植株全氮磷钾测定方法

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1、1主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。2引用标准GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995有机肥料全氮的测定3方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏 将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红一漠甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮 含量（不包括全部硝态氮）。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和 试验方法三级水的规格。4.1

2、硫酸（GB/T 625）。4.2 30% 过氧化氢（GB 6684）。4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100mL水中。4.4硼酸：2% （v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L约60C去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。 使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-漠甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红 色，此时该溶液的PH值为4.5。4.5甲基红-漠甲酚绿混合指示剂0.5g漠甲酚绿（HG 3-1220）和 0.1g甲基红（HG 3-958）于研钵中，加少量95%乙醇研磨至 指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。

3、4.6 硫酸标准液c （1/2 H2SO4）=0.02mol/L （GB 601）。5仪器通常实验室仪器和5.1 消煮管：50mL 或 100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：02cm。5.4凯氏定氮仪：全自动或半自动。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6 移液管：5，10mL。6检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm （秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。 先滴入少些水湿润

4、样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3），在消煮炉上先250消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高温度至400C，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后 加10滴H2O2 （注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加 H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈 无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入

5、100mL容量瓶中， 用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮的测定。7.2空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。73测定7.31蒸馏前将配制好的氢氧化钠（4.3），硫酸标准液（4.6），混合指示剂（4.5），对定氮仪 进行充分预热，进行空蒸镏清洗管道，直至读数稳定。7.32吸取上述待测液10.00mL （含NH4N约1mg），注入凯氏定氮仪蒸馏管中，参数设置 后，对待测液进行测定，其中加碱时间应设为3S。8分析结果的表述全氮（N）含量以g/kg表示，按下式计算：全氮（N）=c（V-V0）X0.014XDX 1000/m；式中：c酸标准溶液的浓度,mol/L；V滴定试样所用的酸标准

6、液体积,ml；V。一一滴定空白所用的酸标准液体积,ml；0.014N的摩尔质量,kg/mol；m称样量,g；D分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；所得结果应保留小数点后三位9注意事项9.1加h2o2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，h2o2很快分解，失去氧化能 力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的h2o2影响氮的比色测定。9.2 H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液 微沸即可。9.3定氮仪参数设置中，加碱量设置为3S；定氮仪开机预热后，要多空蒸几次，等读数稳 定后再进行样品测定。植株全磷的测定1主题内容与适用范围本标准规定了植株全磷测

7、定的硫酸-过氧化氢消煮，钒钼黄比色方法。本标准适用于禾本科植株全磷的测定。2引用标准GB/T 603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995有机肥料全磷的测定3原理物样品经硫酸-过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒 酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400490nm处用吸 光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和 试验方法三级水的规格。4.

8、1 硫酸（GB/T 625）。4.2 30% 过氧化氢（GB 6684）。4.3 硝酸（GB/T 626）。4.4钒钼酸铵溶液A液：称取25.0g钼酸铵（GB 657）溶于400mL水中；B液：称取1.25g偏矶酸铵（HG 3-941）溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.3）, 冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L,混匀，贮于棕色瓶中。4.5 氢氧化钠（GB/T 629） :10% （m/V）溶液。4.6二硝基酚指示剂:0.2% （m/V）溶液称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。4.7磷标准溶液:50mg/L0.2195g（干燥的KH2

9、PO4（分析纯）溶于水，加入5ml浓HNO3,转移到1000mL的容量瓶中， 然后用水定容。4.8硫酸：5% （V/V）溶液。5仪器、设备通常实验室用仪器设备和5.1 消煮管：50mL 或 100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：02cm。5.4分光光度计。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6 移液管：5，10mL。5.7 容量瓶：50，100，1000mL。6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm （秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.0

10、01g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。 先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3），在消煮炉上先250消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高温度至400C，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后 加10滴H2O2 （注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加 H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈 无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2

11、。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中， 用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供磷的测定。7-2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3标准曲线绘制吸取磷标准溶液（4.7） 0，1.00，2.50，5.00，7.00，10.00，12.50，15.00mL 分别置于 8 个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴二 硝基酚指示剂（4.6），用氢氧化钠溶液（4.5）和硫酸（4.8）调节溶液呈微黄色，加10mL 帆钼酸铵溶液（4.4）摇匀，用水定容。此溶液磷含量为0, 1.00,

12、 2.50,5.00, 7.50, 10.00, 12.50, 15.00 mg/L的标准溶液系列。在室温15C以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在 分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取 吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。7.4准确吸取定容，过滤或澄清后的消煮液10.00ml放入50ml容量瓶中，加水至30mL左右， 与标准系列同条件显色、比色，读取吸光度。8结果计算&1计算公式全氮（P）含量以g/kg表示，按下式计算：全磷（P）= cXVXDX 10-3/m式中：C 从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量

13、浓度,mg/L；V显色液体积,50ml；D分取倍数，定容体积/分取体积，100/10；m称取试样质量,g；10-3将单位mL换算为L的换算因数。所得结果应保留小数点后三位9注意事项9.1加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能 力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响磷的比色测定。9.2H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液 微沸即可。9.3 一般室温下,温度对显色影响不大，但室温太低（如15C）时,需显色30min。植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。本标准

14、适用于禾本科植株全钾含量的测定。2引用标准GB/T 603-2002化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度 法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和 试验方法三级水的规格。4.1 硫酸（GB/T 625）。4.2 30% 过氧化氢（GB 6684）。4.3钾标准溶液：称取1.907g经110

15、C条件下干燥2h的氯化钾（GB 646），溶于水，于1L 容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。5仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1 消煮管：50mL 或 100mL。5.2消煮炉或可调电炉：1000W。5.3弯颈小漏斗：02cm。5.4火焰光度计。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.6 移液管：5，10mL。5.7 容量瓶：50，100，1000mL。6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm （秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001

16、g，置于50ml消煮管（5.1 ）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。 先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈 小漏斗（5.3），在消煮炉上先250C消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解 冒出大量白烟后再升高温度至400C，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后 加10滴H2O2 （注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加 H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈 无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2

17、。将消煮管取下， 冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗A100mL容量瓶中， 用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。7.2空白溶液制备除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3标准曲线绘制准确吸取钾标准溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml,分别放入50mL容量瓶中，加 入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，（使标准溶液中的离子成分和待测液相近），加水定容。 即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。在火焰光度计上，以浓度最高的标准溶液定火 焰光度计检流计的满度（一般只定到90），以空白溶液调节

18、仪器零点，然后从稀到浓依次进行 测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归 方程。7.4测定吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度计上测 定，读取检流计读数，每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。8结果计算8.1计算公式全氮（K）含量以g/kg表示，按下式计算：全钾（K）= CXVXDX 10-3/m式中：C从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度,mg/L；V消煮液定容体积,ml；D分取倍数，定容体积/分取体积；100/10m称样质量,g；10-将mL单位换算为L的换算因数。所得结果应保留小数点后三位9注意事项9.1加h2o2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，h2o2很快分解，失去氧化能 力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的h2o2影响钾的比色测定。9.2 H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液 微沸即可。