气相色谱仪不确定度

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1、常州民生环境检测有限公司作业指导书编号：MSJC/PD00501版本：第二版名称：气相色谱法测定水中甲苯的测量不确定度评定作业指导书修改：第0次修改气相色谱法测定水中甲苯的测量不确定度评定作业指导书本作业指导书是对校准结果测量不确定度进行评定和表示的规范化程序。在实际运用中，应注意人员、标准、环境、方法等引入的标准不确定度分量与本作业指导书所采用的评定条件的区别，并按实际情况和本作业指导书规定的程序进行评定。1概述1.1 测量依据水和废水监测分析方法(第四版)挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法(P&T-GC-FID)(C)1.2 测量原理通过吹脱捕集管用氮气将水中的VOCs连续吹脱出来，通过

2、气流带入并吸附于捕集阱中，待水样中的VOC设备全部吹脱出来后，停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热脱附出来，进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样，使热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后快速加热进样。1.3 使用仪器1.3.1注射器：5mL气密性注射器1.3.2微量注射器：10M、100M1.3.3气相色谱仪：安捷伦6890N2数学模型y=a+bx式中：y峰面积(pA*s)；b校准曲线的斜率；x水样中甲苯的浓度(mg/L)；a校准曲线的截距。水中甲苯含量C=x=口b被测量C的合成不确定度u(C)及其方差u2(C)u(y)其中U2(y)=U2(y)+U21y2)2传播系数：d

3、C1ac1acbdadb册u(b)b2式中：u(C)：水样中甲苯含量测定的合成不确定度u(yx):峰面积y勺标准不确定度u(y)：由标准溶液y的标准不确定度引起峰面积不确定度u(1)：截距a的标准不确定度u(b)：斜率b的标准不确定度3测量不确定度的主要来源气相色谱法测定水中甲苯的不确定度来源主要包括：1）测量重复性引起的标准不确定度u（R）2）线性回归y引起的的标准不确定度3）标准物质y1引起的标准不确定度24）截距a的标准不确定度5）斜率b的标准不确定度4测量不确定度的分析及计算4.1测量重复性引起的不确定度u（R）按测定方法对同一标样平行测定6次，结果见下表1.平均值为76.2mg/L。

4、表1标样平行测定结果重复测定次数测定浓度（mg/L）峰面积（pA*s）175.7212.8277.6218.2377.0216.5475.7212.7576.1213.9675.1211.1y=214.2pA*s第2页共4页第#页共4页Su(R)=1.08pA*sn4.2线性回归y引起的的标准不确定度1表2直线回归数据计算结果xiyiy(x)i(x)i()yyIi丿y.yli丿000-0.0364290.001327072000.00514.93214.133-0.0314290.0009877820.7990.6384010.01027.98828.184-0.0264290.0006984

5、92-0.1960.0384160.03084.10684.388-0.0064294.1332E-05-0.2820.0795240.050142.100140.5920.0135710.0001841721.5082.2740640.070192.410196.7960.0335710.001127012-4.38619.2369960.090255.6502530.0535710.0028698522.657.0225y2130651.0526iy717.186ix=0.036429y=102.4551429,x20.016525iK(xxy)46.45992(,x)=0.065025,

6、x0.255iiii第3页共4页编号：MSJC/PD00501版本：第二版修改：第0次修改i斜率b=0.255x717.1867-46.459920.0650257=2810.2-0.016525常州民生环境检测有限公司作业指导书名称：气相色谱法测定水中甲苯的测量不确定度评定作业指导书、2y-y，29.289901第4页共4页截距a=102.4551-2810.2X0.0364289=0.082故给定的回归方程为y，0.082+2810.2xr=0.99971V(22u，s，ly一y=2.42pA*sy1n-2Ji丿4.3标准物质y?引入的不确定度国家标准物质中心提供的编号为601006甲苯元

7、素标准溶液浓度为100卩g/mL,用超纯水稀释成标准曲线中所要用的浓度点，分别计算有标准贮备溶液、10卩L和100卩L微量注射器、10mL容量瓶引起的不确定度。4.3.1由标准贮备液引起的不确定度u(C)rel0根据编号为601006标准证书中给出的甲苯不确定度u(C)=2%0取k=2,则u(C)=1%。rel04.3.2由10卩L和100卩L微量注射器引起的不确定度u(V)rel0根据江苏省计量科学研究院校准证书，U(V)=0.19吐，U(V)=4卩L,k=2101,0u(Vo)=0.095卩Lu(Vo)=2卩L则u(V)=0.95%u(V)=2%rel10rel100u(V)=u(V)2+

8、u(V)2=2.21%rel0rel10rel1004.3.3由10mL容量瓶引起的不确定度u(V)rel110mLA级容量瓶最大允许误差为0.020mL。按均匀分布考虑，则u(V)=0.020/3=0.012mL1110mL容量瓶的标称容量为10mL。校准温度为20C,水的膨胀系数为2.1X10JC-1，实验室室温为(203)C,按均匀分布计算，受温度影响：u(V)=2110x3x2.1x10-43=0.0036mLu(V)=u(V)2+u(V)2=0.013mL11122u(V)=0.013/10=0.13%rel1u(y)=u(C)2+u(V)2+u(V)2=2.43%rel1rel0r

9、el0rel1u(y)=2.43%X2810.2X100=6829pA*s2则y分量合成标准度为：u=u(R)2+u(y)+u(y)=6829pA*sy124.4截距a的标准不确定度常州民生环境检测有限公司作业指导书名称：气相色谱法测定水中甲苯的测量不确定度评定作业指导书编号：MSJC/PD00501版本：第二版修改：第0次修改u(a)sx1,x2n(xx)2i=1.384.5斜率b的标准不确定度u(b)sx=28.5(XX)2i5不确定度归纳表不确定度来源分量分类数值（pA*s）u(y)测量重复性u（R）A类1.08回归曲线uyiA类2.42标准物质uy2B类6829截距a,u(a)/A类1.38斜率b,u(b)/A类28.5表3不确定度归纳表6合成不确定度C1-=0.00036ybC1_=-0.000362U2(C)=xuy丿(y)瞪丿xu（a）恃丿xu（b）2=6.04u(C)=2.46mg/L7 扩展不确定度取k=2时，U=2Xu(C)=4.92mg/L5.0mg/L8 测量结果此样品测量结果为(76.25.0)mg/L,k=2编制：相群批准：邵艳超审核：鲁晓梅日期：2013年6月25日第6页共4页