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1、铉态氮的测定一光度法1范围本方法适用于土壤低含量铉态氮的测定。2原理土壤用氯化钾溶液浸提，浸提液中的铉态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚 作用，生成水溶性染料靛酚蓝，借以光度法测定。含氮量在0.05mg/L0.5mg/L范围 内，吸光度与铉态氮含量成正比。3试剂3.1氯化钾溶液：2mol/L，称取149.1g氯化钾，溶于水中，再稀释至1000mL。3.2苯酚溶液：称取10g苯酚(CHOH)和100mg硝基铁氤化钠(Na Fe(CN) NO 2HO)，6 5252溶于水中，再加水稀释至1000mL。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4冰箱中保 存。硝基铁氤化钠有剧毒，使用时应注意。3.3次氯酸钠碱
2、性溶液：称取10g氢氧化钠、7.06g磷酸氢二钠(Na HPO7HO)、24231.8g磷酸钠(Na PO - 12HO)和10mL次氯酸钠溶液(NaOCl，称取5.25g次氯酸钠溶 342于100mL水中，即含5%有效氯的漂白粉溶液)，溶于水中，再加水稀释至L000mL。贮 于棕色瓶中，在4C冰箱中保存。3.4掩蔽剂：称取40g酒石酸钾钠(KNaC H O4H O)溶于100mL水中。再称取10g EDTA 4462二钠盐溶于100mL水中。然后将两种溶液按等体积混合，每100mL混合溶液中加0.5mL 10mol/L氢氧化钠溶液。3.5铉态氮标准溶液：称取0.4717g(精确至0.0001
3、g)干燥的硫酸铉(NH)SO溶于 424水中，再加水稀释至1000mL，此溶液1mL含100网N。使用前再稀释成1mL含2.5网N 的工作标准溶液。4仪器4.1振荡机。4.2分光光度计。4.3 锥形瓶，200mL。4.4 容量瓶，50mL, 100mL。5操作步骤5.1待测液的制备：称取20.00g新鲜土样（精确至0.01g ）置于200mL锥形瓶中，加 入100.00mL氯化钾溶液，加塞，放在振荡机上振荡1h。静置，待土样悬浮液澄清后， 吸取上层清液进行分析。如不能在24h内分析，用干滤纸干过滤，滤液用干的100mL 容量瓶承接，置于冰箱中存放。同时做空白试验。5.2吸取2.00mL10.0
4、0mL （含铵态氮5网25网）滤液置于50mL容量瓶中，用氯化 钾溶液补充至10mL。然后加入5mL苯酚溶液和5mL次氯酸钠碱性溶液，摇匀，在20C 室温下放置1h后，力口1mL掩蔽剂以溶解可能产生的沉淀物，再用水稀释至刻度，摇匀。 在分光光度计上，于625nm波长处，用1cm吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相 应的铵态氮量。5.3工作曲线：分别取0、5、10、20、25网铵态氮标准溶液置于50mL容量瓶中，各 加入10mL氯化钾溶液，按5.2操作步骤操作，绘制工作曲线。注：掩蔽剂在显色后加入为宜。过早加入会使显色反应很慢，蓝色偏弱。加入 过晚，则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。在20
5、C左右放置1h后 即可加入掩蔽剂。6结果计算按下式计算土壤铵态氮量：式中：铵态氮量，mg/kg；C从工作曲线上查得铵态氮量，网；t分取倍数（浸提液总体积100mL/吸取浸提液体积mL）；m风干土样质量，g;K风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。7允许差试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取整数（100mg/kg者取一位小数）。 两份平行测定结果允许差按表1规定。表1铵态氮测定允许差铵态氮量（mg/kg）20050200102.5102.58参考文献1 孙鸿烈，刘光崧.土壤理化分析与剖面描述.北京：中国标准出版社.1996,34.2 鲁如坤.土壤农业化学分析方法.北京：中国农业科技出版社.1999, 159.
土壤—铵态氮的测定—光度法
