环境监测-实验讲义

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1、实验1 水样样色度的的测定纯水是无无色透明明的，当当水中含含有某些些物质时时，如：有机物物、某些些无机离离子和有有色悬浮浮微粒均均可使水水体着色色。水的的色度标标准测定定为铂钴钴比色法法，如果果没有氯氯铂酸钾钾时，也也可改用用铬钴标标准比色色法。但但当水源源污染时时，水体体往往产产生不正正常的颜颜色，用用标准法法很难测测定，此此时可改改用稀释释倍数法法。即天天然和轻轻度污染染水的色色度可用用标准比比色法测测定，对对各类工工业有色色废水用用稀释倍倍数法测测定，并并辅以文文字描述述。、铂钴钴比色法法* 本方法与GB1190389等效。一、实验验目的1. 明明确水体体中色度度的测定定对水质质评价的的

2、意义；2. 掌掌握铂钴钴比色法法测定色色度的方方法。二、实验验原理用氯铂酸酸钾与氯氯化钴配配成标准准色列，与与水样进进行目视视比色。规规定相当当于1LL水中含含有1mmg铂和和0.55mg钴钴时所具具有的颜颜色，称称为1度，作作为标准准色度单单位。三、仪器器与试剂1. 50mLL具塞比比色管。2. 500度度铂钴标标准溶液液称取1.2466g化学学纯氯铂铂酸钾(K2PtCCl6)(相当当于5000mgg铂)及1.0000gg化学纯纯氯化钴钴（CooC1226HH2O）（相相当于2250mmg钴），溶溶于l000mLL水中，加加1000mL浓浓盐酸，用用水定容容至1LL。此溶溶液色度度为5000

3、度，保保存在密密塞玻璃璃瓶中，存存放暗处处。四、测定定步骤1. 标准色列列的配制制：向12支50mmL比色色管中分分别加入入0、0.550、1.000、1.550、2.000、2.550、3.000、4.000、5.000、6.000、7.000、9.000及10.00mmL色度度为5000度的的铂钴标标准溶液液，用水水稀释至至标线，混混匀。各各管的色色度依次次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和1000度，密密封管口口，可长长期保存存。2. 水样的测测定（1）分分取500.0mmL澄清清水样于于比色管管中，如如水样色色度过大大，可酌酌情少取取水样（但但每次稀

4、稀释倍数数不能太太大），用用水稀释释至500.0mmL。如如水样浑浑浊，一一是静止止澄清、二二是用离离心分离离、三是是用孔径径在0.45mmm滤膜过过滤等方方法，去去除悬浮浮物后取取上清液液比色。切切忌用滤滤纸过滤滤，因滤滤纸可吸吸附部分分溶解性性颜色。（2）将将水样与与标准色色列进行行目视比比较。观观察时，可可将比色色管置于于白瓷板板或白纸纸上，使使光线从从液柱底底部向上上透过，目目光自管管口垂直直向下观观察（比比色管可可稍倾），记记下与水水样色度度相同的的铂钴标标准色列列的色度度。如与与标准色色调不一一致时，则则为异色色，可用用文字描描述或用用稀释倍倍数法表表示色度度。（3）ppH值对对色

5、度有有较大的的影响，在在测定色色度的同同时，测测量其pH值。五、计算算色度（度度）=式中A稀释释后水样样相当于于铂钴标标准色列列的色度度；B水水样的体体积，mmL。六、注意意事项如果样品品中有泥泥土或其其他分散散很细的的悬浮物物，虽经经预处理理而得不不到透明明水样时时，则只只测其表表色。、铬钴钴标准比比色法一、实验验目的1. 明明确水体体中色度度的测定定对水质质评价的的意义；2. 掌掌握铬钴钴比色法法测定色色度的方方法。二、实验验原理用重铬酸酸钾与硫硫酸钴配配成标准准色列，与与水样进进行目视视比色。标标准色度度单位同同钴铂比比色法。三、仪器器与试剂1. 500度度铬钴标标准溶液液称取0.043

6、37g重重铬酸钾钾和1.0000g硫酸酸钴(CCoSOO47HH2O)，溶溶于少量量水中，加加入0.50mmL浓硫酸，用用水稀释释至5000mLL。此溶溶液的色色度为5500度度。不宜宜久存。2. 稀盐酸溶溶液取1mLL浓盐酸酸加水稀稀释至11L。四、测定定步骤1. 标准色列列的配制制向12支支50mmL比色色管中分分别加入入0、0.550、1.000、1.550、2.000、2.550、3.000、4.000、5.000、6.000、7.000、9.000及10.00mmL色度度为5000度的的铂钴标标准溶液液，用稀稀盐酸稀稀释至标标线，混混匀。各各管的色色度依次次为0、5、10、15、20

7、、25、30、40、50、60、70、90和1000度。2. 其他测定定步骤同同铂钴比比色法。五、计算算参照铂钴钴比色法法。、稀释释倍数法法* 本方法与GB12190389等效。一、实验验目的1. 明明确水体体中色度度的测定定对水质质评价的的意义；2. 掌掌握稀释释倍数法法测定色色度的方方法。二、实验验原理将有色工工业废水水按一定定的稀释释倍数，用用无色水水稀释到到接近无无色时，记记录稀释释倍数，以以此表示示该水样样的色度度，单位位为倍。并并辅以文文字描述述颜色性性质，如如红色、棕棕黄色等等。三、仪器器50mLL或1000mL具具塞比色色管。四、测定定步骤1. 取10001550mLL澄清水水

8、样于烧烧杯中，以以白色瓷瓷砖为背背景，观观察并描描述其颜颜色种类类。2. 分取澄清清的水样样，用水水稀释成成不同倍倍数，分分取500mL（或1000mL）分分别置于于50mmL（或1000mL）比比色管中中，管底底部衬一一张白瓷瓷板，由由上向下下观察稀稀释后水水样的颜颜色，并并与蒸馏馏水相比比较，直直至刚好好看不出出颜色，记记录此时时的稀释释倍数。五、注意意事项如测定水水样的真真色，应应放置澄澄清取上上清液，或或用离心心法去除除悬浮物物后测定定；如测测定水样样的表色色，待水水样中的的大颗粒粒悬浮物物沉降后后，取上上清液测测定。实验2 废水水悬浮固固体的测测定一、实验验目的1. 明明确水体体中悬

9、浮浮固体的的测定对对水质评评价的意意义；2. 掌掌握悬浮浮固体的的测定方方法。二、实验验原理悬浮固体体（不可可滤残渣渣）系指指剩留在在滤料上上并于11031055烘至恒恒重的固固体，直直接测定定法是是是将水样样通过滤滤纸后，烘烘干固体体残留物物及滤纸纸，将所所称质量量减去滤滤纸质量量，即为为悬浮固固体，常常用SSS表示。三、实验验仪器1. 烘箱2. 分析天平平3. 干燥器4. 孔径为00.455mm滤膜及及相应的的滤器或或中速定定量滤纸纸5. 玻璃漏斗斗6. 内径为330550mmm称量瓶瓶四、测定定步骤1. 将滤膜放放在称量量瓶中，打打开瓶盖盖，在11031055烘干2hh，取出出冷却后后盖

10、好瓶瓶盖称重重，直至至恒重(两次称称量相差差不超过过0.000055g)。2. 去除漂浮浮物后振振荡水样样，量取取均匀适适量水样样(使悬浮浮物大于于2.55mg)，通过过上面称称至恒重重的滤膜膜过滤；用蒸馏馏水洗残残渣35次。如如样品中中含油脂脂，用110mLL石油醚醚分两次次淋洗残残渣。3. 小心取下下滤膜，放放入原称称量瓶内内，在11031055烘箱中中，打开开瓶盖烘烘2h，冷冷却后盖盖好盖子子称重，直直至恒重重为止。五、计算算悬浮固体体(mgg/L)=式中A悬浮浮固体+滤膜及及称量瓶瓶重(gg)；B滤滤膜及称称量瓶重重(g)；V水水样体积积(mLL)。六、注意意事项1. 树叶、木木棒、水

11、水草等杂杂质应先先从水中中除去。2. 水样不能能保存，应应尽快分分析，如如水样清清澈，可可多取水水样，最最好能使使固体量量在5001000mgg之间，如如水样中中含有腐腐蚀性物物质，会会腐蚀滤滤纸影响响测定结结果，可可以使用用0.445mm滤膜过过滤，也也可采用用石棉坩坩埚进行行过滤。3. 废水粘度度高时，可可加24倍蒸蒸馏水稀稀释均匀匀，待沉沉淀物下下降后再再过滤。4. 滤纸含固固体太多多，会残残留水分分，应延延长烘干干时间；含大量量钙、镁镁、氯化化物、硫硫酸盐的的高度矿矿化水可可能吸潮潮，需延延长烘干干时间，并并迅速称称重。实验3废废水中浊度的的测定、浊度度的测定定目目视比浊浊法* 本方法

12、与GB1320091等效。一、实验验目的掌握目视视比浊法法测定水水体浊度度的方法法。二、原理理浊度是表表现水中中悬浮物物对光线线透过时时所发生生的阻碍碍程度。水水中含有有泥土、粉粉砂、微微细有机机物、无无机物、浮浮游动物物和其他他微生物物等悬浮浮物和胶胶体物都都可使水水样呈现现浊度。水水的浊度度大小不不仅和水水中存在在颗粒物物含量有有关，而而且和其其粒径大大小、形形状、颗颗粒表面面对光散散射特性性有密切切关系。将水样和和硅藻土土(或白陶陶土)配制的的浊度标标准液进进行比较较，规定定相当于于lmgg一定粒粒度的硅硅藻土（白白陶土）在在1L水中中所产生生的浑浊浊程度作作为一个个浊度单单位，用用度表

13、示示。目视比浊浊法，适适用于饮饮用水和和水源水水等低浊浊度的水水，最低低检测浊浊度为度。三、仪器器与试剂1. l00mmL具塞塞比色管管2. 1L容量量瓶3. 250mmL具塞塞无色玻玻璃瓶，玻玻璃质量量和直径径均需一一致4. 1L量筒筒5. 浊度标准准液（1）称称取100g通过过0.11mm筛筛孔（1150目目）的硅硅藻土，置置于研钵钵中，加加入少许许蒸馏水水调成糊糊状并充充分研磨磨，移至至1L量筒筒中，加加水至刻刻度。充充分搅拌拌，静置置24hh，用虹虹吸法仔仔细将上上层8000mLL悬浮液液移至第第二个11L量筒筒中。向向第二个个量筒内内加水至至1L，充充分搅拌拌后再静静置244h。（2

14、）虹虹吸出上上层含较较细颗粒粒的8000mLL悬浮液液，弃去去。下部部沉积物物加水稀稀释至11L。充充分搅拌拌后贮于于具塞玻玻璃瓶中中，作为为浑浊度度原液。其其中含硅硅藻土颗颗粒直径径大约为为4000mm左右。（3）取取上述悬悬浊液550mLL置于已已恒重的的蒸发皿皿中，在在水浴上上蒸干。于于1055烘箱箱内烘22h，置置干燥器器中冷却却30mmin，称称重。重重复以上上操作，即即烘1hh，冷却却，称重重，直至至恒重。求求出每毫毫升悬浊浊液中含含硅藻土土的重量量(mgg)。（4）吸吸取含2250mmg硅藻藻土的悬悬浊液，置置于1LL容量瓶瓶中，加加水至刻刻度，摇摇匀。此此溶液浊浊度为2250度

15、度。（5）吸吸取浊度度为2550度的的标准液液l000mL置置于2550mLL容量瓶瓶中，用用水稀释释至标线线，此溶溶液浊度度为1000度的的标准液液。于上述原原液和各各标准液液中加入入1g氯化化汞（注注：氯化化汞剧毒毒！），以以防菌类类生长。四、测定定步骤1. 浊浊度低于于10度的的水样（1）吸吸取浊度度为50度的标标准液00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00及10.0mLL于50mLL比色管管中，加加水稀释释至标线线，混匀匀。其浊浊度依次次为0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.0、6.00、7.00、8.00、9.00、1

16、0.0度的的标准液液。（2）取取50mLL摇匀水水样置于于50mLL比色管管中，与与浊度标标准液进进行比较较。可在在黑色底底板上，由由上往下下垂直观观察。2. 浊浊度为110度以以上的水水样（1）吸吸取浊度度为2550度的的标准液液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及1000mL置置于2550mLL的容量量瓶中，加加水稀释释至标线线，混匀匀。即得得浊度为为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和1000度的标标准液，移移入成套套的2550mLL具塞玻玻璃瓶中中，每瓶瓶加入11g氯化化汞，以以防菌类类生长，密密塞保存存。（2）取取2500mL摇摇匀水样样，

17、置于于成套的的2500mL具具塞玻璃璃瓶中，瓶瓶后放一一有黑线线的白纸纸作为判判别标志志，从瓶瓶前向后后观察，根根据目标标清晰程程度，选选出与水水样产生生视觉效效果相近近的标准准液，记记下其浊浊度值。（3）水水样浊度度超过1100度度时，用用水稀释释后测定定。五、计算算浊度结果果可在测测定时直直接读取取，不同同浊度范范围的读读数精度度要求如如下：浊度1-10度度记录至11度10-11005100-400010400-700050700度度以上100稀释后测测的浊度度用下式式计算：浊度（度度）=式中A稀释释后水样样的浊度度（度）；B稀稀释水体体积，mL；C原原水样体体积，mL。、浊度度的测定定浊

18、度度计法一、实验验目的掌握利用用浊度计测测定水体体浊度的的方法。二、实验验原理根据ISSO 770277国际标标准设计计进行测测量，利利用一束束红外线线穿过含含有待测测样品的的样品池池，光源源为具有有8900nm波波长的高高发射强强度的红红外发光光二极管管，以确确保使样样品颜色色引起的的干扰达达到最小小。一个个检测器器接收散散射光能能量，另另一个检检测器接接收直透透光光量量。再同同时进入入比较电电路，经经电子处处理将比比较数值值转换成成FTUU（浊度度单位）值值。三、仪器器与试剂剂1. WWGZ-2000光电浊浊度计（上上海第三三光学仪仪器厂）2. 无无浊度水水二次蒸蒸馏水，或或蒸馏水水经过0

19、0.2mmm滤膜过过滤，或或购买超超纯水。四、实验验步骤1. 按开关键键将仪器器打开，仪仪器预热热10mmin。仔仔细检查查浊度标标准板，如如有灰尘尘、污渍渍，可用用脱脂棉棉加乙醇醇、乙醚醚各半混混合液擦擦净，比比色皿可可用清洁洁剂或洗洗涤精清清晰，然然后用清清水冲净净，两个个透光面面擦干。2. 量程选择择钮置于于“100”档，在在滑块后后方紧靠靠左侧插插入标准准板（有有编号面面朝右）。3. 按下零测测定键，调调零位调调节钮，使使对空气气显示读读数为00.0。放放开校零零测定键键，调节节校准钮钮使显示示读数为为浊度标标准板出出厂标定定值166.8FFTU。以以后测试试“校准”钮不得得变动。取取

20、出标准准板。4. 量程“11”；“100”采用用30mmm比色色皿。量量程“2200”采用5mm比色皿。5. 在比色皿皿内放入入无浊度度水（约约3/44高度），放放入滑块块前方，将将完全搅搅拌均匀匀的水样样倒入干干净的比比色皿内内，被测测液放入入滑块后后方（大大小比色色皿均紧紧靠左侧侧），按按下“测定”键，调调节“零位”钮使显显示数为为零。放放开“测定”键，显显示值即即为被测测液浊度度值FTTU。6. 测量中“量程”选择键键如需更更换，除除选用不不同比色色皿外，用用无浊度度水调零零步骤需需重复一一次。7. 本仪器标标准板出出厂前已已用标准准液标定定，如用用户需重重新标定定只要用用10FFTU标

21、标准液和和零浊度度水逆向向进行以以上步骤骤，重新新测定标标定值。五、注意意事项1. 将样品收收集在干干净的玻玻璃或塑塑料瓶内内，盖好好并迅速速进行分分析。如如果做不不到，则则将样品品储存在在阴凉室室温下。2. 为了获得得有代表表性的水水样，取取样前轻轻轻搅拌拌水样，使使其均匀匀，禁止止震荡(防止产产生气泡泡)和悬浮浮物沉淀淀。当出出现漂浮浮物和沉沉淀物时时，读数数将不准准确。3. 为了将比比色皿带带来的误误差降到到最低，在在校准和和测量过过程中使使用同一一比色皿皿。有划划痕或沾沾污的比比色皿都都会影响响测定结结果。4. 将待测水水样沿着着比色皿皿边缘缓缓慢倒入入，以减减少气泡泡产生。气气泡将会

22、会破坏样样品的表表面，得得出错误误的结论论。5. 读完数后后将废弃弃的样品品倒掉，避避免腐蚀蚀比色皿皿。6. 每月用110度的的标准溶溶液进行行校准。六、思考考题浊度与悬悬浮固体体的质量量浓度有有无关系系？为什什么？实验4水水中氨氮氮的测定定氨氮的测测定方法法通常有有纳氏比比色法、气气相分子子吸收法法、苯酚酚（或水水杨酸）-次氯酸盐比色法和电极法。、纳氏氏比色法法* 本方法与GB 747987等效一、实验验目的1. 了解水中中氨态氮氮测定的的意义。2. 掌握水中中纳氏比比色法测测定氨态态氮的原原理与方方法。二、实验验原理水样中加加入pHH7.44左右的的缓冲溶溶液加热热蒸馏（ppH太高高，有机

23、机氮要转转化；ppH太低低时蒸馏馏不完全全），水水样中氨氨氮以NNH3形式逸逸出。用用硼酸溶溶液吸收收后，用用纳式试试剂法测测定。纳氏试剂剂比色法法具有操操作简便便、灵敏敏等特点点，水中中的钙、镁镁、铁等等金属离离子、硫硫化物、醛醛和酮类类、颜色色等均干干扰测定定，需作作相应处处理。其其原理是是利用氨氨氮与纳纳氏试剂剂反应生生成淡红红棕色胶胶态化合合物，此此颜色在在较宽的的波长范范围内具具有强烈烈吸收，通通常测定定波长在在41004225nmm范围。2K2HgII43KOOHNH3 Hgg2ONNH2I2H2O7KII三、仪器器1. 紫外可见见分光光光度计2. 500mmL玻璃璃磨口烧烧瓶3.

24、 100mmL锥形形瓶，作为为承受瓶瓶4. 凯氏半微微量蒸馏馏装置（见见图8-1）图8-11凯氏半半微量蒸蒸馏装置置1-圆底底烧瓶；2-蒸汽缓缓冲瓶；3-小漏斗斗；4-冷凝凝管；55-蒸馏瓶瓶；6-三角烧烧瓶以下所有有试剂配配制均用用无氨水水。1. 无氨水的的制备将一般般去离子子水用硫硫酸调至至pH2 后后进行蒸蒸馏，弃弃去最初初1000mL 馏出液液，收集集后面的的馏出液液，密封封保存在在聚乙烯烯容器中中。2. 2%硼酸酸溶液称称取10g硼酸酸，溶于于无氨蒸蒸馏水中中，并稀稀释到 500mmL3. 磷酸盐缓缓冲液(pH为为7.44) 称取7.15gg无水磷磷酸二氢氢钾(KKH2PO4)及34

25、.4g磷磷酸氢二二钾(KK2HPOO4或4.551gKKH2PO43HH2O)溶于于无氨蒸蒸馏水中中，并稀稀释至5500mmL。4. 轻质氧化化镁：不不含碳酸酸盐，在在5000下加热热氧化镁镁，以除除去碳酸酸盐。5. c(H22SO4)为1mool/LL的硫酸酸6. 1moll/L氢氢氧化钠钠 7. 25%氢氢氧化钠钠称取255g氢氧化化钠溶于于水，稀稀释至1100mmL，冷却至至室温。8. 50%酒酒石酸钾钾钠溶液液称取500g酒石石酸钾钠钠溶于1100mmL水中中，加热煮沸沸以除去去氨，放放冷，定定容至1000mL。9. 10000g/mL氨氨氮储备备液称取经经1000干燥过过的氯化化铵0

26、.38119g溶溶于无氨氨水中，转转入1000mLL容量瓶瓶内，用用无氨水水稀释至至刻度，摇摇匀。10. 10gg/mLL氨氮标准准液吸取取10000gg/mLL氨氮储储备液5.000mLL于5000mL容容量瓶内内，用无无氨水稀稀释至刻刻度，其其浓度为为10g/mmL氨氮氮。临用用现配。11. 10%硫硫酸锌溶溶液称取取10gg硫酸锌锌溶于水水，稀释释至1000mLL。12. 纳氏试剂剂称取166gNaaOH，溶溶于500mL水水中，充充分冷却却至室温温。另称取77g碘化化钾和110g碘碘化汞（HgI2）溶于无氨水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入NaOH溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙

27、烯瓶中，密塞保存。四、实验验步骤1. 水水样的预预处理测定氨氮氮时，如如为清洁洁水样，可可直接用用纳氏试试剂进行行测定，无无需样品品预处理理。水样带色色或浑浊浊以及含含其他一一些干扰扰物质，影影响氨氮氮的测定定。为此此，在分分析时需需作适当当的预处处理。对对较为浑浑浊的水水样可采采用絮凝凝沉淀法法；对污污染严重重的水或或工业废废水则用用蒸馏法法消除干干扰。（1）絮絮凝沉淀淀法 1000mL水水样于具具塞比色色管中，加加入1mmL100%硫酸酸锌溶液液和0.100.2mmL 225% NaOOH溶液液，调节节pH110.55左右，混混匀。放放置，使使生成氢氢氧化锌锌沉淀，用用经无氨氨水洗涤涤过的

28、中中速滤纸纸过滤除除去颜色色和浑浊浊。（2）蒸蒸馏用量量筒量取取100mmL混摇摇均匀的的水样，用用1mool/LLNaOOH溶液液与c(H2SO4)为1mool/LL的硫酸酸调节ppH7.0为左右（可可用pHH试纸检检查）。准准确吸取取已调节节pH77.0的的水样550mLL于蒸馏馏瓶中，连连接好蒸蒸馏装置置，在承承受瓶中中加入110mLL的2%HHBO33溶液。将将此承受受瓶置于于冷凝管管出口，使使冷凝管管末端插插入HBBO3溶液中中，从进进样漏斗斗中加入入0.225g轻轻质氧化化镁或ppH7.4磷酸酸缓冲液液5mLL，加热热蒸馏，蒸蒸至馏出出物液约约100mmL。蒸蒸馏结束束前23mii

29、n，应应把锥形形瓶放低低，使吸吸收液面面脱离冷冷凝管，并并再蒸馏馏片刻以以洗净冷冷凝管和和导管，用用无氨水水稀释至至100mmL备用用。2. 样样品的测测定（1）制制备标准准系列取取浓度为为10g /mL氨氨氮的铵铵标准溶溶液0、0.225、0.550、1.000、1.550、2.550mLL，分别别加入225mLL比色管管中，以以无氨水水稀释至至刻度。（2）标标准曲线线的绘制制在标准准系列中中分别加加入0.5mLL酒石酸酸钾钠，摇摇匀，再再加0.5mLL纳氏试试剂，摇摇匀，放放置100minn后，在在A=4420nnm处，用用1cmm比色皿皿，测定定吸光度度，计算算线性回回归方程程。测定定过

30、程中中，含汞汞废液应应回收至至专用废废液瓶中中，废液液的处理理方法见见（六）注注意事项项。（3）样样品的测测定取适适量水样样于255mL比比色管中中，用无无氨水稀稀释至刻刻度，按按上述步步骤（22）测定定吸光度度，并利利用线性性回归方方程计算算氨氮含含量。3. 空空白试验验以同样体体积的蒸蒸馏水代代替水样样，加入入相同的的试剂，同同样进行行蒸馏与与分光光光度测定定。五、数据据处理氨氮浓度度 (以N计)(mmg/LL) = 六、注意意事项1. 在氨氮测测定时，水水样中若若含钙、镁镁、铁等等金属离离子会干干扰测定定，可加加入络合合剂或预预蒸馏消消除干扰扰。纳氏氏试剂显显色后的的溶液颜颜色会随随时间

31、而而变化，所所以必须须在较短短时间内内完成比比色操作作。2. 纳氏试剂剂中碘化化汞与碘碘化钾的的比例，对对显色反反应的灵灵敏度有有较大影影响。静静置后生生成的沉沉淀应除除去。3. 滤纸中常常含痕量量铵盐，使使用时注注意用无无氨水洗洗涤。所所用玻璃璃器皿应应避免实实验室空空气中氨氨的沾污污。4. 含汞废液液的处理理方法 为避避免含汞汞废液造造成的环环境污染染，应对对废液中中的汞进进行处理理。处理理方法：将废液液收集在在塑料桶桶中，当当废水容容量达到到20LL左右时时，以曝曝气的方方式混匀匀废液，同同时加入入50mmL 4400gg/L氢氢氧化钠钠溶液，再再将500g硫化化钠(NNa2S9H2O)

32、，110miin后，慢慢慢加入入2000mL市市售过氧氧化氢，静静置244h，抽抽取上清清液弃去去。实验5废废水中酚酚类的测测定酚类的分分析方法法很多，各各国普遍遍采用的的为4-氨基安安替比林林光度法法，高浓浓度含酚酚废水可可采用溴溴化容量量法，此此法尤适适于车间间排放口口或未经经处理的的总排污污口废水水。气相相色谱法法则可以以测定各各别组分分的酚。、4-氨基安安替比林林分光光光度法一、实验验目的1. 熟熟悉预蒸蒸馏法消消除水样样中干扰扰物的操操作方法法。2. 熟熟练掌握握4-氨基安安替比林林分光光光度法测测定水中中酚类的的原理和和方法。二、实验验原理酚类化合合物于ppH100.00.22介质

33、中中，在铁铁氰化钾钾存在下下，与44-氨基安安替比林林反应，生生成橙红红色的吲吲哚酚安安替比林林染料，其其水溶液液在5110nmm有最大大吸收。用光程长长为200mm比比色皿测测量时，酚酚的最低低检出浓浓度为00.1mmg/LL。三、仪器器与试剂剂1. 500mmL全玻玻璃蒸馏馏器2. 分光光度度计3. 无酚水本本实验用用水均为为无酚水水，制备备方法如如下：在每升蒸蒸馏水中中加入00.2gg经2000活化0.5h的的活性炭炭粉末，充充分振摇摇后，放放置过夜夜。用双双层中速速滤纸过过滤，或或取氢氧氧化钠使使水呈强强碱性，并并滴加高高锰酸钾钾溶液至至深紫红红色，移移入蒸馏馏瓶中加加热蒸馏馏，收集集

34、馏出液液于硬质质玻璃瓶瓶中备用用。无酚酚水应贮贮于玻璃璃瓶中，取取用时应应避免与与橡胶制制品(橡皮塞塞或乳胶胶管)接触。4. 硫酸铜溶溶液称取取50gg硫酸铜铜(CuuSO445HH2O)溶于于水，稀稀释至5500mmL。5. 磷酸溶液液量取500mL磷磷酸（r220=1.669g/mL），用用水稀释释至5000mLL。6. 甲基橙指指示液称称取0.05gg甲基橙橙溶于ll00mmL水中中。7. 溴酸钾-溴化钾钾标准参参考溶液液（0.1mool/LL）称取2.7844g溴酸酸钾(KKBrOO3)溶于水水，加入入10gg溴化钾钾(KBBr)，使使其溶解解，移入入1L容量量瓶中，稀稀释至标标线。8

35、. 碘酸钾标标准参考考溶液（0.0125mol/L）称取预先经180烘干的碘酸钾0.4458g溶于水，移入1L容量瓶中，稀释至标线。9. 硫代硫酸酸钠标准准溶液（0.025mol/L）称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1L，临用前，用碘酸钾溶液标定。标定方法：取10.00mmL碘酸酸钾溶液液置2550mLL碘量瓶瓶中，加加水稀释释至1000mLL，加1gg碘化钾钾，再加加5mLL（1+55）硫酸酸，加塞塞，轻轻轻摇匀。置置暗处放放置5mmin，用用硫代硫硫酸钠溶溶液滴定定至淡黄黄色，加加lmLL淀粉溶溶液，继继续滴定定至蓝色色刚褪去去为止，记记录硫代代硫酸钠钠

36、溶液用用量。按按下式计计算硫代代硫酸钠钠溶液浓浓度：c（Naa2S2O35HH2O）(mool/LL) = 式中：VV1硫代代硫酸钠钠标准溶溶液消耗耗量，mmL；V2移取碘碘酸钾标标准参考考溶液量量，mLL；0.01125碘酸酸钾标准准参考溶溶液浓度度(mool/LL)。10. 淀粉溶液液称取1gg可溶性性淀粉，用用少量水水调成糊糊状，加加沸水至至l000mL，冷冷后，置置冰箱内内保存。11. 苯酚标准准贮备液液称取0.50gg无色苯苯酚溶于于水，移移入5000mLL容量瓶瓶中，稀稀释至标标线。至至冰箱内内保存，至至少稳定定一个月月。按下下法标定定：（1）吸吸10.00mmL酚贮贮备液于于25

37、00mL碘碘量瓶中中，加水水稀释至至l000mL，加加10.0mLL 0.1mool/LL溴酸钾钾-溴化钾钾溶液，加加热，然然后立即即加入55mL浓浓盐酸，盖盖好瓶塞塞，轻轻轻摇匀，于于暗处放放置100minn。加入入lg碘化化钾，密密塞，再再轻轻摇摇匀，放放置暗处处5miin，用用0.0025mmol/L硫代代硫酸钠钠标准溶溶液滴定定至淡黄黄色，加加入1mmL淀粉粉溶液，继继续滴定定至蓝色色刚好褪褪去，记记录用量量。（2）同同时以水水代替苯苯酚贮备备液作空空白试验验，记录录硫代硫硫酸钠标标准溶液液用量。苯酚贮备备液浓度度由下式式计算：苯酚(mmg/mmL)= 式中：VV3空白白实验中中硫代硫

38、硫酸钠标标准溶液液用量，mL；V4滴定苯苯酚贮备备液时，硫硫代硫酸酸钠标准准溶液用用量，mmL；V取取用苯酚酚贮备液液体积，mL；c硫硫代硫酸酸钠标准准溶液浓浓度，mmol/L；94苯酚的的摩尔质质量，gg/mool。12. 苯酚标准准中间液液取适量量苯酚贮贮备液，用用水稀释释至每毫毫升含00.0005mgg苯酚。使使用时当当天配制制。13. 缓冲溶液液(pHH约为100) 称取200g氯化化铵(NNH4Cl)溶于l000mLL氨水中中，加塞塞，置冰冰箱中保保存。应应注意在在低温下下保存和和取用后后立即加加塞盖严严，避免免氨挥发发所引起起pH值的的改变，并并根据使使用情况况适量配配制。14.

39、2%(mm/V)4-氨基安安替比林林溶液称称取4-氨基安安替比林林（C11H13N3O）2g溶于于水稀释释至l000mLL，置于于冰箱中中保存。可可使用一一周。注注：固体体试剂易易潮解、氧氧化，宜宜保存在在干燥器器中。15. 8%（mm/V）铁铁氰化钾钾溶液称称取8gg铁氰化化钾KK3Fee(CNN)6溶于于水，稀稀释至ll00mmL，置置于冰箱箱内保存存。可使使用一周周。四、测定定步骤1. 水样预处处理（1）量量取2550mLL水样置置蒸馏瓶瓶中，加加数粒小小玻璃珠珠以防暴暴沸，再再加二滴滴甲基橙橙指示液液，用磷磷酸溶液液调节至至pH44（溶液液呈橙红红色），加加5.00mL硫硫酸铜溶溶液（

40、如如采样时时已加过过硫酸铜铜，则补补加适量量）。如加入硫硫酸铜溶溶液后产产生较多多量的黑黑色硫化化铜沉淀淀，则应应摇匀后后放置片片刻，待待沉淀后后，再滴滴加硫酸酸铜溶液液，至不不再产生生沉淀为为止。（2）连连接冷凝凝器，加加热蒸馏馏，至蒸蒸馏出约约2255mL时时，停止止加热，放放冷。向向蒸馏瓶瓶中加入入25mmL水，继继续蒸馏馏至馏出出液为2250mmL为止止。蒸馏馏过程中中，如发发现甲基基橙的红红色褪去去，应在在蒸馏结结束后，再再加1滴甲基基橙指示示液。如如发现蒸蒸馏后残残液不呈呈酸性，则则应重新新取样，增增加磷酸酸加入量量，进行行蒸馏。2. 标准曲线线的绘制制于一组88支50mmL比色色

41、管中，分分别加入入0、0.550、1.000、3.000、5.000、7.000、l0.00、12.50mmL酚标标准中间间液，加加水至225mLL标线。加加0.55mL缓缓冲溶液液，混匀匀，此时时pH值为为10.0士0.22，加4-氨基安安替比林林溶液00.5mmL，混混匀。再再加0.5mLL铁氰化化钾溶液液，充分分混匀后后，放置置l0mmin立立即于5510nnm波长长，用光光程为110mmm比色皿皿，以水水为参比比，测量量吸光度度。经空空白校正正后，绘绘制吸光光度对苯苯酚含量量(mgg)的标标准曲线线。3. 水样的测测定分取适量量的馏出出液放入入25mmL比色色管中，稀稀释至225mLL

42、标线。用用与绘制制标准曲曲线相同同步骤测测定吸光光度，最最后减去去空白试试验所得得吸光度度。4. 空白试验验以水代替替水样，经经蒸馏后后，按水水样测定定步骤进进行测定定，以其其结果作作为水样样测定的的空白校校正值。五、结果果计算挥发酚（以以苯酚计计，mgg/L）= 式中：mm由由水样的的校正吸吸光度，从从标准曲曲线方程程计算出出苯酚含含量，mmg；V移移取馏出出液体积积，mLL。六、注意意事项1. 水样中酚酚类化合合物不稳稳定，取取样后应应在4hh内测定定，否则则要于每升水水中加55mL440%氢氢氧化钠钠溶液或或2g固体体氢氧化化钠以防防分解。2. 如水样含含挥发酚酚较高，移移取适量量水样并

43、并加至2250mmL进行行蒸馏，则则在计算算时应乘乘以稀释释倍数。七、思考考题1. 水水中氧化化性物质质、还原原性物质质、金属属离子、芳芳香胺、油油及沥青青对本分分析方法法有干扰扰，请分分别说明明如何处处理。2. 本本方法测测定酚的的pH值控制在在10.0士0.22，当偏偏高或偏偏低会对对测定产产生什么么影响？实验6污污水中油油的测定定环境水中中的石油油类来自自工业废废水和生生活污水水的污染染。石油油类碳氢氢化合物物漂浮于于水体表表面，将将影响空空气与水水体界面面氧的交交换；另另外，水水中以及及吸附于于悬浮微微粒上或或以乳化化状态存存在于水水中的油油被微生生物氧化化分解时时，也会会消耗水水中的

44、溶溶解氧，这这都将使使水质恶恶化。本实验所所述石油油类是指指在特定定溶剂萃萃取并被被测量的的所有物物质，包包括被溶溶剂从酸酸化的样样品中萃取并并在试验验过程中中不挥发发的所有有物质。测测定废水水中的油油有重量量法、紫紫外分光光光度法法、红外外分光光光度法及及非分散散红外法法等多种种方法，随随测定方方法的不不同，矿矿物油中中被测定定的组分分不同。重量法是是常用的的分析方方法，它它不受油油品种的的限制，但但操作复复杂，灵灵敏度低低，只适适于测定定10mmg/LL以上的的含有水水样，方方法的精精密度随随操作条条件和熟熟练程度度的不同同差别很很大。紫外分光光光度法法测定水水样中的的油具有有操作简简便、

45、精精密度好好、灵敏敏度高的的特点，适适于测定定含矿物物油0.0550mmg/LL的水样样。红外分光光光度法法适用于于0.001mgg/L以以上的含含油水样样，该方方法不受受油品种种的影响响，能比比较准确确地反映映水中石石油类的的污染程程度。非分散红红外法适适用于测测定0.02mmg/LL以上的的含油水水样，当当油品的的比吸光光系数较较为接近近时，测测定结果果的可比比性较好好；当油油品相差差较大，尤尤其当油油样中含含芳烃时时误差要要更大一一些，此此时要与与红外分分光光度度法相比比较，同同时要注注意消除除其它非非烃类有有机物的的干扰。油类物质质要单独独采样，不不允许在在实验室室内再分分样。采采样时

46、，应应连同表表层水一一并采集集，并在在样品瓶瓶上作一一标记，用用以确定定样品体体积。当当只测水水中乳化化状态和和溶解性性油类物物质时，应应避开漂漂浮在水水体表面面的油膜膜层，在在水下220550cmm处采样样。、重量量法一、实验验目的训练学生生利用萃萃取方法法对水样样进行预预处理，并并掌握萃萃取的操操作技巧巧。二、实验验原理以硫酸酸酸化水样样，用石石油醚萃萃取矿物物油，蒸蒸除石油油醚后，称称其重量量。此法法测定的的是酸化化样品中中可被石石油醚萃萃取的、且且在试验验过程中中不挥发发的物质质总量。溶溶剂去除除时，使使得轻质质油有明明显损失失。由于于石油醚醚对油有有选择地地溶解，因因此，石石油的较较

47、重成分分中可能能含有不不为溶剂剂萃取的的物质。三、仪器器与试剂剂1. 分析天平平2. 恒温箱3. 恒温水浴浴锅4. 500mmL分液液漏斗5. 干燥器6. 直径111cm中中速定性性滤纸7. 石油醚将将石油醚醚（沸程程3060）重蒸蒸馏后使使用。1100mmL石油油醚的蒸蒸干残渣渣不应大大于0.2mgg。8. 无水硫酸酸钠在3000马弗炉炉中烘llh，冷冷却后装装瓶备用用。9. 1+1硫硫酸10. 氯化钠四、测定定步骤1. 在采集瓶瓶上作一一容量记记号后（以以便以后后测量水水样体积积），将将所收集集的大约约0.55L已经经酸化（pH2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8

48、%（m/V）。用12.5mL石油醚（沸程3060）洗涤采样瓶，并将液体转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量12.5mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。2. 向石油醚醚萃取液液中加入入适量无无水硫酸酸钠（加加入至不不再结块块为止），加加盖后，放放置0.5h以以上，以以便脱水水。3. 用预先以以石油醚醚洗涤过过的定性性滤纸过过滤，收收集滤液液于500mL已已烘干至至恒重的的烧杯中中，用少少量石油油醚洗涤涤锥形瓶瓶、硫酸酸钠和滤滤纸，洗洗涤液并并入烧杯杯中。4. 将烧杯置置于655士5水浴上上，蒸出出石油醚醚

49、。近干干后再置置于655土5恒温箱箱内烘干干lh，然然后放入入干燥器器中冷却却30mmin，称称量。五、计算算油(mgg/L) = 式中：mm1烧杯杯加油总总重量，g；m2烧杯重重量，gg；V水水样体积积，mLL。六、注意意事项1. 分液漏斗斗的活塞塞不要涂涂凡士林林。2. 测定废水水中石油油类时，若若含有大大量动、植植物性油油脂，应应取内径径20mmm，长长3000mm一一端呈漏漏斗状的的硬质玻玻璃管，填填装1000mmm厚活性性层析氧氧化铝（在在15001660活化4hh，未完完全冷却却前装好好柱）然然后用ll0mLL石油醚醚清洗。将将石油醚醚萃取液液通过层层析柱，除除去动、植植物性油油脂

50、，收收集流出出液于恒恒重的烧烧杯中。3. 采样瓶应应为清洁洁玻璃瓶瓶，用洗洗涤剂清清洗干净净（不要要用肥皂皂）。应应定容采采样，并并将水样样全部移移入分液液漏斗测测定，以以减少油油附着于于容器壁壁上引起起的误差差。实验7校校园空气气质量监监测大气中中总悬浮浮颗粒物物的测定定（重量量法）* 本方法与GB/T15432-1995等效。一、实验验目的1. 学习和掌掌握质量量法测定定大气中中总悬浮浮颗粒物物（TSSP）的的方法。2. 掌握中流流量 TTSP 采样器器基本技技术及采采样方法法。二、实验验原理大气中悬悬浮颗粒粒物不仅仅是严重重危害人人体健康康的主要要污染物物，而且且也是气气态、液液态污染染

51、物的载载体，其其成分复复杂，并并具有特特殊的理理化特性性及生物物活性，是是大气污污染监测测的重要要项目之之一。测定总悬悬浮颗粒粒物的方方法是基基于重力力原理制制定的，国国内外广广泛采用用称量法法，即抽抽取一定定体积的的空气，通通过已恒恒重的滤滤膜，空空气中悬悬浮颗粒粒物(粒径0.11100mmm)被阻留留在滤膜膜上，根根据采样样前后滤滤膜质量量之差及及采样体体积，可可计算总总悬浮颗颗粒物的的质量浓浓度。滤滤膜经过过处理后后，可进进行组分分分析。用重量法法测定TTSP的的方法一一般分为为大流量量（1.111.7mm3/miin）和和中流量量（0.050.115m33/miin）采采样法。方方法检

52、出出限为00.0001mgg/m33。TSPP含量过过高或雾雾天采样样使滤膜膜阻力大大于100kPaa时，本本方法不不适用。本本实验采采用中流流量采样样法测定定。三、实验验仪器1. 中流量采采样器流流量5001550L/minn，滤膜膜直径88100cm。2. 中流量孔孔口流量量计量程程751255L/mmin；准确度度不超过过2%。3. 气压计4. 滤膜超细细玻璃纤纤维滤膜膜或聚氯氯乙烯滤滤膜。5. 滤膜贮存存袋及贮贮存盒6. 分析天平平感量0.lmgg。四、实验验步骤1. 采采样器的的流量校校准采样样器每月月用孔口口校准器器进行流流量校准准。2. 采采样（1）每每张滤膜膜使用前前均需用用光

53、照检检查，不不得使用用有针孔孔或有任任何缺陷陷的滤膜膜采样；（2）迅迅速称重重在平衡衡室内己己平衡224h的的滤膜，读读数准确确至0.1mgg，记下下滤膜的的编号和和重量，将将其平展展地放在在光滑洁洁净的纸纸袋内，然然后贮存存于盒内内备用。天天平放置置在平衡衡室内，平平衡室温温度在220225之间，温温度变化化小于士士3，相对对湿度小小于500%，湿湿度变化化小于55%；（3）将将已恒重重的滤膜膜用小镊镊子取出出，“毛”面向上上，平放放在采样样夹的网网托上，拧拧紧采样样夹，使使不漏气气，以1100LL/miin的流流量采集集样品33h。测测定日平平均浓度度一般从从800开始始采样至至第二天天8

54、00结束束。若污污染严重重，可用用几张滤滤膜分段段采样，合合并计算算日平均均浓度。（4）采采样5mmin后后和采样样结束前前5miin，各各记录一一次流量量和U型压力力计压差差值，读读数准至至1mmm。（5）采采样结束束后，用用镊子小小心取下下滤膜，使使采样“毛”面朝内内，以采采样有效效面积的的长边为为中线对对叠好，放放回表面面光滑的的纸袋并并贮于盒盒内。（6）将将有关参参数及现现场温度度、大气气压力等等记录填填写在表表13-1中。3. 尘膜的平平衡及称称量将采采样后的的滤膜在在平衡室室内平衡衡24hh，迅速速称重，结结果及有有关参数数记录于于表13-2中。表13-1 总悬悬浮颗粒粒物采样样记

55、录表表_监测测点月日采样器编编号滤膜编号号采样起始始时间采样结束束时间累计采样样时间 t(hh)采样期间间环境温温度T2 (KK)*采样期间间大气压压P2 (kkPa)*备注*当采样样器能直直接显示示标准状状态下的的累计采采样体积积时，需需记录此此项。表13-2 总悬悬浮颗粒粒物浓度度测定记记录月日滤膜编号号采气流量量Q(L/mmin)累计采样样时间(h)累计采样样标况体体积Vn(m3)滤膜重量量(g)TSP浓度(mmg/mm3)测试人空膜尘膜尘重五、计算算按下面公公式（113-1）计算算总悬浮浮颗粒物物浓度：总悬浮颗颗粒物（TSP，mg/m3）=（13-1）式中：WW样样品滤膜膜质量，g；

56、WW0空白白滤膜质质量，ggt采采样时间间，miin；V0标准状状态下的的采样体体积，mm3。当采样器器未直接接显示标标准状态态下的累累计采样样体积VV0时，按按式（113-2）计算算：V0 = （13-2）式中：QQ现现场采样样流量，L/min；Pt采样期期间现场场平均大大气压力力，kPPa；P0标准状状态下的的大气压压力，kkPa（P0=1001.3325 kPaa）；Tt采样期期间现场场平均环环境温度度，K；T0标准状状态下的的绝对温温度，KK（T0=2773K）；t累累计采样样时间，min。六、注意意事项1. 滤膜称重重时的质质量控制制取清洁洁滤膜若若干张，在在平衡室室内平衡衡24hh

57、，称重重。每张张滤膜称称10次以以上，则则每张滤滤膜的平平均值为为该张滤滤膜的原原始质量量，此为为“标准准滤膜”。每每次称清清洁或样样品滤膜膜的同时时，称量量两张“标标准滤膜膜”，若若称出的的重量在在原始重重量士55mg范范围内，则则认为该该批样品品滤膜称称量合格格，否则则应检查查称量环环境是否否符合要要求，并并重新称称量该批批样品滤滤膜。2. 由于采样样器流量量计上表表观流量量与实际际流量随随温度、压压力的不不同而变变化，所所以采样样器流量量计必须须校正后后使用。3. 要经常检检查采样样头是否否漏气当当滤膜上上颗粒物物与四周周白边之之间的界界限模糊糊，表明明板面密密封垫没没有垫好好或密封封性

58、能不不好，应应更换面面板密封封垫，否否则测定定结果将将会偏低低。4. 抽气动力力和排气气口应放放在滤膜膜采样夹夹的下风风口，必必要时将将排气口口垫高，以以避免排排气将尘尘土扬起起。5. 取采样后后滤膜时时应注意意滤膜是是否出项项物理性性损伤及及采样过过程中是是否有穿穿孔漏气气现象，若若发现有有损伤、穿穿孔漏气气现象，应应作废，重重新取样样。七、思考考题1采样样点如何何选择？2滤膜膜在恒重重称量时时应注意意哪些问问题？大气中中二氧化化硫的测测定甲醛醛缓冲溶溶液吸收收-盐酸副副玫瑰苯苯胺分光光光度法法* 本方法与GB/T1592694等效。一、实验验目的1. 掌握大气气采样器器及吸收收液采集集大气

59、样样品的操操作技术术。2. 学会用盐盐酸副玫玫瑰苯胺胺分光光光度法测测定SOO2的方法法。二、实验验原理甲醛缓冲冲溶液吸吸收-盐酸副副玫瑰苯苯胺分光光光度法法原理是是二氧化化硫被甲甲醛缓冲冲溶液吸吸收后，生生成稳定定的羟基基甲磺酸酸加成化化合物。在在样品溶溶液中加加氢氧化化钠使加加成化合合物分解解，释放放出的二二氧化硫硫与盐酸酸副玫瑰瑰苯胺作作用生成成紫红色色化合物物，根据据颜色深深浅，用用分光光光度法测测定。主要干扰扰物为氮氮氧化物物、臭氧氧及一些些重金属属，加入入氨磺酸酸钠溶液液可消除除氮氧化化物的干干扰；采采样后放放置一段段时间可可使臭氧氧自行分分解；加加入磷酸酸及环己己二胺四四乙酸二二

60、钠盐可可以消除除或减少少某些金金属离子子的干扰扰。100mL样样品溶液液中含550mg钙、镁镁、铁、镍镍、镉、铜铜、锌等等离子时时，不干干扰测定定。100mL样品品溶液中中，含55mg二价锰锰离子时时，使吸吸光度降降低2.7%；含100mg时使吸吸光度降降低4.1%，空空气中锰锰含量一一般不会会超过00.099mg/m3，一般般不影响响SO2测定。本法检出出限为00.2mgg/100mL（按按与吸光光度0.01相相对应的的浓度计计），当当用100mL吸吸收液采采气样110L时时，最低低检出浓浓度为00.0220mgg/m33；当用用50mmL吸收收液，224h采采气样3300LL，取出出10m

61、mL样品品溶液测测定时，最最低检出出浓度为为0.0003mmg/mm3。三、仪器器与试剂剂1. 多孔筛板板吸收管管，用于于短时间间采样；多孔筛筛板吸收收瓶(具50mL标线)，用于于24 hh采样。2. 10mLL具塞比比色管3. 恒温水浴浴广口冷冷藏瓶内内装1500mm圆圆柱形比比色架，瓶瓶盖上插插0500酒精温温度计11支，其其误差应应不大于于0.55。4. 空气采样样器流量量为01L/mmin或或24hh恒温、恒恒流、自自动连续续空气采采样器，流流量为00.20.33L/mmin。5. 氢氧化钠钠溶液cc(NaaOH)=1.5mool/LL6. 0.055moll/L环环己二胺胺四乙酸酸二

62、钠溶溶液(CCDTAA-2Naa) 称取1.82gg反式-1，2-环己二二胺四乙乙酸溶液液(ttranns-1，22-cycclohhexyylenn eddiniitriilo) teetraaaceeticc accid，简简称CDDTA，溶解解于6.5mLL 1.50mmol/L氢氧氧化钠溶溶液，用用水稀释释至1000mLL。7. 吸收液储储备液吸吸取366%338%甲甲醛5.5mLL、0.0050mmol/L CCDTAA-2Naa溶液200.0mmL，称称取2.04gg邻苯二二甲酸氢氢钾，溶溶解于少少量水，将将三种溶溶液合并并，用水水稀释至至1000mL，储储存于冰冰箱，可可保存11年。8. 甲醛吸收收液使用用时，用用水将吸吸收液储储备液稀稀释1000倍。临临用现配配。此溶溶液含甲甲醛为00.2mmg/mmL。9. 0.600g/1100mmL氨磺磺酸钠溶溶液称取取0.660g氨氨磺酸(H2NSOO3H)，加加入1.5mool/LL氢氧化化钠溶液液4.00mL，用用水稀释释至1000mLL，摇匀。此此溶液密密封保存存可用110