第二部分力争5个解答题得满分

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1、力争5个解答题得满分教为主导?问题为主雇b考是选拔性的考试，化学解答题担负着区分考生、选拔人才的功能。解答题得分的高低，关乎着名校梦想能否实现。二轮复习就是一个攻重点、破难点、扫盲点的过程，找到失分点，才是增分点。4个大题（选考为2选1）占去化学高考分值的大半壁江山，且得分率普遍较低，是考生的薄弱环节所在，更是二轮的努力点所在。本书与传统二轮复习图书的最大区别就是号准了考生的“失分病症”,瞄准了二轮复习的努力方向，摒弃传统图书“大而空”重走一轮复习“老套路”的弊端学生已会的重复讲，学生不会的未深挖；而是大胆取舍，有所侧重一“短平快”速过选择题，全细透”精研解答题，将二轮有限的时间用到增分点上。

2、针对5个解答题设置5个题型。05解答题之1综合实验题05解答题之2工艺流程题g5解答题之3原理综合题05解答题之4物质结构与性质综合题65解答题之5有机合成与推断题题型9综合实验题比努力更重暫沁罰昭1. （201&全国卷II）K3Fe（C2O4）3-3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题:晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)3-3H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)3A=2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t;显色反应的化学方程式为AB1)E(2) 某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置

3、进行实验。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有、o 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是入氮气的目 样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验FezCh存在的方法是(3) 测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol?L1KM11O4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol?L1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL?该晶体中铁的质量分数的表达式为解析

4、：加入K3Fe(CN)6溶液生成蓝色的Fe3Fe(CN)6】2,A应的化学方程式为3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4O空气中含有02,为防止Fe2+被Ch氧化，应先通入N2,隔绝空气，且使反应产生石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO+CO=a=Cu+CO2,所以分解产物中一定含有COo实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。检验Fe2(h的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1?2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有FezCh。Fe3+还原为(3)滴定终点的现象是有粉红色岀现且半分钟内不

5、变色。加入锌粉后将Fe2+,再用KM11O4溶液滴定，将Fe2+,再用KM11O4溶液滴定，将Fe?+氧化为Fe?*,MnO转化为Mn可得关系式：5Fe2+MnO7已知n(MnO4)=(cVX10-3)mol则n(Fe2+)=(5cVX10_3)mol则zn(Fe2+)=(5cVX10_3X56)g?口亠亠3,工口、该晶体中铁的质量分数?口亠亠3,工口、该晶体中铁的质量分数(5CVX10-3X56)g5cVX56w(Fe)=X100%=/wxiGOOg答案：(l)3FeC2O4+2K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4(2) 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO

6、2CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1?2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3) 粉红色岀现叢囂X100%2. (2019-全国卷UI)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：COOHCOOHjyoh浓映OCOCH,?J+(CH3CO)2Oa-MJ+CH3COOH水杨酸醋酸酹乙酰水杨酸水杨酸醋酸BT乙酰水杨酸熔点厂C157?159一72?一74135?138相对密度/(g?cnT3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中

7、加入水杨酸6.9g及醋酸酹10mL,充分摇动使固体完全溶进行如下进行如下解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70C左右，充分反应。稍冷后操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析岀固体，过滤。 所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4go回答下列问题：该合成反应中应采用加热。（填标号）A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉下列玻璃仪器中，中需使用的有（填标号），不需使用的有（填名称）。中饱和碳酸氢钠的作用是以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为o本实验的产率是%o解

8、析：（1）该反应的温度应控制在70C左右，所以应采用热水浴加热，故选A中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。（3）操作中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析岀(4) 中饱和NaHCCh的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(5) 可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(6) 设生成乙酰水杨酸的质量为xo6.9g6.9gX1806.9gX180x=138=90g乙酰水杨酸的产率为1AX100%=60%o答案:(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析岀乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成

9、可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)603. (2016-全国卷I)氮的氧化物(NOQ是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NO*还原生成2。某同学在实验室中对NH3与N02反应进行了探究。回答下列问题:氨气的制备口EP口EP氨气的发生装置可以选择上图中的,反应的化学方程式为欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置？(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管丫中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子Ki、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。Zr,K10仁-INaOH囲A溶液操作步骤实

10、验现象解释原因打开Ki,推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中丫管中反应的化学方程式将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温丫管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K2解析：图中给岀了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4C1+Ca(OH)2人=CaCI2+2NH3t+2H2O;如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3fl2Oa=NH3t+H2OO欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进岀口方向为粗进细岀，因此先接d后接

11、c;其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e;最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。(2)由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NO*还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH3+6NO2整埜7N2+HH2O,Nth为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。答案：A2NH4CH-Ca(OH)2AA2NH3f+CaCI2+2H2O(或BNH3?H2O=a=NH3t+H2O)dcfei(2) 红棕色气体慢慢变浅8N

12、H3+6NO2整埜7N2+12H2OZ中NaOH溶液产生倒吸现象反应后气体分子数减少，丫管中压强小于外压研练心得分析近几年全国卷可知，该题型考查的主要命题点如下：命题点实例化学方程式的书写:T1、:T3中、中实验操作及目的Tl(2)中、:T2(3)、(4)实验装置的连接与作用T3(l)中实验现象的描述及原因分析:T1中、:T3(2)中、物质的提纯与检验:T1中、:T2含量测定与纯度计算:Tl(3)中、:T2比王面更重点准确.整躺一实验装置的连接与实验条件的控制1. 气体制备与性质实验装置的连接流程亠%休的净忧I=的轉护描肺亠%休的净忧I=的轉护描肺vfrr:考查反应原理、：考査除杂试剂的选；：

13、考査反应原理、：考査装置的作：考查尾气处理1气密性检査等：取以及除杂顺序：丨实验现象等IIIII1气密性检査等：取以及除杂顺序：丨实验现象等IIIII用或装置设计；1原理、方法等：IIIII2.气体制备、净化与尾气处理中的三个(1)牢记气体制备的3类发生装置类型固体+固体加热2.气体制备、净化与尾气处理中的三个(1)牢记气体制备的3类发生装置类型固体+固体加热3固体+液体加热固(或液)体+液体不加热装置02、NH3适用的NO2、02、NH3等气体(2)掌握气体净化的3类装置石棉或玻璃棉装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅1r装置一

14、般盛液体试剂，用于洗气装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算（3）掌握有毒尾气处理的3种方法灼烧式将有毒气体增过灼堤转化为无毒物质收集式將有髯气体收集到聲料袋或其抱容器中n1Ch.S01，可用N溶液吸收匸吸收式NOr先通入空气，再用NnOIIs1r溶液吸收二二H2S：用CuSOj液吸收孔实验条件控制的操作与目的条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。（1）化学实验中温度控制的目的 加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。 降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。 控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率（或

15、溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、镂盐等）会分解或挥发。 水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100Co 冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。 趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析岀。 减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液）。（2）化学实验中控制气体流速的操作与目的气，防止加热时H2与02混合发生爆炸测定某铁硫化物（FeSy的组成实验如下图所示址恥;qii刑池址恥;qii刑池实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产

16、生02的流速，当实验结束后（即硬质试管中固体质量不再改变时），继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的02将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。巩固提升1. 三氯化硼（BCb）常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷（B2H6），遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。已知:BC13的熔点为一107.3,沸点为12.5C;SiCl4的熔点为一70,沸点为57.6C。（2）装置D的作用是名称）的干燥管代替。（1）装置的连接顺序为,装置F可用一个盛装（填试剂实验过程中，应先点燃A处的酒精灯，当观察到时再点燃B处的酒精灯

17、。解析：由A装置岀来的C12中含有氯化氢和水蒸气，首先要通过E装置，除去氯化氢，再通过C装置，除去水蒸气，纯净的Cb进入B装置参与反应，用D装置收集三氯化硼，所以装置的连接顺序为A、E、C、B、D、F;实验过程中，先点燃A处酒精灯，当观察到装置F中试剂瓶内充B处酒精灯B处酒精灯满黄绿色气体时，说明已经把装置中的空气排尽了，再点燃答案：E、CB、D(2)冷却和收集三氯化硼碱石灰(3)装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体2. (2019-贵阳期考)亚硝酰氯(N0C1)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体,具有刺鼻恶臭味，其熔点是一64.5C,沸点是一5.5C,遇水易水解。某学习小组利用下列装

18、置和CI2、NO制备NOC1并测定其纯度。10匸的拣盘:水E无水氯化钙F已知:a.HNO2是一种与醋酸酸性相当的酸，不稳定，易分解，既有氧化性又有还原性b.AgNCh微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO20请回答下列问题：按气流方向，装置连接顺序为a-。装置A和B除可进一步干燥NO和Cb夕卜，另一个作用是o某同学认为装置D不能吸收NO,为解决这一问题可将尾气与常见的、无色无味的某气体同时通入氢氧化钠溶液中，这种气体的化学式为(3) NOC1与H2O反应生成HNO2和HC1写岀HNO2的电离方程式要验证反应后的溶液中存在HNO2,合理的实验操作步骤及现象是解析：(l)a

19、口岀来的是干燥的混合气体解析：(l)a口岀来的是干燥的混合气体Cb和NO,混合气体进入装置E中反应生成目标物质NOC1,用D进行尾气吸收，NOC1易水解，为防止D中的水蒸气使其水解，需在E和D之间连接一个干燥装置，故装置连接顺序为a-c-dfe-ffb。（2）装置A、B中盛有液体，可通过观察气泡来调节气体流速。可将NO与02同时通入NaOH溶液中使其被完全吸收。（3）结合题意知，HNO2为弱酸，电离方程式为HNO2H+NO亍。通过“已知”可知，NO?与Ag+反应生成的白色浑浊AgNO2可溶解于稀硝酸，通过用酸性KMnO4溶液检验HNO2的还原性即可验证HNO2的存在，注意需先排除C的干扰。答案

20、：(1)c_d_e_f_b(2)通过观察气泡调节气体流速02(3)HNO2H+NO?取NOC1与H2。反应后所得液体于试管中，滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀；过滤，在滤液中滴加酸性KMnO4溶液，若酸性KMnO4溶液的紫红色褪去，则有HNCh存在3. （2019?合肥调研）过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。（1）某实验小组拟选用如图装置（部分固定装置略）制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为（填仪器接口的字母编号，装置可重复使用）。实验步骤如下： 检验装置的气密性后，装入药品； 打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，

21、加热药品； 反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体; 拆除装置，取岀产物。实验步骤的操作目的是利用反应Ca2+H2O2+2NH3+8H2=CaO2?8H2OI+2NH扌，在碱性环境下制取CaO2?8H2O的装置如下：;反应结束后，经SiI4CI和仪器C的名称为（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得CaOz?8H2OO装置A试管中反应的化学方程式为；装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是解析：过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的02必须干燥，且要防止空气中的H2OQO2进入装置，则装置的连接顺序为：02的制备装置？Ch的干燥装置？CaO2的制备装置f防变质装置

22、，按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，再停止通入氧气。(2)仪器C的名称为分液漏斗。反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2?8H2OO根据CaO2?8H2O的制备原理知，装置A为氨气的发生装置，发生反应的化学方程式为Ca(OH)2+2NH4CI=CaC12+2NH3t+2H200装置B中用冰水浴控制温度，可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。答案：cedabe或cedbae防止倒吸(2) 分液漏斗过滤Ca(OH)2+2NH4CI=ACaCI2+2NH3t+2H20温度低

23、可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率)二、物质制备实验与定量测定实验熟悉重要仪器sHit蒸憾干燥管三颈滴液分液直形科烧瓶烧瓶漏斗漏斗冷凝管冷R形凝管特殊实验装置分析 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如AI2S2、A1C13等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 用液体吸收气体，右气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。依据反应特点作答加热操作：使用可燃性气体(如：HzCO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如

24、H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。2. 牢记有机物制备的典型装置(2)蒸馄装置(3)常见装置/二履I(1) 反应装置圆底烧瓶温度计.11分液漏斗三颈烧瓶提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸徭装置必须用直形冷凝管。3. 明确定量测定实验中数据的获得与计算（1）获得数据的典型方法一一定法 常用方法（以碘量法为例）：a.原理：碘量

25、法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。12可作氧化剂，能被S/+、H2S等还原剂还原；厂可作还原剂，能被10亍、CEO厂、MnO4等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，12被还原为厂。b.应用:高考试题中经常涉及的是间接碘量法（又称滴定碘法），它是利用厂的还原性与氧化性物质反应产生12,遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与12反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测岀氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中C102的含量，有关的离子方程式为2C1O2+10I+8H+=2Cr+5l2+4H

26、2O和12+2S2OF=2叶S4or,得关系式2C1O2?512?10S2O齐，然后根据已知条件进行计算。常见“滴定分析法”的定量关系(2)常见的计算方法宀曰.三疋量关系反应原理凯氏定氮法n(N)=n(HCI)NH3?H3BO3+HC仁NH4C1+H3BO3【2与S2or2n(l2)=n(S2OD2S2Or+I2=S4OF+21K2CrO4与AgNO3(Ag+)=2(CrO门2Ag+CrOi_=Ag2CrO4I(砖红色)KMnO4与NazCzCh5n(KMnO4)=2n(Na2C2O4)2MnO7+5C2OF+16H+=2Mn2+10CO2f+8H2OKMnO4与H2O25n(KMnO4)=2

27、n(H2O2)2MnO7+5H2O2+6H+2+=2Mn+5O2t+8H2OK2O2O7与Fe2+6n(K262O7)=/z(Fe2+)Cr2Or+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2OEDTA与金属阳离子(M+)n(Y4_)=n(Mn+)Mn+_|_y4-=MY,-4关系式法多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找岀已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。 守恒法所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样

28、的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 计算公式参加反应的反应物的量反应物转化率=起始反应物的量X100%巩固提升角度一无机物的制备实验1. (2019?福州四校联考)过氧化钙在工农业生产中有广泛的用途，其制备方法很多。请回答下列问题：制备方法一：利用反应Ca(s)+O2CaO2(s),在纯氧条件下制取CaO2,实验装置如图所示。装置A中反应的化学方程式为连接仪器a和仪器b的橡胶管的作用是装置D中盛有的液体是浓硫酸，其作用一是观察氧气的流速，判断氧气通入是否过快及氧气与钙反应进行的程度；二是(2) 制备方法二：将石灰石锻烧后，直接加入双氧水反应，过滤

29、后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是?(3) 测定某产品中过氧化钙含量的实验步骤如下：滴入少第一步：准确称取xg产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馆水和过量的ygKI固体，再量2mol-L1的H2SO4溶液，充分反应。第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。第三步：逐滴加入浓度为cmol?L1的NazSzCh溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液VmLo已知：12+2s2or=2r+s4orCaO2的质量 CaCh的质量分数为(用字母表示)。某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的分数可能(填“不受影响”“偏低”或“偏高”)，原因是解析：H2O2在MnCh的

30、催化作用下反应生成02。橡胶管可平衡分液漏斗和烧瓶内的压强，使液体能顺利滴下。CaCh能与CO2和水发生反应，D中浓硫酸能防止空气中的CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度。(2)石灰石熾烧后得到的CaO和H2O2直接反应制备过氧化钙的工艺简单、操作方便，但得到的产品中可能混有较多的Ca(OH)2等杂质，产品的纯度较低。根据关系式CaCh?12?2S20r,则n(CaO2)=0.5n(S2OD=0.5XcVX103mol,Ca()2的质量分数为0.5XcVX103molX72g?mol_1-rx滴速太慢时，在酸性条件下滴定时过量的厂被空气中的02氧化，导致消耗Na2S2O3溶液的体积偏大，CaC

31、h的质量分数偏高。答案：2H2O2竺些=2吐0+02t平衡分液漏斗和烧瓶中的气压，使液体能顺利滴下防止空气中的CO2和水蒸气进入装置C影响产品纯度(2) 工艺简单、操作方便纯度较低0036rV36cV(3) y讐x或晋力偏高滴速太慢，在酸性条件下滴定时过量的厂被空气中的02氧化，导致消耗NaaSaOa溶液体积偏大2. (2019?长沙模拟)三氯氧磷(POC13)是一种工业化工原料，为无色透明的带刺激性臭味的液体。某化学小组采用PC13氧化法制备POC13O已知：在潮湿空气中二者均极易水解而剧烈“发烟”。POC13的熔点为1.25,沸点为105.8Co回答下列问题：I.制备PC13(如图)(1)

32、 检查装置气密性并装入药品后，先关闭Ki，打开K2通入干燥的CO2,段时间后,关闭K2,加热曲颈瓶的同时打开Ki通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是II.制备P0C13（如图）装置G装置G中发生反应的化学方程式为装置F的作用除观察th的流速之外，还有IH.测定P0CI3含量实验制得的P0C13中常含有PC13杂质，通过下面方法可测定产品的纯度： 快速称取5.000g产品，加水反应后配成250inL溶液； 取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL0.1000mol?L_1碘水(足量)，充分反应； 向所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol-L1的Na2S2O3溶液滴

33、定； 重复、操作，平均消耗0.1000mol-L1Na2S2O3溶液12.00mL。已知：H3PO3+11+H2O=H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3=2Nal+Na2S4O6。滴定至终点的现象是(5)该产品的纯度为o已知：M(PCl3)=137.5g?mol1,M(POC13)=153.5g-mol_1解析：I.由题给条件分析可知，通入干燥CO2的作用是排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及防止生成的PC13与空气中的氧气、水反应。II.(2)由装置图可知，装置G中PC13与02反应生成POC13:2PC13+O2=a=2POC13?(3)装置F中长颈漏斗起平衡压强的作用，F中的液体还可以

34、干燥氧气。皿.(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。(5)POC13与水反应生成H3PO4和HC1,PC13与水反应生成H3PO3和HC1,根据题意知，存在关系式：PC13?H3PO3I2,l22Na2S2O3；消耗Na2S2O3的物质的量=0.1000mol-L-収12.00X10-3L=12X104mol,则和Na2S2O3反应的P的物质的量=*X12X10mol=6X10mol,PCI3的物质的量=和H3PO3反应的b的物质的量=0.1000mol?LiX10.00X10_3L-6X10-4mol=4X104mol,PC13的质量为4X10_4molX137

35、.5250g?moli=5.5XKT2g,产品中含pci3的质量为5.5XKT2gNaCI、NaCIOo可通过检验最后一次洗涤液中是否含有ci-来检验固体是否洗净，方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成则没有洗净，否则洗净。根据硫原子守恒可知，该硫铁矿中硫元素的质量为益X32gg,该硫铁矿中硫元素的质量分数为鬻g4-/mgX100%=AAX100%。验证熾烧后的熔渣中存在FeO,即需要验证Fe?*,可以先加入盐酸（或稀硫酸），再加入铁氣化钾溶液，也可以先加入稀硫酸，再加入高猛酸钾溶液。答案：（1）干燥管（或球形干燥管）提供氧气（使硫铁矿充分燃烧）,同时使爛

36、烧生成的SO2气体完全被D中NaOH溶液吸收（2）控制通入的空气气流，使之平稳（3）?Na2SO4NaCkNaCIO取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入少量硝酸酸化的AgNOs溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗净？AAX100%（4）稀硫酸、KMnfh溶液（或稀盐酸、铁氤化钾溶液或稀硫酸、铁氧化钾溶液）三、物质性质与物质组成探究实验1. 理清性质探究型实验题的解题思路巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题给的化学情境（或题首所给实验目的）并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。（2）想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操

37、作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。（3）看准图，分析各项实验装置的作用。在解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。（4）细分析，得岀正确的实验结论。在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找岀影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。2. 熟知常考的“十大实验设计”实验目的实验设计方案说明证明C02中含有co先除尽CO2,再把气体通入加热的CuO中，若黑色固体变先除尽CO2后再通入CuO中，黑色CuO变红色说明该为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体

38、中含有co气体具有还原性证明so旷中含有sor向混合液中加入足量的BaCh溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有sor或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体证明含有Fe3+的溶液中含有Fe2+加入酸性高猛酸钾溶液，若高猛酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2+不能用硫氤化钾溶液鉴别，且不能有C厂干扰(4)证明草酸的酸性强于碳酸证明草酸是二元酸 向1molirNaHCOs溶液中加入1mol-L1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸 定量实验：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是

39、二元酸 强酸制弱酸 定量中和反应(5)证明碳酸的酸性强于硅酸把CO2通入硅酸钠溶液中，若岀现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸利用强酸制弱酸(6)证明氯气的氧化性强于单质硫把氯气通入硫化氢溶液中，若有淡黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于单质硫氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性(7)证明H2C2O4是弱酸测Na2C2O4溶液的pH,pH7说明H2C2O4是弱酸;或将pH=1的H2C2O4溶液稀释10倍，pH7,则说明HCO亍的水解程度大于电离程度 常温下，测量NaHSOs溶液的pH,若pH7,则说明HSO?的电离程度大于水解程度多元弱酸酸式盐(HAJ水解呈碱性，HA-电离呈酸性，故通过测量溶液

40、酸碱性来判断(10)Ksp大小的比较(以AgCkAgl为例) 向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度KI溶液产生黄色沉淀 向浓度均为0.1mol-L12的NaCRNal混合溶液中，滴加0.1mol-L_1AgNCh溶液，先产生黄色沉淀 沉淀转化的实质是小的沉淀转化成更小的沉淀，Agci+rAgi+cr 向等浓度的NaCkNal溶液中加入Ag+,小的首先产生沉淀3.明确探究实验设计的注意问题1在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。2若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，

41、产物有S02、CO2和H20(g),通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H20(g)有干扰。(3) 对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有实验二C02,如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物C02,女口HOOCCOOHCOzt+COt+H2Ot中CO的检验要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高猛酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCCh溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格巩固提升1. (2019?河甫中原名校第一次质?*考评某小组同学进行实验研究FeC

42、h溶液和Na2S溶液的反实验一3mLpH=12.5的0.1mol?L-1Na2S溶液的气体生成3mLpH=12.5的0.1mol?L-1Na2S溶液的气体生成n力口入少量pH=i的0.1mol-L-1FeCh溶液1加入足量稀盐酸黑色J黑色沉淀溶解，有淡黄色振荡沉淀浑浊产生，有臭鸡蛋气味H2S气体有臭鸡蛋气味。已知：FeS、Fe2S3均为黑色固体，均能溶于盐酸。同学们对黑色沉淀的成分提岀两种假设:i.Fe3+与S2反应直接生成沉淀Fe2S3ii.Fe3+被S?-还原，生成沉淀FeS和S甲同学进行如下实验:操作现象取少量FeS固体，加入稀盐酸固体溶解，有臭鸡蛋气味气体生成取少量Fe2S3固体，加入

43、稀盐酸固体溶解，岀现淡黄色浑浊，有臭鸡蛋气味气体生成根据上述实验现象和资料，甲同学得岀结论：黑色沉淀是FezSs，(1) 0.1mol-L1Na2S溶液的pH为12.5。用离子方程式表示其显碱性的原因乙同学认为甲同学的结论不严谨，理由是(3)进一步研究证实，黑色沉淀的主要成分是Fe2S3?NazS溶液呈碱性，FeCh溶液与其反应不生成Fe(OH)3而生成Fe2S3的原因可能是步骤操作现象I厂逐滴滴加少量70.1mobL-1NazS溶液3mLpH=l的头0.1mol?LiFeC13溶液!开始时，局部产生少量的黑色沉淀，振荡，黑色沉淀立即消失，同时溶液中产生淡黄色浑浊和臭鸡蛋气味的气体II继续滴加

44、NazS溶液一段时间后，产生大量的黑色沉淀，振荡，沉淀不消失进一步实验证实，步骤I中局部产生少量的黑色沉淀是Fe2S3,黑色沉淀溶解的主要原因不是Fe2S3与溶液中Fe3+发生氧化还原反应。步骤I中黑色沉淀溶解的反应的离子方程式是o(5)根据以上研究，FeC13溶液和Na2S溶液反应的产物与相关。解析：(1)0.1mol-L1Na2S溶液的pH为12.5,呈碱性的原因是S?冰解，离子方程式为S2_+H2OHS+OH?乙同学认为甲同学的结论不严谨，理由是黑色沉淀还可能是FeS和Fe2S3的混合物。根据溶解平衡理论，当FezSs的溶解度比Fe(OH)3的溶解度小时，反应会生成溶解度更小的Fe2S3

45、沉淀。(4)少量的NazS溶液与过量的FeC13溶液反应生成少量的黑色沉淀Fe2S3,由于黑色沉淀溶解的主要原因不是Fe2S3与溶液中Fe?*发生氧化还原反应，所以Fe2S3溶解是与H+作用生成Fe3+和H2S,然后Fe?*与H?S反应，所以步骤I中黑色沉淀溶解的离子方程式是Fe2S3+4H+=2Fe2+SI+2H2Sf根据以上研究，FeCh溶液和Na2S溶液反应的产物与试剂的相对用量、反应体系的酸碱性相关。答案：(1)S2_+H2OHS+OH-黑色沉淀可能是FeS和FezSs的混合物FezSs的溶解度比Fe(OH)3的更小+2+(4) Fe2S3+4H=2Fe+Si+2H2St(5) 试剂的相对用量、反应体系的酸碱性2. (2019-郑州质检)钻的某些化合物与铁的化合物性质相似，某研究性学习小组为探究钻的化合物的性质，进行了以下实验：I?探究草酸钻的热分解产物(1)为探究草酸钻的热分解产物，按气体流动方向，各装置的连接顺序为:管式炉：890-920X!明分解产物