耐火材料性能测试

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1、实验1致密定形耐火制品及陶瓷制品体积密度和显气孔率的测定1. 实验目的（1）学会使用称量法测量致密定形耐火制品和陶瓷制品的体积密度、显气孔率。（2）理解该方法的测量原理。2. 实验原理称量试样的质量，再用液体静力称量法测定其体积。3. 实验设备和材料3.1电热干燥箱：控制精度5C。3.2天平：分度值为0.01g。3.3带溢流管的容器。3.4显气孔率和体积密度测定仪：能够将绝对压力降至不大于2500Pa,并能够测量所使用 的压力。3.5 干燥器。3.6温度计。3.7液体比重天平或比重计：分度值为0.001g。3.8浸液：自来水或工业纯有机液体。3.9浸液槽。4. 实验步骤4.1干燥试样质量（m1

2、）的测定称量前应把试样表面附着的灰尘及细碎颗粒刷净，在电热干燥箱中于1105C下烘干 至恒重，即干燥至最后两次称量的质量差不超过0.1%为止，并在干燥箱中冷却至室温，称 量每个试样的质量（m1），精确至0.01g。4.2试样的浸渍把试样放入浸液槽内，并置于抽真空装置中，抽真空至其剩余压力小于2500Pa，试样 在此真空度下保持约5 min，然后在约3 min内缓慢注入浸液，直至试样完全淹没，再继续 抽真空5 min，停止抽气，将浸液槽取出，在空气中静置30min，使试样充分饱和。4.3饱和试样悬浮在液体中质量（m2）的测定将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全淹没试样后，将试样吊在

3、天平 的挂钩上称量饱和试样悬浮在浸液中的质量（m2），精确至0.01g，测量浸液温度，精确至 1C。4.4饱和试样质量（m3）的测定从浸液中取出试样，用饱和了浸液的棉毛巾小心地擦去多余的液滴，但不能把气孔中液 体吸出，迅速称量饱和试样在空气中的质量（m3），精确至0.01g。4.5 浸液密度的测定测定在试验温度下液体密度（P ing），可以直接用比重计或液体比重天平测定，精确至 0.001 g/cm3。如果是自来水，那么，在15C30C之间，被认为是1.0 g/ cm3。5. 结果计算5.1显气孔率按式（1）计算：5.2体积密度（p b）按式（2）计算:式中：一试验温度下液体的密度。6.试验误

4、差6.1同一试验室，同一试验方法，同一块试样的复验误差不允许超过：体积密度：0.02g/ cm3 ；显气孔率：0.5%。6.2 不同试验室，同一试验方法，同一块试样的复验误差不允许超过：体积密度：0.0 4g/ cm3 ；显气孔率：1.0%。思考题：1. 什么是显气孔率？什么是体积密度？2. 试根据显气孔率和体积密度的定义，参照其测量原理推导显气孔率和体积密度的计算公 式。实验2致密定形耐火制品透气度的测定1实验目的（1）了解透气度的概念。（2）掌握透气度测量的原理。（3）了解透气度对耐火材料使用的影响。2实验设备实验设备包括以下几个方面：（1）透气度测定仪。透气度测定仪的结构组成示意图如图1

5、所示。透气度测定仪中安装有 试样夹持器。试样夹持器内套有可充气乳胶套，以保证试样侧面的气密性。充气压力的大小 视乳胶套的性质而定，一般约需0.100.12MPa （见图2）。注：当试样高度小于50mm时，须将外径50mm、内径46mm、高50mm的圆环（见图3），放在夹持器中的试样上。透气度测定仪的压力测量元件采用压力传感器来测量试样两端 的压差，并直接用数显仪显示出来。在远离试样的连接管中测量压力，得到的结果可能偏低。 气体流量测量仪器由一种灵敏的、在给定的管路温度和压力下校准的转子流量计组成。流量 计应精确至2%以内，应定期以所用的气体校准，并应只用其测量刻度的中间部分。（2）高纯氮气源。

6、本实验的气源选用高纯氮气作为气源，在使用过程中要保持气压恒定。（3）游标卡尺。（4）电热干燥箱，能控制在110C5C。（5）不透气的标准试样，例如铝圆柱体。5.44.3实验原理干燥的气体通过试样，记录试样两端至少在三个不同压差下的流量，由这些数值以及试 样的大小和形状，通过计算确定材料的透气度。5.44.4术语定义透气度（permeability）是指材料在压差下允许气体通过的性能。已知在给定时间内通过试样的气体体积，则透气度用式(5-73)计算:(1)式中：V一通过试样的气体体积，m3；t该体积的气体通过试样的时间，s；M 一试样的透气度，m2；n 一试验温度下气体的动力粘度，Pa-s；A一

7、试样的横截面积，m2；6 一试样高度，m；p一气体的绝对压力，Pa；p1气体进入试样端的绝对压力，Pa；p2气体逸出试样端的绝对压力，Pa。注：1：式(1)符合达西(Darcy)定律，由哈根一伯肃叶(Hagen-Poiseuille)定律导出。2：由于p是测定气体体积时的压力，因此，在正压下测定时p =p1，在负压下测定时p =p2。式(1)可重新排列为：(2)用相应的单位代入式(5-75)(3)由此导出透气度的单位是m2。透气度的单位国标GB/T 3000-1999使用的是p m2，而炭砖采用的是mDa (毫达西)其 换算关系如下：1达西= 1000毫达西1cm2 =9.81 X107 达西

8、透气度的单位；1p m2 = 981mDa (毫达西)5.44.5试样(1) 试样应是圆柱体，直径50mm0.5mm，高度50mm0.5mm。试样对端面轴线的垂直 度和两端面之间的平行度均应在0.5mm之内。注：对较薄的制品，试样的高度可小于50mm。(2) 制取的试样不应带制品4mm之内的表面层。相对于制品加压方向制取的试样方向及试样数量，按产品技术条件规定并在试验报告 中注明。(3) 实验说明：要仔细检查试样表面是否有贯通细纹，如有贯通细纹需重新制样。试样表面应无切制时产生的粉尘。如湿切，在水流下刷净；如干切，在压缩空气下刷 净。(4) 试样应在电热干燥箱中于110C5C干燥2h，并应在干

9、燥器中冷却至室温，冷却时间 应至少2h。5.44.6实验步骤(1) 用游标卡尺测量试样的直径和高度，精确至0.01mm。(2) 用不透气的标准试样进行空白试验，以证实试验装置是不漏气的。(3) 将试样放入夹持器中，确保乳胶套的压力足以使试样的侧面不漏气。这可用对乳胶套 增加压力检查，压力增加时，气体流量和试样两端的压差均应无变化。(4) 在试样两端至少三个不同的压差下，测量通过试样的气体流量。计算每次测定的试样 的透气度。这些测定应证明，流量与压差成正比，因为计算用的等式只对层流成立。(5) 如果计算的在不同压差下试样的透气度相互偏差大于5%，要按(2)(4)重做空白试验。检查设备，重做试验，

10、如仍大于5%，应做试验报告中注明。5.44.7结果计算透气度(P)按式(5-76)计算，以m2为单位，用两位有效数字表示：(4)式中：n 一试验温度下通过试样的气体动力粘度，Pa-s；h试样高度，mm；d一试样直径，mm；qv通过试样的气体流量，cm3/min；p 试样两端的气体压差(=p1p2) mmH2O；pl气体进入试样端的绝对压力(=p2+Ap)， mmH2O；p2气体逸出试样端的绝对压力(=当时当地的大气压力)，mmH2O。通常，因数很接近于1，当在小的压差(例如 p100 mmH2O)下测定时，可以忽略。1.1 mm H2O=9.807Pa ； 1 m bar = 10.2 mmH

11、2O。2.10-12m2 = 10-8cm2 = 1p m2。思考题1. 试根据透气度的定义，推导透气度的计算公式。2. 分析影响透气度测定结果的因素，并提出减小误差的措施。3. 结合耐火材料结构与性能的知识，分析透气度对耐火材料使用有何影响？实验3耐火材料孔径分布测定1实验目的(1) 通过本实验，了解压汞法测定耐火材料孔径分布的原理与方法。(2) 压汞法适用于测定耐火材料的开品气孔的孔径分布、平均也径、气孔的孔容积百分率。测试孔径范围0.006p m 360p m。2实验原理汞在给定的压力下会浸入多孔物质的开口气孔，当均衡地增加压力时能使汞浸入样品的 细孔，被浸入的细孔大小和所加的压力成反比

12、。(1) 平均孔径：在所测孔径范围内，直径对孔容积的积分除以总的孔容积。(2) 小于川m孔容积百分率：耐火材料中小于川m的孔容积百分数。(3) 孔径分布：不同孔径下的孔容积分布频率。3仪器和设备(1)压汞仪，如图1。图1压汞仪原理示意图技术要求：最大压力207MPa;最小压力 3.45kPa;最大真空度50p mHg。(2) 瓶装氮气(或压缩空气)：要求清洁、干净、无油；压力0.3MPa。(3) 天平：顶部开门最大量程300g;精度为0.1mg。(4) 烘箱：最高温度200，控温精度土5C。(5) 交流稳压电源：频率为50Hz；电压为2200.1V；功率为3kVA。(6) 汞：不少于5kg,纯

13、度99.9%。(7) 标准筛：4mm, 8mm。(8) 其他材料：瓷盘至少2个；装废汞的器皿。(9) 压汞仪须放置于开有活动门，抽气的密封罩内。(10) 设备要求：环境温度为14C25C；相对温度为30%70%。4试验步骤从待测的样品上任取50g100g试样，破碎后，用标准筛筛取4mm8mm的试样20g 左右，置于烘箱中，在110C5C温度下，恒温2兀自然冷却至常温后，置于干燥器中备 用。对小于4mm的样品，则直接称取20g左右，按上述要求烘干备用。(1)膨胀计体积的标定压汞仪膨胀计的形状如图2所示。体积值的标定在14C25C的室温内，任选三个温度 点，分别进行一次空膨胀计的注汞操作，按注入的

14、汞质量，算出该温度下的体积值，取三次 测量结果的算术平均值，为该膨胀计的标定值。图2膨胀计(2) 操作步骤1) 在膨胀计中装入干燥后的试样，密封后用天平称量，记录下质量，将称量值减去试样 质量即为空气膨胀计质量。2) 将装好试样的膨胀计放入压汞仪的低压仓内固定好。3) 开真空泵抽真空。4) 通N2气体(或压缩空气)。5) 待真空度达到50p mHg时，给膨胀计内注汞。6) 取出已注汞的膨胀计，置于高压仓内，在高压运行中，记录不同压力(P)对应的汞 压入量V。5测验结果和计算(1)平均孔径的结果按公式(1)计算：(1)式中：平均孔径，；某一压力所对应的孔直径，；开口气孔的总容积，cm3；孑L容积微分值，cm3。（2）小于1孔容积百分率的计算;1）孔径与压力的关系公式（2）：（2）式：D孔径，；P压力，Mpa；Y 汞的表面张力，485dyn/cm ；e 汞的接触角，度。2）不同孔径即对应有汞压入量（孔容积），则有：（3）式中一一小于1的孔容积百分率，%；汞压入总量，；大于1孔径的汞压入量，；思考题1.压汞法也可以测量材料的气孔率，试分析压汞法和浸液法测量的不同之处。2 .试简述压汞法测定材料孔径分布的原理。