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1、利用离子选择性电极法测定水中氟离子一、实验目的1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。3、了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。二、实验原理氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF ）单晶片为敏感膜的传感器。由于单3 晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单 晶（掺入微量氟化铕（ii ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有 O.lmol L-iNaF和O.lmol L-iNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟 离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电 极，以饱和甘汞电极作参
2、比电极，组成的测量电池为Ag,AgCl |10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaClLaF | F_（试液）| KCl（饱和）,Hg2Cl21 Hg电池的电动势（E）随溶液中氟离子的浓度的变化而改变，即E（电池）=E （SEC） - E （F）=E （SCE） - k + RT/F Ina （F,外）=K + RT/F Ina （F,外）=K +0.059 lna（F，夕卜）式中，0.059为常温下电极的理论响应斜率，K与内外参比电极，内参比溶液中 F-活度有关，当实验条件一定时为常数。用氟离子选择电极测量F-时，最适宜PH值范围为5.56.5。PH值过低，易 形成HF，影响F-
3、的活度；PH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH） 3，影响电极的响应，故通常用 PH 值约为 6 的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的 PH值。某些高价阳离子（如A13+、Fe3+）及氢离子能与氟离子络合而干扰测定, 而柠檬酸盐可以消除A13+、Fe3+的干扰。在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟 离子浓度的 1/10 时也有干扰，而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂，消除标准 溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致。氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有 色水样等优点。最低检出浓度为0.05mg/L （以F-计）；测定上限可达1900mg/L
4、（以F-计）。适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。三、仪器和试剂1. 仪器：PHS-3C pH计，85-2型恒温电磁搅拌器，氟离子选择性电极，饱和甘 汞电极，1mL，5mL，10mL吸量管，25mL移液管，100mL，50mL烧杯各一个, 50mL容量瓶7个，胶头滴管，洗耳球，滤纸，镊子。2. 试剂：氟离子标准溶液：0.100mol/L； 1.0X10-3mol/L，柠檬酸钠缓冲溶液： 0.5mol/L （用1： 1盐酸中和至PH值约为6），去离子水。四、实验步骤1、预热及电极安装将氟离子标准溶液和甘汞电极分别与pH/mV计相接，开启仪器开关，预热仪器。2、清洗电极取去离子水5060
5、mL置于100mL烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘 汞电极。开启搅拌器，2min后，若读数大于-300V,则更换去离子水，继续清洗， 直至读数小于-300V。3、工作曲线法（1）标准溶液的配制及测定分别准确移取氟离子（0.100mol/L）标准溶液0.20, 0.40, 1.00, 2.00, 4.00, 10.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入5.00mL柠檬酸盐缓冲溶液，用去离子 水稀释至刻度，摇匀。得到浓度为0.4X10-3, 0.8X10-3, 2X10-3, 4X10-3, 8X 10-3, 20X10-3的系列标准溶液。用待测的标准溶液润洗塑料烧杯和搅拌磁子 2 遍。用
6、干净的滤纸轻轻吸附 粘在电极上的水珠。将剩余的氟水样全部倒进塑料烧杯中，放入搅拌磁子，插入 洗净的电极进行测定。待读数不变稳定后，读取电位值。按顺序从低至高浓度依 次测量，每测量一份试样，无需清洗电极，只需用滤纸轻轻沾去电极上的水珠。 测量结果列表记录。（2）水样的测定取氟水样25.00mL于50mL容量瓶中，加入5.00mL柠檬酸盐缓冲溶液， 用去离子水稀释至刻度，摇匀。待测。用少许氟水样润洗塑料烧杯和搅拌磁子2 遍。用干净的滤纸轻轻吸附粘在电极上的水珠。将剩余的氟水样全部倒进塑料烧 杯中，放入搅拌磁子，插入洗净的电极进行测定。待读数不变稳定后，读取电位 值。五、结果处理 数据记录如下CF(
7、mol/L)0.4 X10-30.8 X10-32X10-34X10-38X10-32X10-2待测样 品E. (mV) 1-215-195-169-149-129-102-1001、用系列标准溶液的数据，在坐标纸上绘制ElgCF-曲线。由计算机处理得标准曲线方程为y =66.355x + 10.477相关系数R= 1由水样测得的电位值Ei = 100 mV,代入标准曲线方程可得，氟离子的lgC (F-) =-1.665，故氟离子的浓度为C (F-) = 0.0216mol/L，则水样中的氟离子的含量为C (F-) =0.0432 mol/L=822mg/L六、问题讨论1、氟离子选择电极在使用
8、时应注意哪些问题？答：氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 moL L-1 F-或更低浓度的F-溶液中 浸泡(活化)约30 min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗 至电极的纯水电位(空白电位)。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上 测量其电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至 其电位稳定并达到它的纯水电位为止。氟离子选择性电极的纯水电位与电极组成 (LaF3单晶的质量，内参比溶液的组成)有关，也与所用纯水的质量有关，一 般为-300 mV左右。氟离子选择电极若暂不使用，宜于干放。2、为什么要清洗氟电极，使其响应电位值负于-370mV? 答：清洗氟电极是为了排除实验留在氟电极感应膜上的干扰离子对实验的影响， 使其相应电位值负于-370mV是为了证明F电极的点位已经平衡很好。3、柠檬酸盐在测定溶液中起到哪些作用?答：、调节溶液的pH；、与溶液中可能存在的干扰离子Fe3+、A13+形成比干扰离子与F-更稳定的络合 物，掩蔽干扰离子 Fe3+、Al3+、调节溶液的离子强度。
利用离子选择性电极法测定水中氟离子
