对锑矿石中汞元素的测定与分析
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1、对锑矿石中汞元素的测定与分析摘要:文章建立了氢化物一原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。用王水直 接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生一原子荧光光谱法(HGAFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞的含量。 该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞(0.0001% 0.010%)的测定。关键词:原子荧光光谱法锑矿石汞测定1、前言汞是一种对人体有毒性的重金属元素,可损害肾脏,引起骨软化、疼痛病并致 癌,严重危及身体健康。锑矿石作为生产锑品的基本原料,其汞含量的高低不仅影 响锑品的品质,而且在冶炼过程中使触媒中毒,污染环境,危害人员健康。
2、锑矿石 中汞的含量较低,应用常规化学方法需要分离富集,操作繁杂且准确度难以保证。随着原子荧光光谱分析技术的日渐普及, 对锑矿石中汞的测定,笔者在参考 了相关文献的基础上,研究了酒石酸掩蔽锑,不经分离富集,采用王水溶样,氢化 物一原子荧光光谱法测定锑矿石中汞,回收率为 96.2% 102.7%,检出限 0.028ng/mL,相对标准偏差(NSD,=11)为2.63% 5.89%。实验表明,锑含量在 0.046% 12.18%之间的锑矿石中,汞检测结果令人满意。2、试验部分2.1主要仪器及试剂全自动双道氢化物发生原子荧光光度计:AFS-820型(北京吉天仪器有限公 司),配汞高强度编码空心阴极灯(
3、北京有色金属研究总院)。仪器工作条件:灯电流20mA,负高压260V,载气流量500mL/min,屏蔽 气 流量900mL/min,原子化器高度12mm,读数时间20S,延迟时间2S。2.2主要试剂汞标准储备溶液(国家标准物质研究中心):1000 P g/mL使用时逐级稀释至 0.100 P g/m的标准工作溶液;还原剂:称取0.25g硼氢化钾,加2.5g氢氧化钠 溶 于500mL水中,用时现配;重铬酸钾溶液:称5g重铬酸钾溶于100mL水中。盐 酸载流溶液:5.0%;三价铁盐溶液:(Fe) =50g/L (HC1 4.0mol/L);王水(1+1)、 HC1、HNO3、HClO4、KOH :均为优级纯;其他试剂均为分析纯,实验用水均为二 次
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