气相色谱质谱联用仪操作规程

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1、气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1开机 打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件GCMS Real Time Analysis，选择用户名，登录后进入。 点击 设定系统的配置。点击Vacuum Control ，在随即出现的对话框中点击 Auto Startup，启动真空系统。2. 调谐 点击GCMS Real Time Analysis辅助栏中的Turing，打开调谐窗口。 真空稳定后，点击Peak Monitor View，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z1

2、8m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。 点击Auto Tuning Condition，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 点击Start Auto Tuning，进行自动调谐。 结束后，输出调谐报告。 在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图

3、中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 点击File，选择Save Tuning File As，保存调谐文件。 关闭调谐画面。 *注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group菜单里选择water，air，同时确认检测器的电压是0.7Kv。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果

4、有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。*3. 分析条件的设定 点击FileNew Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击FileNew Method File，调出所需方法文件）：根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。GC参数设定： 设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。 分流比分流/不分流进样质谱参数设定： 设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。阈值，小于阈值的离子信号作为噪

5、声处理检测器电压溶剂切除时间接口温度离子源温度保存方法文件：选择File菜单中的Save Method File As,输入方法文件名，点击Save。4数据采集 点击 Sample Login，输入数据文件名等信息，进行单次分析。选用最新的调谐文件文件名样品信息点击Standby ，传输数据至主机。等待状态指示灯显示Ready，进样，点击Start，开始数据采集。 数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。5. 数据处理 5.1定性部分 数据采集完成后，在桌面上点击软件GCMS Postrun Analysis ，进入后处理窗口，点击File Open Data File，打开需要处理的文件： T

6、IC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择 “Subtract Spectrum”， 然后在色谱图上的背景位置上双击。 谱库相似度检索： 显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。 在辅助栏中点击 Peak Integration for All TICs，对数据谱图积分。 在辅助栏中点击Qualitative Table，打开定性处理表。也可以进行手动积分，方法如下： 点击（Manua

7、l Peak Integrate for TIC/MIC），然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“Qualitative Table”。6. 日常关机：.日常关机： 在实时分析界面，点击Tools Daily shutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。2.完全关机：在实时分析界面，点击左侧的Vacuum control图标，在随即出现的界面上点击“Auto shutdown”，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。5.2定量分析以13种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用GCMS做定量分析。 样品： 样品1：13种混合农残标样，浓度

8、各100g/L 样品2：13种混合农残标样，浓度各500g/L 样品3：13种混合农残标样，浓度各1000g/L 样品4：13种混合农残试样，浓度未知 13种混合农残标样包含： Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN， Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。 5.2.1 首先，以scan方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为scan-pest.qgd。 分析完成后，点击GCMS Postrun Analysis，进入后处理窗口 点击辅助栏中的Qualitative， 打开数据文件scan-pest.qgd，对每一个需要的峰定性，做谱库检索（参考上一章节），根据其标准质谱图，选择合适的定量离子和参考离子，并根据保留时间，编制SIM表。