辅料药典检测方法

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1、蔗糖ZhetangSucrose57-30-1本品为P-D呋喃果糖基-.-1吡喃葡萄糖苷。【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每ImI中约含0_lg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+66.3至+67.0。【鉴别】（1）取本品，加0.05moI/L硫酸溶液，煮沸后，用O.ImoI/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致（通则0402）。【检査1溶液的颜色取本品5g,加水5mI溶解后

2、，如显色，与黄色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。硫酸盐取本品I.Og,依法检査（通则0802）,与标准硫酸钾溶液5.0mI制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15mI,摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l5）25ml,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.ImoI/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mI,继续滴定至蓝色消失

3、，同时做一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.ImoI/L）的差数不得过2.0mI（0.10%）。炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。钙盐取本品I.0g,加水25ml使溶解，加氨试液ImI与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5mI与盐酸0.5mI使溶解，加水至刻度，摇匀。每ImI相当于O.IOmg的Ca）5.OmI制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。【类别】药用辅料，矫味剂和黏合剂等。（1.

4、【贮藏】密封，在干燥处保存(2.氢氧化钠(3.Qingyanghuana(4.SodiumHydroxide(5.NaOH40.00(6.1310-73-2(7.本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，应为97.0%?(8.100.5%；总碱量中碳酸钠(Na2C03)不得过2.0%。(9.【性状】本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；(10.质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧(11.化碳。(12.本品在水或乙醇中易溶。(13.【鉴别】本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(通则0301)。(14.【检查】碱度取本品，加水溶解制成每ImI中含0.Img(15.的溶液，依法测定(通则0

5、631)，pH值不得小于11_0。(16.溶液的澄清度与颜色取本品l.Og，加水20ml溶解，(17.依法检査(通则0901与通则0902)，溶液应澄清无色。(18.氮化物取本品0.50g，依法检查(通则0801)与标准氯(19.化钠溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.005%)。硫酸盐取本品l.Og,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较.不得更浓(0.015%)。钾盐取本品0.25g,加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钻钠试液数滴，不得产生浑浊。铝盐与铁盐取本品5.Og,加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤

6、过，滤渣用水500ml洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。铁盐取本品l.Og，加水10ml与盐酸2.5ml溶解后，加水溶解使成25ml,依法检査(通则0807)与标准铁溶液l.Otnl制成的对照液比较，不得更浓(0.001%)。貢金厲取本品l.Og，加水5mI与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检査(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml溶解，放冷至室温，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至红色

7、消失，记录消耗硫酸滴定液的体积，再加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液至显持续的橙红色。根据消耗硫酸滴定液的体积，算出供试量中的总碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液的体积，算出供试量中Na2C03的含量。每ImI硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于40.00mg的NaOH或106.Omg的Na2C03。【类别】药用辅料，pH值调节剂。【贮藏】密封保存。聚山梨酯20Jushanlizhi20Polysorbate209005-64-5本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦A【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；微有特臭。本品在水、乙醇、甲醇或

8、乙酸乙酯中易溶，在液体石蜡中微溶。相对密度本品的相对密度（通则0601）为1.09?1.12。黏度本品的运动黏度（通则0633第一法），在25X:时（毛细管内径为2*0mm或适合的毛细管内径）为250?400mm2/s。聚山梨酯20酸值取本品约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解加热回流10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L）滴定，酸值（通则0713）不得过2.0。皂化值本品的皂化值（通则0713）为40?50。羟值本品的羟值（通则0713）为96?10A过氣化值本品的过氧化值（通则0713）不得过10。【鉴别】（

9、1）取本品的水溶液（120）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。（2）取本品的水溶液（120）2mI,滴加溴试液0.5ml，溴试液不褪色。（3）取本品的水溶液（120）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钻1、8g,加水溶解成100mI）5mI，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氣甲烷层显蓝色。【检查】酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0?7.5。颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0mI与比色用氣化钻液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。乙二

10、醇和二甘醉取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加人内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制成每lmI中约含4mg的溶液）lml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀,精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加人内标溶液lml,加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0;xm），起始温度为40eC，以每分钟10t的速率升温至60X:，维持5分钟后，以每分钟10ffC的速率

11、升温至170C，再以每分钟15*?的速率升温至28CTC，维持60分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为270C,检测器温度290C。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于2.0，各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各M1，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇和二甘醇均不得过0.01%。环氧乙烷和二氧六环取本品约lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；精密量取环氧乙烷对照品贮备溶液适量，置量瓶中，加经处理的聚乙二醇400（在60C,1.5?2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成分）溶解并稀释制成每

12、lmI中约含lpg的溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环适量，精密称定，用水制成每lmI中约含10姊的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品约lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封，摇勻。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.lml及二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇勻。作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35C,维持5分钟，以每分钟5*C的速率升温至180C,再以每分钟30C的速率升温至230C,维持5分钟（可根据具体情

13、况调整）。进样口温度为150C,检测器温度为250C。顶空平衡温度为70t:，平衡时间45分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，流速为每分钟2.5ml，分流比1:20。调整仪器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0，二氧六环峰髙至少应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0_0001%，含二氧六环不得过0.001%。水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0

14、%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.25%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品l.Og，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过12（TC（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加人浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检査（通则0822第一法），应符合规定（不得过0.0002%）。脂肪酸组成取本品约0.lg，置50ml锥形瓶中，加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml

15、,在65C水浴中加热回流30分钟，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液2ml，再在水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次4ml，上层液经无水硫酸钠干燥后，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱（0.32mmX30m，膜厚度0.5CVm）为色谱柱，起始温度为90C,以每分钟20T:的速率升温至160C,维持1分钟，再以每分钟2C的速率升温至220C，维持20分钟；进样口温度为190C;检测器温度为250C。分别称取己酸甲酿、辛酸甲酯、癸酸

16、甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并制成每lmI中各约含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯O.lmg，肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、A酸甲酯、亚油酸甲酯各约含Img的混合溶液，取1Ax1注人气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按月桂酸甲酯峰计算不低于000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1M1注人气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算（峰面积小于0.05%的峰可忽略不计）。含月桂酸应为40.0%?60.0%,含肉豆蔻酸应为14.0%?25.0%，含棕榈酸应为7.0%?15.0%，含己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸

17、、油酸与亚油酸分别不得大于1.0%、10.0%、10.0%.7.0%,11.0%与3.0%。【类别】药用辅料，乳化剂和润湿剂等。【贮藏】遮光，密封保存。琥珀酸HuposuanSuccinicAcidoHO丫AohOC4H604118.09110-15-6本品为丁二酸，含C4Hs04应为99.0%?100.5%。【性状】本品为白色结晶。本品在甲醇中易溶，在乙醇或水中溶解，在丙酮中略溶。熔点本品的熔点（通则0612第一法）为185?19CTC。【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。【检査】炽灼残渣取本品，依法检査（通则0841）,遗留残渣不得过0.025%重金属取本品I

18、.0g,加水20ml溶解，用6moI/L氨溶液调节pH值至3.0?4.0,加水稀释至25ml,依法检査(通则0821第一法)，含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约0.25g,精密称定，加新沸放冷的水25mI溶解后，加酚酞指示液2?3滴，用氢氧化钠滴定液(0.ImoI/L)滴定至溶液显粉红色，即得。每ImI氢氧化钠滴定液(0.ImoI/L)相当于5.905mg的C4H604。【类别】药用辅料，缓冲剂和pH值调节剂。【贮藏】密闭保存。琼脂QiongzhiAgar9002-18-0本品系自石花菜科石花菜GeIidiumamansiiLamx或其他数种红藻类植物中浸出并经脱水干燥的黏液质。

19、【性状】线形琼脂呈细长条状，类白色至淡黄色；半透明，表面皱缩，微有光泽，质轻软而韧，不易折断；完全干燥后，则脆而易碎；无臭，味淡。粉状琼脂为细颗粒或鳞片状粉末，无色至淡黄色；用冷水装片，在显微镜下观察，为无色的不规则多角形黏液质碎片；无臭，味淡。本品在沸水中溶解，在冷水中不溶，但能膨胀成胶块状；水溶液显中性反应。【鉴别】(1)取本品约Ig，加水65ml，煮沸，不断搅拌使溶解，用热水补足蒸散的水分，放冷至32?39*C，即凝结成半透明有弹性的凝胶状物，加热至85*C时复融化。(2)取本品(如为条状，应剪碎)，浸人0.02mol/L碘溶液中，数分钟后，染成棕黑色，取出，加水浸溃后渐变紫色。(3)取

20、本品约0.lg，加水20ml，加热使溶解；取4ml，力卩盐酸0.5ml，置水浴上加热30分钟，加氢氧化钠试液3ml与碱性酒石酸铜试液6ml,置水浴中加热，即生成红色沉淀。【检查】吸水力取本品5.0g,置100ml量筒中，加水使成100ml，搅勻，在25C静置24小时，经湿润的玻璃棉滤人另一量筒中，滤液的总量不得过75ml。淀粉取本品0.10g，加水100ml，煮沸溶解后，放冷，加碘试液2滴，不得显蓝色。凝胶取本品l.Og，置烧杯中，加水100ml，置水浴上加热溶解后，放冷至50C,取溶液5ml，加0.2mol/L重铬酸钾溶液与3mol/L盐酸溶液的混合溶液(4:1)2?3滴，不得出现黄色沉淀。

21、水中不溶物取本品约1.5g，精密称定，置烧杯中，加水使成200ml,煮沸，边煮边搅拌使琼脂完全溶解，趁热用已恒重的3号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用热水分数次洗涤，滤过，滤渣在105C干燥至恒重，遗留残渣不得过15mg(1.0%)o杂质取本品250g，平铺，肉眼或放大镜(5?10倍)观察，将杂质拣出，杂质不得过1.0%。酸不溶性灰分取灰分项下遗留的残渣，在坩埚中加3mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，缓慢升温，按灰分项下方法炽灼至恒重。遗留酸不溶性灰分不得过0.5%。干燥失重取本品（如为条状，应剪碎），在105C干燥5小时，

22、减失重量不得过20.0%（通则0831）。灰分取本品约l.Og,置预先炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至650C士25C，使完全灰化并恒重，遗留灰分不得过5.0%。重金扃取本品0.50g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之四十。砷盐取本品1.0g，加硫酸5mI充分润湿（可适当增加硫酸加人量，但不得超过10ml），缓慢加热，控制加热温度不超过120X:，小心滴加30%过氧化氢溶液，终止加热，分次振摇使混合均匀，待反应平静后再次加热，重复上述操作，使过氧化氢量始终保持在稍过量状态，至混合物变成棕色或者黑色时，再加少量的30%过氧化氢溶液，继续消化并逐渐升温，直至三氧化二硫被完全除尽，溶液变成无色或淡黄色；放冷，缓缓加水10mI，混匀，继续加热除尽浓烟，重复数次至过氧化氢全部除尽；放冷，加水10mI，用水冲洗容器的边沿和内壁使成35ml。取标准砷溶液3.0mI同法处理，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0003%）。微生物限度取本品依法检査（通则1105与通则1106），每Ig供试品中需氧菌总数不得过lOOOcfu，霉菌和酵母菌总数不得过l00cfu，不得检出大肠埃希菌类别】药用辅料，助悬剂和释放阻滞剂等。【贮硪】密闭保存。