滴定分析法应用实例

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1、第四章滴定分析法应用实例实验一醋酸溶液的浓度测定一、目的要求1、掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。2、明确判定滴定终点的方法。3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。二、原理醋酸为一元弱酸，其离解常数K=1.8X10-5,因此可用标准碱溶液直接滴定。等当a点时反应产物是NaAc,在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下：HAc十NaOH=NaAc十H2O三、试剂（1）0.1molL）NaOH标准溶液（配制与标定见实验二、实验三）；（2）0.1%酚酞指示剂。四、步骤用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次。然后吸取试液一份置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀

2、释到刻度，塞上瓶塞摇匀（移液管和容量瓶的使用操作参阅2-2容量器皿的准备和使用）。用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液，淋洗内壁三次，然后吸取稀释后的试液置于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂23滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度cNOH和滴定时消耗的体积vNOH,可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含NaOHNaOH量（以克表示）。三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%，否则应重做。若时间许可，再以甲基橙为指示剂，滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较，将得出什么结论？思考

3、题1. 测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂?用甲基橙或中性红是否可以?试说明理由。2. 应如何正确地使用移液管？若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚残留一滴溶液，应怎样处理？草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用溶液分步滴定？4. 滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几位有效数字?试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定每份稀释后的试液，约耗用标准溶液2030mL。实训二苯甲酸的含量测定一、目的要求1. 掌握用中和法测定药物含量的基本步骤和方法。2. 掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理苯甲酸(MC7H6O2=122.1

4、2)属芳香羧酸类药物，电离常数Ka=6.3X10-3,可用标准碱溶液直接滴定。计量点时，生成物是强碱弱酸盐，溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，选用酚酞作指示剂。三、操作步骤取本品约0.25g,精密称定，加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。附：一、中性稀乙醇的配制取的乙醇加水至加酚酞指示剂滴用氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)滴定至淡红色，即得.二、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后

5、，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。标定:取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液使用。注意事项：1. 配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排

6、除碳酸钠和二氧化碳的干扰。2. 取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取，避免吸入液面上的碳酸钠膜状物。3. 标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干扰。4. 滴定近终点时需缓缓滴加，避免滴过，溶液呈粉红色后，可能由于吸收空气中的二氧化碳而使之褪色。粉红色能维持一分钟以上不变即为终点。5. 本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，贮藏时应按药典规定执行，否则常需重新标定。6. 计算公式：VX式中为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（）；为滴定中本滴定液的用量（）；为每的氢氧化钠滴定液（）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。四、数据记录示例IIIIII（苯甲酸称量瓶）初

7、重（）（苯甲酸称量瓶）末重（）苯甲酸重（）终读数（）初读数（）HL苯甲酸含量平均值相对平均偏差思考题、什么叫精密称定。、分析化学中使用基准物质应具备哪些条件？实训三水总硬度的测定一、目的要求1. 了解水的硬度常用的表示方法。2. 掌握配位滴定法测定水总硬度的原理和方法3. 掌握铬黑T指示剂的使用条件。二、原理水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法是EDTA滴定法。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，计量点前Ca2+和Mg2+与EBT生成紫红色络合物,当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂

8、，溶液呈现出纯蓝色。滴定时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、A13+、Ti4+；以Na2S或巯基乙酸掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+等干扰离子，消除对铬黑T指示剂的封闭作用。对于水的总硬度，各国表示方法有所不同：(1) 德国硬度1德国硬度(od)相当于CaO含量为10mgL-1；(2) 英国硬度1英国硬度(oe)相当于CaCO3含量为14.3mgL-1；(3) 法国硬度1法国硬度(of)相当于CaCO3含量为10mgL-1；(4) 美国硬度1美国硬度相当于CaCO3含量为1mgLf日本硬度与美国相同。我国通常以10mgL-1CaO或1mgL-1CaCO3表示水的硬度。例如我国“生活饮

9、用水卫生标准”规定，总硬度以1L水中含有CaCO3的mg数表示，并不得超过450mgL-1O三、试剂1. 0.01molLEDTA标准溶液：见实训EDTA标准溶液的配制与标定。2. 氨水-氯化铵缓冲液(pH=10)：称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。3. 铬黑T指示剂：称取O.lg铬黑T,加入10g氯化钠，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中，置于干燥器中保存。四、步骤1. 试样的准备用移液管准确吸取待测水样，注入锥形瓶中，稀释至约，加入缓冲溶液（氨氯化铵）2加铬黑指示剂少许，摇匀，此时溶液呈酒红色。滴定用O.OlmolL-1EDTA标准溶液对试样进行滴定，并

10、用力摇动溶液，滴定速度约3-4滴/秒，直至溶液由酒红色变为纯蓝色，15秒不褪色，既为终点。五、注意事项控制滴定时间，也即从加入缓冲溶液起，整个滴定过程不超过5分钟，在临近终点前，两滴之间应间隔3-5秒，或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。思考题水的硬度表示方法由哪些？我国通常用什么来表示水的硬度？在测定水的硬度时，现于三个锥形瓶中加水样，再加氨性缓冲溶液，加，然后再一份一份地滴定，这样做好不好？为什么？络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？水中若含有+离子，为何干扰测定？应如何消除？-36-实训四葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定一、目的要求掌握标准溶液的配制和标定方法。2. 熟悉配位

11、滴定的特点，掌握金属指示剂终点判断。3. 掌握定量转移的基本概念和操作。二、操作步骤：精密量取本品0置锥形瓶中，加水稀释使成0加试液与钙紫红素指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.42mg的C12H22CaOi4电0。附：一、乙二胺四醋酸二钠滴定液()配制：取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成lOOOmL,摇匀。标定：取于约800C灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL

12、与氨-氯化氨缓冲液(pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。注意事项：.黑T在水或醇溶液中不稳定，因此采用铬黑T-氯化物固体指示剂。2. 标定时加入氨-氯化铵缓冲液后，溶液的pH值需在10左右，由于络合反应速度不如离子反应快，因此应缓缓滴定并振摇，近终点时更应如此，防止终点滴过。3. 计算公式：（Vi式中为基准氧化锌的称取量（）；为滴定中本滴

13、定液的用量（）；为空白试验中本滴定液的用量（）；）相当以毫克表示的氧化为每的乙二胺四醋酸二钠滴定液（锌的质量。二、药典说明本品含葡萄糖酸钙应为规格10%三、试液7、钙指示剂：取钙紫红素1无水硫酸钠0研磨均匀、稀盐酸：取盐酸，加水稀释至、0为02甲5基%红的乙醇液取甲基红0为02加无水乙醇，即得、氨试液：取浓氨水，0，加水使成、氨氯化铵缓冲液（10；：为取0氯化铵，加水溶液后，加浓氨溶液m再加水稀释至，即得、铬黑指示剂取铬黑,加绿化钠1，研磨均匀，即得、氢氧化钠试液：氢氧化钠，加水溶解成思考题为什么要做空白实验？标定标准溶液时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还要加缓冲液？-39-实训五维生素C

14、含量的测定一、目的要求1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。掌握直接碘量法测定维生素c的原理和方法。二、原理抗坏血酸又称维生素C(Vc),分子式为C6H8O6,Vc具有还原性，可被I2定量氧化,6862因此可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：C6H8O6I2C6H6O62HI用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。由于Vc的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，这种氧化作用更强，因此滴定易在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=34的弱酸性溶液中进行。三、试剂溶液：称取，加、水，溶解后加入滴盐酸及适量

15、稀释至0用垂融漏斗过滤，置于阴凉处密封、避光保存。标准溶液：配制与标定见实训。3.0.淀2粉%溶液：称取0.，可、溶性淀粉，用少量水搅匀，加入100沸用水，搅匀。若需放置，可加少量或作防腐剂。醋酸溶液。维生素药片。四、步骤1. I2溶液浓度的标定用移液管移取25.00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，5mL0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不退色即为终点。平行测定三份，计算I2溶液的浓度。2. 维生素C含量的测定准确称取约0.2g研磨碎的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mL2molL-1H

16、Ac溶液和5mL0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不退色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。平行滴定三份，计算试样中抗坏血酸的质量分数。五、注意事项碘在水中几乎不溶，且有挥发性，所以配制时加入，生成络合物，以助其溶解，并可以降低碘的挥发性。2. 由于滴定时反应速度较慢，应徐徐滴加，猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止。3. 碘液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。4. 因碘能与橡胶发生反应，因此不能装在碱式滴定管中。，.配制淀粉指示液时的加热时间不宜

17、过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色，如显红色，即不宜使用；此指示液应临时配制。思考题溶解时，加入过量的作用是什么？溶解维生素固体试样时，为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？测定维生素时，为何要在介质中进行？.碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减小误差？实验六工业苯酚纯度的测定一、目的要求1、掌握氧化还原法测定苯酚含量的原理。2、明确碘量法在实际中的应用二、原理苯酚又名石炭酸,是重要的化工原料之一。苯酚在水中溶解度较小，常加入NaOH使其生成易溶于水的苯酚钠。可用氧化还原滴定法测定其含量。苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：CHOH+3Br=C

18、HOHBr；+3H+3Br662633由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2：BQ一+5Br一+6H+=3%+3也0所生成的溴与苯酚发生溴代反应后,剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2+21_=2Br-+I2I2+2S2O32=2+S4O62一由此可见，1mol苯酚在溴化反应中与3molBr2作用，而每个Br2在氧化还原反应中转移2个电子，因而1分子苯酚相当于转移6个电子。三、试剂(1) 0.017molL-iKBrO3-KBr溶液的配制：准确

19、称取0.7g基准级(或A.R.)的KBrO3和3gKBr于小烧杯中，加少量水溶解，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用；(2) 0.1molL-1Na2S2O3标准溶液(配制与标定见实验二十)；(3) 10%NaOH溶液；(4) 1+1HCI溶液；(5)20%KI溶液；(6)0.2%淀粉溶液。四、步骤准确称取0.20.3g工业苯酚于小烧怀中，加入NaOH溶液5mL，再加入少量水溶解，定量地转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取10mL试液于250mL碘量瓶中，再准确吸取25mLKBrO3-KBr溶液于其中，然后加入10mLHC1溶液，立即盖好，摇匀

20、，放置510min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入KI溶液5mL，摇匀，放置5min，用少量水冲洗瓶盖，再立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。同时作空白试验：准确吸取25mLKBrO3-KBr溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL蒸馏水及6l0mLHC1溶液，迅速加盖振摇12min,静置5min，以下操作与测定苯酚相同。根据测定数据计算苯酚含量。思考题1.苯酚试样取样量应怎样估算?配制KBrO3-KBr溶液250mL时，为什么要准确称取KBrO37g?而KBr的用量又是如何确定的?.如果配制KBrO3-KBr标准溶液时只有台秤和已标定好的Na2S2O3标准溶液，是否能测定苯酚含量?怎样进行?在测定过程中，加KI溶液的操作应注意些什么？.如何计算苯酚的百分含量?.本实验的主要误差来源是什么？实训七样品中氯离子的含量测定一、目的要求-45-