全脂甜乳粉成分分析报告

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1、1引言22样品与分析方法32.1 样品32.2 分析方法42.2.1水分测定4.2.2.2灰分测定52.2.3蛋白质测定72.2.4脂肪评定 1.Q2.2.5总糖测定1.1.3结果与讨论123.1 水分测定结果 123.1.1 原始数据121.23.1.2数据处理3.1.3 结果与讨论 1.3.3.2 灰分测定结果1.33.2.1 原始数据 1.33.2.2数据处理1.33.2.3 结果与讨论 1.43. 3蛋白质测定.14.3.3.1 原始数据 1.41.43.3.2数据处理.专业资料.143.3.3结果与讨论3.4脂肪评定153.4.1 原始数据153.4.2 数据处理1.53.4.3 结

2、果与讨论 1.5.3.5总糖测定1.6.3.5.1 原始数据 1.63.5.2 数据处理1.63.5.3 结果与讨论1.74 实验体会1.8参考文献181引言乳粉，就是以新鲜牛乳为原料，或者以新鲜牛乳为主要原料，添加一定数 量的植物或动物蛋白质、脂肪、维生素、矿物质等配料，经杀菌、浓缩、干燥 等加工工艺除去大部分水分而制成的粉末状产品 。乳粉的特点是在保持牛乳原有品质及营养价值的基础上 ，产品含水量低， 体积小，质量轻，储藏期长，食用方便，便于运输和携带，更有利于调节地区 间供应的不平衡。品质良好的乳粉加水复原后，可迅速溶解恢复原有鲜乳的形 状。乳粉的种类很多。但主要以全脂乳粉、乳清粉、干酪粉

3、、配方乳粉等为 主。全脂奶粉是指新鲜牛乳在加工成奶粉的过程中，未将乳中的脂肪分离出去的产品。全脂奶粉是鲜奶经消毒、脱水、喷雾干燥制成。因经喷雾干 燥处理，蛋白质凝块细小、柔软，较鲜奶易于消化，且已灭菌消毒。全脂 奶粉含有较多的脂肪，容易受高温和氧化作用而变质。如全脂奶粉水分超过5 %,保藏温度在37 T以上时，容易产生褐变和结块现象 。全脂奶粉的营养成分含量为蛋白质 25.5 %，脂肪26.5 %，碳水化合物37.3 %,每百克含钙979毫克，磷685毫克，铁1.9毫克，核黄素0.8毫 克，尼克酸0.6毫克。全脂奶粉中的矿物质少，但由于脂肪多，发热量比 脱脂奶粉高。全脂奶粉含有牛奶中的优质蛋白

4、质、脂肪、多种维生素以及钙、磷、铁等矿物质，是适合天天饮用的营养佳品，可防止皮肤干燥及暗沉，使皮肤白皙，有光泽；也可补充丰富的钙质，适合缺钙的人、少儿、 易怒、失眼者以及工作压力大的人 。目前我国关于乳粉检测的标准主要有 GB/T5413.1 5413.32 1997婴幼 儿配方食品和乳粉通用检验方法 和GB/T5009 2003食品卫生检验方法。这 两个国家标准规定了乳粉中大多数营养成分和有害成分的检测方法，但是随着近年来新的营养素陆续被允许添加到乳粉中，还有一些影响乳粉质量的检测（如水分活度、掺假指标）受到了生产企业和消费者的重视。本次分析实验应用市售普通全脂乳粉，测定其中几种质量指标，在

5、实验过程中熟悉并掌握食品质量分析的基本操作和原理，复习书本上所学的相关知 识，培养食品质量的分析和检测能力本次分析实验的测定内容为水分、灰分、蛋白质、脂肪以及总糖五个指标 的分析测定2样品与分析方法2.1 样品样品选用市场销售的雀巢牌全脂甜乳粉2.2分析方法2.2.1水分测定1. 实验原理(直接干燥法)在一定的温度(95 105 C)和压力(常压)下，将样品放在烘箱中加热 干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。2. 实验仪器电热恒温干燥箱，玻璃制称量瓶、干燥器、分析天平。3. 测定步骤(1) 称量瓶的准备：取洁净称量瓶，置于95 105 C干燥箱中，瓶盖斜置 于瓶边。加热

6、0.5 1.0h后，盖好取出，置干燥器内冷却0.5h，称量。反复干燥 至恒重。(2) 样品测定：称取全脂乳粉样品，平整放入已称至恒重的称量瓶中，立 即加盖，精确称量后，置于95 105 C干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边，干燥2 4h，盖好取出。放入干燥器内冷却0.5h后称重。然后再次放入95 105 C干燥 箱中干燥1h，取出、放干燥器内冷却0.5h后称量，直至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重。4. 结果计算计算公式：X=(m 1-m 2)/(m 1-m 0)X100式中：X每百克样品中的水分含量，g ；m称量瓶的质量，g ;m一称量瓶和样品的质量，g ；m2称量瓶和样品干燥后的质量，g ;5

7、. 注意事项(1) 本法适用于在95 105C下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳 定的食品。(2) 直接干燥法的最低检出限量为 0.002g，当取样量为2g时，每百克样 品的水分含量检出限为0.10g，方法相对误差5%。222 灰分测定1. 实验原理将样品炭化后置于500 600 C高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质 以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的 氧生成二氧化碳、氮氧化合物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。2. 实验仪器高温电炉

8、(马福炉)，坩埚钳，带盖瓷坩埚，分析天平，干燥器。3. 测定步骤(1) 瓷坩埚的准备：将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h，洗净晾干 后，用记号笔标上序号。置于马福炉中，在(550 25)C下灼烧0.5h，冷却至 200 C以下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重(两次称量之差不超过0.5mg )。(2) 样品取样：通常如奶粉等产品取1-2g。(3) 样品的炭化：将试样以小火加热使之充分炭化至无烟。(4) 样品的灰化：炭化后的试样置于马福炉中，在(550 25)C灼烧 4h。冷却至200 C以下后，取出。放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧 残渣有炭粒时，应向

9、试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直 至无炭粒即灰化完全，冷却至200 C以下，准确称量，反复灼烧直至前后两次质量差不超过0.5mg，即为恒重4. 结果计算计算公式：X=(m 3-m i)/(m 2-m 1) X100%式中：X样品中总灰分含量；mi 空坩埚的质量,g ;m2坩埚和样品的质量，g;m3 残灰和的坩埚的质量，g ；5. 注意事项(1) 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚;只有炭化 完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量 一致，以消除系统误差。(2) 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热 或冷却。

10、防止因温度剧变而使坩埚破裂。(3) 灼烧后的坩埚应冷却到 200C以下再移入干燥器中，否则因过热产生 对流作用，易造成残灰飞散；且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖 子不易打开。(4) 新坩埚在使用前须在体积分数为 20%的盐酸溶液中煮沸1-2h，然后 用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干 。用过的旧坩埚经初步清洗后，可用废 盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。(5) 反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法 。因为有些样品即 使灰化完全，残留液不一定是白色或者灰白色。例如含铁高的食品，残灰呈褐 色；锰铜含量高的食品呈蓝绿色；而有时候即使灰的表明呈白色或者灰白色 ， 但是内部仍然

11、有炭粒存在。(6) 灼烧温度不能超过600 C,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损 失。223 蛋白质测定1实验原理(凯氏定氮法)蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白 质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸 收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白 质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其他含氮物质，所以此法测得的蛋白 质含量为粗蛋白。2. 仪器试剂(1) 试剂硫酸铜，硫酸钾，浓硫酸(密度为1.8419g/l), 2%硼酸(20g/l)，氢氧化钠溶液(400g/l )。混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与

12、 5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液 临用时混合，也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与 1份0.1%次甲基蓝乙醇溶 液临用时混合。0.0084mol/L 盐酸标准溶液。注：以上溶液均由不含氨水的蒸馏水配置。(2) 仪器全自动消化仪一台微量开始定氮装置：安全管，导管，汽水分离装置，样品入口，塞子，冷凝管，吸收瓶，隔热液套，反应管，蒸汽发生瓶等。3实验步骤(1) 样品处理：精密称取1.0g固体样品移入干燥的消化瓶中，加入0.2g硫 酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶放入全自 动消化仪中。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂 空白试验。设定消化温度和时间(第一

13、阶段 加热到290 C保温30min ;第二阶 段 加热到400 C保温90min)。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入 100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度， 混匀备用。(2) 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约 2/3处加甲基红指示剂数滴 及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制， 加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。(3) 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的 下端插入液面下，吸取5.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并用水洗涤 小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%

14、氢氧化钠溶 液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加 水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷 凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸 馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.0084mol/l盐 酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取5.0ml试剂空白消化液按3操作。4. 结果计算公式：X =( (V1-V2 )XN X0.014)/( m x(5/100 ) )XFX1OO%X样品中蛋白质的百分含量，g ；V1 样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml;V2试剂空白消耗硫酸或盐酸

15、标准溶液的体积，ml ；N硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；0.014: 1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；m 样品的质量(体积)，g (ml);F氮换算为蛋白质的系数(蛋白质中的氮含量一般为1517.6%，按16% 计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24， 花生为5.46,米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25,大麦、小 米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为5.30)5. 注意事项(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均 匀。(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，

16、以免 被检样消化不完全，结果偏低。(3) 硝化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢出。22-3口1，促使氧化。(4) 如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而 不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时 ，要增加硫 酸的量。(5) 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂(6) 向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱 与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有 时铜离子与氨作用，生成深I蓝色的结合物Cu(NH3)42+(7) 这种测算方法本质

17、是测出氮的含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。2.2.4 脂肪评定1. 实验原理(索氏抽提法)索氏抽提原理如下：用乙醚等溶剂先将样品溶解，即将样品中的脂肪溶 解，然后用索氏提取器对脂肪进行反复抽提，尽量将脂肪从物质中抽提出来。索氏抽提需大约2小时的时间，能够将大部分的脂肪分离出来，接着对余下的 物质进行称重，再结合抽提前的重量，两者的差值就是脂肪的含量，此法因此 也叫做重量法。最后得到的是粗脂肪的含量，粗脂肪是一种复合物，包括很多 中物质，如游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质。2. 仪器与试剂(1) 仪器：干燥锅，天平，脂肪测定仪，量筒

18、(2) 试剂：石油醚，奶粉，脱脂线，滤纸等3. 测定步骤(1) 样品制备：等量奶粉三份，用滤纸包好(2) 操作：用开水冲洗抽提瓶，并置于干燥箱中烘一小时，取出编号。接 电源，通水管，预热15分钟。取50毫升石油醚于234号的抽提筒中，156放 入等量水。拉下压杆，浸泡1.5小时。之后将滤纸筒提升5厘米进行1.5小时抽 提。而后再提升最高位置，冷凝管闭合回收溶剂，15分钟。关闭电源，冷凝管 复位，取出抽提筒放干燥锅中，约45分钟取出称量。4. 结果计算每百克样品总脂肪含量按下式计算：X=c/m X100式中：X每百克样品总脂肪含量(以葡萄糖计)，mg ； c脂肪的重量，g ； m测定前样品质量，

19、g。225 总糖测定1. 实验原理(蒽酮比色法)糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，糠醛衍生物与蒽酮缩合成蓝色的 化合物，在一定糖含量的范围内，其呈色强度与溶液中的糖含量成正比，可用 于比色定量。2. 仪器与试剂(1) 仪器：分光光度计、(2) 试剂：a. 标准葡萄糖贮备液：准确称取干燥至恒重的葡萄糖1.0000g，用水定 容至1000ml，浓度为1mg/ml。b. 标准葡萄糖工作液：吸取标准葡萄糖贮备液10ml，移入100ml容量瓶 并加水至刻度，浓度为0.1mg/ml，备用。c. 72%硫酸：量取72ml浓硫酸，缓缓加入到28ml水中。d. 0.1%蒽酮显色液：称取0.1g蒽酮，溶于100

20、ml72%硫酸中，现配现 用。3. 测定步骤(1) 样品处理：称取0.100g样品乳粉用水溶解并稀释至1000ml，备 用。(2) 测定：分别吸取标准葡萄糖工作液 0.0、0.2ml、0.4ml、0.6ml、 0.8ml、1.0ml、1.2ml、两份样品溶液1.0ml，放入9跟具塞比色管中，并补水 至2ml。然后沿管壁徐徐加入蒽酮试剂各10ml并摇匀，置于沸水浴中准确加热 10min，取出，用冷水迅速冷却至室温，再在暗处放置 10min。用1cm比色 皿，以未加葡萄糖的试管为参比溶液调节仪器零点 ，在620nm波长下测定吸光 值，绘制标准曲线，按照计算公式求得总糖含量。4. 结果计算每百克样品

21、总糖含量按下式计算：X=c/m X100式中：X每百克样品总糖含量(以葡萄糖计)，mg ;c从标准曲线中查的的样品质量，mg ;m测定时试管中加入的样品质量，g5. 注意事项(1) 反应液中硫酸的浓度高，在沸水浴加热时，可使双糖、淀粉等发生 水解，再与蒽酮发生显色反应。因此测定结果是样品中的单糖、双糖和淀粉的 总量。(2) 比色法要求样液必须清澈透明，如提取液中存在较多可溶性蛋白影 响比色时，可用氢氧化钡作为沉淀剂。若样液较深，可用活性炭脱色。3结果与讨论3.1水分测定结果3.1.1 原始数据表1水分测定数据记录表称量瓶质量m乳粉样品质量称量瓶加样品质量m1称量瓶和样品干燥后的质量m217.2

22、084.00621.21421.17416.9044.00420.90820.86617.0383.99521.03320.9943.1.2 数据处理X1=( 21.214-21.174 )/4.006 X100=0.9985gX2= (20.908-20.866 )/4.004 X100=1.049gX3= (21.033-20.994 )/3.995 X100=0.9762gX= (0.9985+1.049+0.9762 ) /3=1.0079g标准差=0.07743.1.3 结果与讨论每百克雀巢牌全脂甜乳粉中水分含量为1.0079g ,由于乳粉产品需经喷雾干燥工艺加工，故其成品水分含量较

23、少。3.2灰分测定结果3.2.1 原始数据表2灰分测定数据记录表空坩埚质量乳粉样品质量坩埚加样品质量m2残灰和的坩埚的质量m337.62922.000239.629437.721636.35602.000838.356836.449035.46342.000137.463535.55653.2.2 数据处理Xi= (37.7216-37.6292 ) /2.0002 X100%=4.62%X2= (36.4490-36.3560 ) /2.0008 X100%=4.65%X3= (35.5565-35.4634 ) /2.0001 X100%=4.65%X= (4.62%+4.65%+4.65

24、% ) /3=4.64%标准差=0.014323结果与讨论乳粉中的灰分主要为维生素、矿物质等物质3. 3蛋白质测定3.3.1 原始数据表3蛋白质测定数据记录表项目第一次第二次第三次样品消化液/ml555空白滴定消耗盐酸标准溶液/ml1.71.51.6样品滴定消耗盐酸标准溶液/ml11.512.012.2消耗盐酸标准溶液平均值/ml11.93.3.2 数据处理X = ( (V1-V2 ) XN X0.014)/( m x(5/100 ) ) XFX100%=(11.9-1.6) X0.0084 X0.014)/(1 X(5/100) X6.38 X100%=15.46%3.3.3 结果与讨论根据

25、雀巢全脂奶粉配料表，蛋白质的含量每100g含有19g ,即蛋白质含量 19% ,而实际测得的蛋白质含量为15.46% ,含量偏低。结果的误差与实验操作的不熟练、操作不够严谨、环境因素等有关。3.4脂肪评定3.4.1 原始数据表4脂肪测定数据记录表乳粉样品质量抽提筒加样品质量m1抽提筒和样品干燥后的质量m23.00135.051835.50563.00334.501334.90783.00334.956335.50303.4.2 数据处理Xi= (35.5056-35.0518 ) /3.001 X1OO%=15.12%X2= (34.9078-34.5013 ) /3.003 X100%=13

26、.5%X3= (35.5030-34.9563 )/3.003 X100%=18.2%X= (15.12+13.5+18.2 ) /3=15.6%3.4.3 结果与讨论根据雀巢全脂奶粉配料表，蛋白质的含量每100g含有19g，即蛋白质含量 19%，而实际测得的蛋白质含量为15. 6%，含量偏低。结果的误差与实验操作的不熟练、操作不够严谨、环境因素等有关。3.5总糖测定3.5.1 原始数据量取体积ml糖含量mg吸光值A0.0000.20.020.043标准葡糖糖工作液0.40.040.0960.60.060.175浓度为0.1mg/ml0.80.080.2241.00.100.2721.20.1

27、20.320样品溶液11.0X10.131样品溶液21.0X20.1373.5.2 数据处理 以标准葡萄糖溶液糖含量为横左边，吸光值为纵坐标，绘制出标准曲线，如下图：得到标准曲线方程为：y=2.7607x-0.0042将 yi=0.131 代入得 xi=0.049mgy2=0.137 代入得 X2=0.051mgx= (0.049+0.051 ) /2=0.05mgc=0.05 X1 X1000=50mg=0.05g称取乳粉样品为m=0.1gX=0.05/0.1 X100=50g3.5.3 结果与讨论由实验得每百克雀巢牌全脂甜乳粉中总糖含量为50g ,与产品包装袋上的成分提示标为总糖含量51.

28、8g/100g相比，实验结果略小,造成偏差的主要原因可能与实验过程中糖含量的损失有关4实验体会经过了接近一个星期的实验时间，我和我的组员严格按照制定好的实验方 案按时按量地完成了本次试验，得出了实验数据和结论。本实验中对市场上销售的雀巢牌全脂甜乳粉的水分、灰分、蛋白质、脂肪以及总糖五个指标的分析测定。通过这次食品分析技术综合大实验，我学到了不少实用的知识和实验操作 技能，更重要的是，在这个过程中，思考问题的方法，实验方案的确定，实验 操作的安排，实验人员的分工协作和实验数据的处理与分析等方法与做其他实 验是通用的，特别是对我们即将要进行的毕业论文的操作大有帮助。当然我们也遇到过一些困难和挫折，有的实验内容还是以失败而告终的，但是我们细心分析了出现问题的原因并做好总结，在下一次重新开始做实验的 时候吸取前面失败的教训。实验期间，李升福和段蕊老师的耐心指导，让我们 少走了许多弯路，节省了不少实验时间，在此表示感谢。参考文献：1 张水华食品分析中国轻工业出版社，2009.2 张水华 食品分析实验化学工业出版社，2009.3 生庆海 张志国乳粉分析与检测技术中国轻工业出版社，2010.专业资料.