3熔点：1187.2 沸点：4451.5 +-455.0 att 7660 mmmHgg1.2 药品性性状氨力农常常用于制制剂，为为淡黄或或黄色澄澄清液体体。1.3 药理学学性质

4、1【药理毒毒理】其其确切作作用机制制尚未完完全阐明明，实验验证明该该药通过过选择性性抑制心心肌细胞胞内磷酸酸二酯酶酶，增加加细胞内内环磷腺腺苷(ccAMPP)，改改变细胞胞膜内外外钙的转转运，从从而产生生正性肌肌力作用用,对血血管平滑滑肌有直直接松驰驰作用，可可降低心心脏前、后后负荷。【适用范范围】适适用于各各种类型型的充血血性心力力衰竭，尤尤其对洋洋地黄、利利尿剂、血血管扩张张剂治疗疗无效的的心衰患患者。1.4 药物制制剂【制剂与与规格】液液体注射射剂，10mml：550mgg【用法及及用量】每每日口服服40008000mgg。【不良反反应】主主要表现现为胃肠肠反应、血血色素、血血小板减减少

5、、室室性心律律失常、低低血压及及肝肾功功能损害害。【贮存】遮光，密闭保存。二、工艺艺路线的的确定2.1 合成工工艺路线线总述查阅文献献，以不不同的原原料合成成氨基双双吡酮，由由于可以以获得的的文献资资料有限限，基本本的原理理路线由由下图所所示。基本原理理图22-52.2 路线的优优化但是由于于整个反反应耗时时过长，决决定原料料直接购购买氯甲甲酸苄酯酯和2-羟基-3-硝硝基吡啶啶(直接接买中间间体I和和中间体体II)。本法以氯氯甲酸苄苄酯和22-羟基基-3-硝基吡吡啶为原原料，经经硝化、酯酯化、还还原、碘碘代和氧氧化等反反应制得得氨基双双吡酮。 该路线线的特点点是：氨氨力农的的合成线线路比较较单

6、一，第第一步反反应的产产率为887%，第第二大步步产率为为46%（分步步的产率率乘积）2.3 氨力农农的制备备（工艺艺资料）2.3.1 中间化化合物 I （2-羟基基-3-硝基吡吡啶）的合成成（购买买）22在反应瓶瓶中依次次加入原原料（加加原料时时冰浴添添加）摩摩尔投料料比（小小试）为为1:11.2的的2-吡吡啶酮和和67%硝酸，于室温搅拌反应20-30 min, 反应液加调节pH至中性，后处理得产物2-羟基-3硝基吡啶。2.3.2 中间化化合物III （氯氯甲酸苄苄酯）的的合成（购购买）3在2500ml 反应瓶瓶中依次次加入三三光气（229.88g，00.1mmol）、550mll 四氯氯化

7、碳，冰冰浴降温温至5以下，搅搅拌下慢慢慢添加加苯甲醇醇（100.8gg，0.1mool）和和20mml 四四氯化碳碳溶液，滴滴加完毕毕撤去冰冰浴，室室温反应应5h，TTLC检检测反应应完毕。减减压脱去去溶剂，加加入乙酸酸乙酯，并并用水洗洗涤，干干燥有机机层，脱脱溶得116.331g无无色油状状物，收收率955.6%。2.3.3 中间化化合物 aN-(2 -水- 55-碘-2-氧代-33-吡啶啶基)氨基甲甲酸酯苄苄酯的合合成 4在盛有反反应器中中加入原料料（加原原料时冰冰浴条件件）摩尔尔投料比比（小试试）为11:1.2:11.355的2-羟基-3-硝硝基吡啶啶、N-(2 -水- 5-碘-22-氧

8、代代-3-吡啶基基)氨基基甲酸酯酯苄酯和和碳酸钠钠，低温温0反应300minn，再室室温过夜夜反应，氯仿萃萃取产物物，将油油层与水水层分离离开来，加加入碘代代丁二酰酰亚胺室室温过夜夜反应后后，脱去去溶剂。2.3.4 反反应终产产物（氨氨联吡啶啶酮）的的合成5 在反应应器中加加入0.36mmol 中间体体a（溶于于1.445LCCHCll3），避光光加入00.488moll Agg2CO3和3.6mool CCH3I 反应应24h, 向反应应器中继继续加入入双戊酰酰二硼00.388moll 和乙乙酸钾11.088moll 反应应回流22.5hh,冷却却反应物物，脱溶溶剂后干干燥油层层。得到到的中

9、间间产物bb后，再加加入双联联（2-甲基-2, 4-戊戊二醇）硼硼酸酯、4-溴溴吡啶、Pd催化化剂和溶溶剂1,4-二二氧己环环，搅拌拌反应22.5hh得到中中间体cc，析出固固体并离离心，用用乙腈再再溶滤饼饼，加入入10%碳酸钠钠溶液，油油水分离离得油层层。蒸馏馏去溶剂剂后，在在Pd催催化下，进进行氢气气还原。三、本设设计工作作的意义义我国目前前生产氨氨力农的的路线比较较少，生生产合成成本身就就不方便便。对生生产线路路的研究究也会促促进对反反应步骤骤的优化化，日后后会有更更多的反反应线路路可以选选择。假假如对氨氨力农的的生产方方式多加加探讨和和试验，生生产形式式会更丰丰富，效效率也会会更高。同

10、时，本设计也对选择的线路进行了设备的设计。由于氨力农本身作为药物起到了有利的社会价值，所以本设计工作十分地有意义。四、原料料、中间间体及化化学试剂剂的性质质1, 74.1原原料的性性质4.1.1 22-羟基基-3硝硝基吡啶啶英文名称称：2(1H)-PPyriidioone, 3-nittro结构式：分子式：C5H4N2O3相对分子子质量：1400.100 g/mollCAS No： 63332-56-5熔点：2224沸点：3368.8+/-35(7660Toorr)密度：11.444g/ccm3 (220,7660Toorr)pKa: 88.377(moost aciid, 25)4.1.2

11、氯甲酸酸苄酯英文名称称: carrbonnochhlorridiic aacicc, pphennylmmethhyl estter结构式： 分子式：C8H7ClOO2CAS No: 63332-56-5分子质量量：1770.559 gg/mool密度：11.222 g/cm33沸点：11524.1.3双联（22-甲基基-2, 4-戊二醇醇）硼酸酸酯英文名称称：biis (hexxyleene glyycollatoo) ddibooronnCAS No.： 22302299-21-5结构式：分子式：C122H24B2O4分子量： 2553.994熔点：1115-1177 沸点：2222.6(

12、7600 Toorr)相对密度度（1001）：00.977 g/cm33闪点：1145pKa: 122.055 (25)溶解性：不易溶溶于水；易溶于于苯，极极微溶于于石油醚醚。用途：医医药中间间体4.1.4 4-溴吡啶啶英文名：4-bbrommo-ppyriidinne结构式：分子式： C55H4BrNN分子量： 1558.000CAS NO： 11120-87-2性状：无无色至浅浅黄色液液体熔点：00.5沸点：228-330折射率：1.556944相对密度度（水=1）：1.5598饱和蒸气气压（kkPa）：3.335（225）溶解性：微溶于于水，溶溶于乙醇醇、乙醚醚4.1.5氢氧化化钠简介：

13、氢氢氧化钠钠(NaaOH)，俗称称烧碱、火火碱、苛苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚酞变红。氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一。氢氧化钠在空气中易吸收水蒸气，对其必须密封保存，且要用橡胶瓶塞。它的溶液可以用作洗涤液。性状：熔熔融白色色颗粒或或条状，现现常制成成小片状状。易吸吸收空气气中的水水分和二二氧化碳碳。1gg溶于00.9mml冷水水、0.3mll沸水、77.2mml无水水乙醇、44.2mml甲醇醇，溶于于甘油。溶溶于水、乙乙醇时或或溶液与与酸混合合时产生生剧热。溶溶液呈强强碱性。相相对密度度2.113。4.1.6水分子式： H

14、22O结构式：HOOH（两两氢氧键键夹角1104.5）相对分子子质量： 188.0116密度：110000kg/m3 （44时）CAS： 77732-18-5性状： 纯净的的水是无无色、无无味、无无固定形形状的透透明液体体。水在在1个大大气压（aatm，11atmmosppherre）时时（1001.3325千千帕斯卡卡（kPPa）。纯纯水在00时密度度为9999.887千克克/立方方米，在在沸点时时水的密密度为9958.38千千克/立立方米。水水的比热热容为44.2*103J/(kgg)。4.1.7 硝酸酸英文名称称：Niitriic aaciddCAS No：76997-337-22分子式

15、：HNOO3分子量： 633.022性状：纯纯硝酸为为无色透透明液体体，浓硝硝酸为淡淡黄色液液体（溶溶有二氧氧化氮）熔点：-42沸点：778相对密度度（水=1）：1.441闪点：1120.5溶解性：溶于水水，可溶溶于醇，微微溶于醚醚、氯仿仿用途：供供制氮肥肥、王水水、硝酸酸盐、硝硝化甘油油4.1.8 碳酸氢氢钠英文名 Soddiumm Biicarrbonnatee 别称 小小苏打，重重碳酸钠钠，酸式式碳酸钠钠，重曹曹，Baakinng SSodaa 化学式 NaHHCO 分子量 84.01 CAS No. 1444-555-88熔点 2270（分解解）水溶性 7.88g/1100mml（18

16、）密度 22.1559 gg/c（固体体）外观白色色粉末或或单斜晶晶结晶性性粉末属性化学学试剂毒性无毒毒4.1.9 N-碘碘代丁二二酰亚胺胺中文别名名:N-碘代琥琥珀酰亚亚胺;NN-碘丁丁二酰亚亚胺;NN-碘琥琥珀酰亚亚胺;NN-碘丁丁二酸亚亚胺;NN-碘化化丁二酰酰胺;丁丁二酰亚亚胺英文名称称:N-Ioddosuucciinimmidee英文别名名:1-IODDO-22,5-PYRRROLLIDIINEDDIONNE ; NIIS ; 1-ioddo-55-pyyrrooliddineedioone ; nn-ioodo-succcinnimiid ; Suucciinimmidee,N-i

17、oddo- ; ssuccciniiodiimidde ; 1-ioddopyyrrooliddinee-2,5-ddionne ; Ioodossuccciniimidde ; 2,5-PPyrrroliidinnediionee, 11-ioodo- ;CAS No.:5166-122-1EINEECS:2088-2221-66分子式: C44H4INOO2分子量: 2224.9984.2 中间体体的性质质4.2.1 中中间体 a N-(2 -水- 5-碘-22-氧代代-3-吡啶基基)氨基基甲酸酯酯苄酯英文名称称：caarbaamicc accid, N-(11,2-hyddro-5-ii

18、odoo-2-oxoo-3-pyrridiinyll)-, phhenyylmeethyyl eesteer结构式： 分子式：C133H11INN2O3CAS No: 14472669-668-99分子质量量：3770.114 gg/mool密度：11.777 g/cm33沸点：4459.0+- 4554.3 辅助试试剂的性性质4.3.1甲苯英文名称称: mmethhylbbenzzenee分子式：C7H8结构式：熔点：-95 C沸点：1111 C密度：00.8666g/cm33蒸气密度度：3.22 (vvs aair)蒸气压：22 mm Hg ( 220 C)折射率：n/DD 1.4966(

19、liit.)闪点：440 F储存条件件：0-66C水溶解性性：0.55 g/L (20 C)CAS NO:1088-888-34.3.2乙醇醇英文别名名：Etthannol,Alccohool,GGraiin aalcooholl化学式： C22H5OH相对分子子质量： 466.077性状：无无色透明明液体；有愉快快的气味味和灼烧烧味；易易挥发；能与水水、氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其其他多数数有机溶溶剂混溶溶；相对对密度(d155.566)0.8166；易燃燃；蒸气气能与空空气形成成爆炸性性混合物物。用途：溶溶剂；有机合合成；各各种化合合物的结晶；洗洗涤剂；萃取剂；75%（体积积分数）的的乙醇溶

20、溶液常用用于医疗疗消毒。4.3.3 甲甲醇英文名 metthannol别称 羟羟基甲烷烷、木醇醇、木精精化学式 CH33OH分子量 32.041186 CAS No. 677-566-1 EINEECS登登录号 2000-6559-66熔点 -97沸点 664.77水溶性 与水完完全互溶溶 密度 00.79918 g/ccm外观 无无色液体体闪点 111应用 工工业酒精精 安全性描描述 SS：1/2-77-166-366/377-455 危险性符符号 RR：111-399/233/244/255 危险性描描述 与与空气混混合能形形成爆炸炸性混合合物。遇遇热源和和明火有有燃烧爆爆炸的危危险。危险

21、品运运输编号号 12230 SMIILESS COO RTTECSS PCC140000000 摩尔质量量 322.044 gmoll1黏度 00.599 mPPass，20 C 偶极矩 1.669 DD（气态态）主要危害害含有甲甲醇的酒酒可引致致失明、肝肝病4.3.4氯仿英文名：Triichlloroometthanne化学式：CHCCl3CAS： 677-666-3分子量：1199.399外观与性性状：无无色透明明重质液液体，极极易挥发发，有特特殊气味味。熔点：-63.5相对密度度（水=1）：1.550沸点：661.33相对蒸气气密度（空空气=11）：44.122饱和蒸气气压：113.33

22、3kPPa (10.4)溶解度(水)：0.88 g/1000 mll, 220 C溶解性：不溶于于水，溶溶于醇、醚醚、苯主要危害害：作用用于中枢枢神经系系统，具具有麻醉醉作用4.3.5冰乙酸酸英文名称称：Accetiicaccid化学式：CH33COOOH分子式：C2H4O2相对分子子质量：60.05CAS号号：644-199-7密度：11.04492 g/mml沸点：1117.9性状：无无色液体体，有刺刺鼻的醋醋酸味。溶解性：能溶于于水、乙乙醇、乙乙醚、四四氯化碳碳及甘油油等有机机溶剂。4.3.6吡啶英文名 pyrridiine 别称 氮氮(杂)苯 化学式 C5H5N 结构式 分子量 79.

23、10 CAS No. 1110-886-11熔点 41.6 沸点 1115.2 密度 00.98819 g/ccm 外观无色色液体危险性描描述易燃燃, 有有害, 对男性性生殖系系统损害害较大4.3.7四氯化化碳英文名 carrbonn teetraachlloriide 别称 四四氯甲烷烷 化学式 CCll4 分子量 1533.844CAS No. 566-233-5 熔点 -222.922 沸点 76.8 水溶性 0.8g/L (20) 密度 11.5995g/cm (220) 外观 无无色液体体 应用 萃萃取剂 危险性描描述 有有毒，可可造成化化学性器器官损伤伤 化学品类类别 有有机物-氯

24、化化物 管制类型型 不管管制 储存方式式 密封封或水封封保存4.3.8三甲基基氯硅烷烷英文名 triimetthyll chhlorrosiilanne 化学式 C3H9ClSSi 结构式：分子量 1088.644 CAS登登录号 75-77-4 熔点 -40沸点 557.33密度 00.8557g/cm33外观 无无色溶液液闪点 -184.3.9碘化钠钠化学式 NaII 相对分子子质量 1499.899 管制信息息 本品品不受管管制用途 微微量测定定铯、铂铂和铊等等制造无无机碘化化物和有有机碘化化物医药药中用作作甲状腺腺肿瘤防防治剂、祛祛痰剂和和利尿剂剂，食品品添加剂剂、感光光剂分析析试剂4

25、.3.10 乙乙腈外文名 aceetonnitrrilee 别名 甲甲基氰 分子式 C2H3N结构式：相对分子子质量 41.05 化学品类类别 有有机物 管制类型型 管制制储存 密密封保存存 CAS No. 755-055-84.3.11 四氢呋呋喃英文名 tettrahhydrrofuurann 别称 11，4-环氧丁丁烷；氧氧杂环戊戊烷；TTHF 化学式 C44H8O 分分子量 72.11 CAS No. 1009-999-99 EINEECS No. 2003-7726-8 熔点 -1088.4沸点 665-666密度 00.88892(20) 外观 无无色透明明液体 闪点 -20应用

26、有有机合成成中常用用的溶剂剂，合成成医药的的原料。高高能燃料料等方面面。 折射率 1.440500 自燃点 6100 相对蒸汽汽密度 2.55 饱和蒸汽汽压 115.220kPPa(115) 临界压力力 5.19MMPa 临界温度度 26684.3.12 乙酸乙乙酯英文名：ethhyl aceetatte化学式：CH33COOOC2H5别名：醋醋酸乙酯酯；变性性酒精；变性乙乙醇；乙乙酸乙醚醚；甲基基化乙醇醇；甜菜菜糖蜜滓滓。CAS号号：1441-778-66SMILLES：CC(=O)OCCCRTECCS：AH5542550000摩尔质量量：888.111 gmoll1外观：无无色液体体熔点：

27、-84沸点：777临界点：2500.111溶解度（水水）：88.3 g/1100 mL，220黏度：00.4226，225 偶极矩：1.778警示术语语：R：11-36-66-67安全术语语：S：16-26-33主要危害害：易燃燃，有刺刺激性闪点：-44.3.13 碳酸钠钠外文名 Soddiumm Caarboonatte 俗名 苏苏打、纯纯碱、洗洗涤碱 化学式 Na22CO33 密度 22.5332g/cm熔点 8851 分解解温度 7444分子量 1055.999 CAS号号 4997-119-88 EINEECS号号 2007-8838-8;2231-8677-5 沸点 1160004.

28、3.14二氧氧己环英文名称称 1,4-ddioxxanee 中文别名名 1,4-二二氧己环环，1,4-二二氧杂环环己烷，二二噁烷，乙乙二醇二二醚，环环氧二乙乙烷 英文别名名 Diiox; Diiethhyleene diooxiddeCAS No. 1223-991-11 MDL号号 MFFCD00000065771 EINEECS号号 2004-6661-8 4.3.15 二氯甲甲烷英文名 dicchloorommethhanee 别称 DDCM化学式 CH22Cl2 分子量 84.93 CAS No. 755-099-2 EINEECS登登录号 2000-8338-99 熔点 -97 沸点

29、 339.88水溶性 20gg /LL （220 ）密度 11.3225 gg/mLL att 255 C （llit.）外观 无无色透明明易挥发发液体 闪点 无无（不燃燃物） 安全性描描述 微微毒 危险品运运输编号号 UNN 15593 6.11/PGG 3安全说明明 S223-SS24/25-S366/377-S445-SS16-S74.3.16 碳酸银银英文名 Sillverr caarboonatte 化学式 AgCO 分子量 2755.74453 CAS No. 5534-16-7 EINEECS登登录号 2088-5990-33 熔点 2210沸点 3333.6水溶性 3.4489

30、10-3/220密度 66.088 g/mL 外观浅黄黄色粉末末闪点 1169.8应用用作作分析试试剂安全全性描述述穿戴适适当的防防护服和和保护眼眼睛/面危险性符符号 XXn，Xi 危险性描描述刺激激眼睛、呼呼吸系统统和皮肤肤。4.3.17 乙酸钾钾外文名 Pottasssiumm Accetaate 中文别名名 醋酸酸钾 化学式 CH33COOOK 分子式 C2H3KO2 分子量 98.14 熔点 2292密度 11.577 闪点 440折射率 n200/D 1.33704.3.18 碳酸钾钾英文名 Pottasssiumm caarboonatte 别称 钾钾碱 化学式 K2CO3 分子量

31、 1388.211 CAS No. 5584-08-7 熔点 8891 沸点 3333.6 水溶性 易溶于于水 密度 22.433g/ccm3外观 白白色粉末末或颗粒粒 应用 面面食制品品 危险性符符号 XXn: Harrmfuul 危险性描描述 AADI不不作特殊殊规定 危险品运运输编号号 32262 4.3.19 双三苯苯基磷二二氯化钯钯化学式：PdCCl2(PPPh3)分子式：C366H30Cll2P2Pd英文名称称：Trranss-Diichlloroobiss(trriphhenyyl-pphossphiine)Pallladdiumm(III)英文别名名：Paallaadiuum(

32、III)bbis(triipheenyllphoosphhinee) ddichhlorridee线性分子子式：(C66H5)3P2PddCl22纯度：PPd115.11%CAS No. 1339655-033-2分子量：7011.9004.3.20 碘化钠钠英文别名名：Soodiuumioodidde，ddihyydraate，SSodiiumiiodiide化学式 NaII CAS No. 76681-82-5相对分子子质量 1499.899 管制信息息 本品品不受管管制4.3.21 碘甲烷烷外文名 ioddomeethaane 分子式 CH33I外观与性性状 无无色液体体，有特特臭分子量

33、 1411.955CAS No. 744-888-4 EINEECS号号 2000-8819-54.3.22氢英文名 Hyddroggen 化学式HH 分子量 1.0007994 CASNNo. 1333-744-0EINEECS登登录号 2155-6005-77 熔点 -2599沸点 -2533水溶性 0.0000117G/1000Ml密度 00.0883422kg/m3液体密度度70.78kkg/mm3(-2522.9，1001.33kPaa) 外观 无无色、无无臭、可可燃气体体。它是是已知的的最轻气气体。 应用 用用作合成成氨、合合成甲醇醇、合成成盐酸的的原料，冶冶金用还还原剂等等 安全

34、性描描述 SS16/33：远离火火源，采采取防护护措施防防止静电电发生。 危险性符符号 FF+：很很易燃物物质 危险性描描述 RR12：极端易易燃。 危险品运运输编号号 UNN10449/119666/20034/26000 4.3.23 钯英文名 Pallladdiumm 化学式 Pd 分子量 1066.422 CAS No. 74440-05-3 EINEECS登登录号 2311-1115-66 熔点 115544 CC(liit.) 沸点 229700 CC(liit.) 密度 112.0023 gccm33外观为银银白色金金属（面面心立方方结晶）应用合金金材料、催催化剂、珠珠宝首饰饰危

35、险品运运输编号号 UNN 30089 4.11/PGG 2 4.3.24 硫酸镁镁英文名 maggnessiumm suulphhatee 别称泻盐盐，硫苦苦、苦盐盐、泻利利盐化学式 MgSSO4分子量 1200.36687 CAS登登录号 74887-888-99 EINEECS登登录号 2311-2998-22 熔点 111244水溶性 25.5 gg/1000 mml (20 C) 密度 22.666 g/mL 外观白色色结晶状状固体闪点 111244 摩尔质量量 1220.4415 gmmol1MSDSS Exxterrnall MSSDS 吸水量 1.005（以以MgSSO47HH2

36、O计计）4.3.25 庚烷英文名 hepptanne 别称庚烷烷化学式 C7H16 分子量 1000.2 CAS No.1422-822-5 熔点 90.61沸点 998.442水溶性不不溶密度 00.6884 gg/mLL 外观无色色液体闪点 -4安全性性描述健康危害害：本品品有麻醉醉作用和和刺激性性。第二部分分 设计计部分五、设计计任务(1) 设计项项目名称称：455 T/a氨力力农车间间工艺设设计(2) 生产方方法：以以2-吡吡啶酮和和苯甲醇醇为原料料，经硝硝化、酰酰氯化、还还原、碘碘代等反反应制得得氨基双双吡酮(3)生生产时间间：车间间每年生生产天数数为3000d(4)工工段产品品：为

37、乳乳白色油油状物(5) 产品质质量规格格和包装装方式：含量为为99的氨基基双吡酮酮，255kg/桶六、工艺艺流程简简图七、物料料衡算7.1年年生产批批次计算算（1）中中间体aa合成（还还原、多多种卤代代）工段段（22.5h）加料1hh，调节反反应温度度0.55h，0反应3h，室温反反应6h，氯仿萃萃取1hh, 油油水分离离1h, 加入入碘代丁丁二酰亚亚胺0.5h, 室温温反应88h，脱溶剂剂1h，出料00.5hh（2）终终产物（46h）加料0.5h，反应244h，萃取并并油水分分离2hh, 加加料0.5h，反应并回回流2.5h，冷却11h，干干燥1hh, 脱溶剂剂1h, 出料料 0.5h, 加

38、料料0.55h, 搅拌反反应2.5hh, 过过滤0.5h, 再溶溶1h, 搅拌拌反应55h, 油水分分离1hh, 氢氢化还原原2h，出出料0.5h.所以设定定每3天生产产一批，年年产量为为45吨，一一年按照照3000个工作作日计算算，3天1批批，一年年一共生生产100批批产品。氨力农(氨联吡啶酮，分子量为187.198), 则451000/100=450kg/3天450/187.198=2.403 kmol/3天。则根据反应可知反应第四步(99%的氨力农)收率为46%，那么所需中间体III(分子量370.14)的投入量2.403*0.99/0.46=5.16 kmol/3天=1909.92 k

39、g/3天, 中间体 II(氯甲酸卞酯，分子量 170.59)需量5.94*1.2=7.13Kmol/3天=1218.0Kg/3天, 中间体 I(2-羟基-3硝基吡啶，分子量 140.10)需量=5.16/0.87=5.94Kmol/3天=832.2Kg/3天, 苯甲醇(原料2分子量 108.14)投入量=7.13/0.956=7.46Kmol/3天=806.5Kg/3天, 2-吡啶酮(原料1分子量 95.10)投入量5.94/0.7=8.48Kmol/3天=807.0Kg/3天。7.2各各反应步步骤实际际工艺设设计投料料摩尔比比7.2.1根据文文献第一一步反应应N-(2 -水- 5-碘-22-

40、氧代代-3-吡啶基基)氨基基甲酸酯酯苄酯的的制备第一步反反应的收收率为887%，每批生成成N-(2 -水- 5-碘碘-2-氧代-3-吡吡啶基)氨基甲甲酸酯苄苄酯（分分子量3370.14）的量为为19009.992 kkg/33天（5.16 kmool/33天） 主要反反应原料料投料比比为：22-羟基基-3硝硝基吡啶啶:氯甲甲酸苄酯酯:碳酸酸钠：NN-碘代代丁二酰酰亚胺=1:11.2:1.335:11.27.2.2根据文文献第二二步反应应（氨联联吡啶酮酮的制备备）第四步反反应的收收率为446%，每批生成成99%氨联吡吡啶酮（分分子量1187.1988）的量为为4500 kgg/3天（2.3799

41、kmool/33天, 999%）主要反应应原料投投料比：N-(2 -水- 5-碘碘-2-氧代-3-吡吡啶基)氨基甲甲酸酯苄苄酯：双双联（22-甲基基-2, 4-戊二醇醇）硼酸酸酯：44-溴吡吡啶：碘碘甲烷：碳酸银银：乙酸酸钾：三三苯基磷磷二氯化化钯:四四（三苯苯基膦）钯钯：碳酸酸钾：TTMS-Cl : NNaI=1:11.055:1.35：10:1.335:33:0.03:0.11:2:5。7.3首首步反应应物料衡衡算887.3.1搅拌拌反应釜釜1(1) 反应釜11进口各各组分的的流量2-羟羟基-33硝基吡吡啶（M=1140.1 KKg/KKmoll） 55.944kmool/批批=8332.

42、22kg/批氯甲酸酸苄酯（M=1770.559Kgg/Kmmol）5.994 kkmoll/批1.22 =7.113 kkmoll/批=12118.00 kgg/批碳酸钠钠（M=1005.999 KKg/kkmoll）5.94 kmool/批批*1.35=8.002 kkmoll/批=8500 kgg/批THFF/H22O（V% 1:11）由于实实验数据据没有具具体值设设定需要要50000L混合液mm=*V= (0.88+1.00)/22 g/cm33*50000 L/批批=0.94 g/ccm3*100-3 kkg/gg*50000 L/批=47000 kkg/批批因为THHF体积积分数为为50%，所以以质量分数数摩尔量为为：47700*0.4468/72.11+47000*00.5332/118.002=1169.3