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1、东南大学化学化工学院周少红铵盐中氮的测定铵盐中氮的测定(甲醛法甲醛法)一、实验目的一、实验目的:1.了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。2.学会甲醛溶液的处理方法。3.了解取大样的原则。实验七：实验七：p47p47铵盐中氮的测定铵盐中氮的测定(甲醛甲醛法法)NHNH4 4+是是NHNH3 3 的共轭酸，的共轭酸，K KNH3NH3=1.8=1.81010-5-5；K KNH4+NH4+=5.6=5.61010-10-10，不能用标准碱直接滴定。，不能用标准碱直接滴定。二、实验原理二、实验原理 利用铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次利用铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基
2、四胺酸（甲基四胺酸（Ka=7.1Ka=7.11010-6-6）和游离的）和游离的H H+，其反，其反应如下：应如下：甲醛甲醛六次甲基四胺盐六次甲基四胺盐以酚酞为指示剂，可用以酚酞为指示剂，可用NaOHNaOH标准溶液直接滴定。标准溶液直接滴定。三、实验仪器与试剂仪器仪器试剂试剂25.00mL移液管，移液管，250mL的容量瓶的容量瓶，锥形瓶，锥形瓶，50mL碱式滴定管两支，烧杯，碱式滴定管两支，烧杯，洗耳球，洗耳球，0。1mg分析天平分析天平 固体硫酸铵或氯化铵，固体硫酸铵或氯化铵，0.2%酚酞乙醇溶液，酚酞乙醇溶液，0.2%甲基红指示剂，甲基红指示剂，40%甲醛溶液，甲醛溶液，0.1MNaO
3、H标准溶液标准溶液三、实验仪器与试剂仪器仪器试剂试剂25.00mL吸量管，吸量管，250mL的容量瓶的容量瓶，50mL酸式滴定管两支，酸式滴定管两支，洗耳球，洗耳球，0.1mg分析天平，量筒分析天平，量筒固体氯化铵，固体氯化铵，0.2%酚酞乙醇溶液，酚酞乙醇溶液，40%甲醛溶液，甲醛溶液，0.1MNaOH标准溶标准溶液液 四、实验步骤1.甲醛溶液的处理甲醛溶液的处理 取取20mL40%的甲醛于烧杯中加水的甲醛于烧杯中加水20mL稀释，加入稀释，加入12滴滴0.2%酚酞指示酚酞指示剂，用剂，用0.1MNaOH标准溶液中和至甲标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色。醛溶液呈微红色。2试样中含氮量的测定试样
4、中含氮量的测定 准确称取准确称取1.001.250g NH4Cl试样于烧杯中，试样于烧杯中，用用25mL蒸馏水溶解，然后定量转移到蒸馏水溶解，然后定量转移到250mL容量容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，塞上玻塞，摇匀。瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，塞上玻塞，摇匀。用移液管移取试液用移液管移取试液25.00mL于锥形瓶中，加入于锥形瓶中，加入10 mL处理好的甲醛溶液，加处理好的甲醛溶液，加12滴滴0.2%酚酞指示剂，酚酞指示剂，充分摇匀，放置充分摇匀，放置 1min，用标准，用标准 NaOH溶液滴定至溶溶液滴定至溶液呈现淡红色，且持续半分钟不褪，即为终点，记液呈现淡红色，且持续半分钟不褪，即为终点，
5、记下体积读数，平行测定三次，要求相对平均偏差不下体积读数，平行测定三次，要求相对平均偏差不大于大于0.5%。根据。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，计算试样的含氮量，以耗的体积，计算试样的含氮量，以 N表示。表示。五、数据记录五、数据记录项项 目目 次数次数NH4Cl称量称量质量质量m（NH4Cl)/g标定标定NaOH终读数终读数/mLNaOH初读数初读数/mLNaOH净净体积体积V/mL数据处理数据处理 N/%平均值平均值/%相对平均偏差相对平均偏差/%六、数据处理六、数据处理%1002502514试样mVCNaOHNaOHN七、思考题P48页页1本法测定
6、铵盐中的氮时为何不能用本法测定铵盐中的氮时为何不能用碱标准溶液直接滴定？碱标准溶液直接滴定？2为什么中和为什么中和HCHO中游离酸以酚酞中游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中游离酸则作指示剂，而中和铵盐试样中游离酸则以甲基红作指示剂？以甲基红作指示剂？八、下次试验P56页页试验试验12EDTRONGYE一、实验目的一、实验目的1.1.了解了解分光光度法分光光度法测测配合物配位数配合物配位数的原的原理和方法。理和方法。2.2.学习分光光度计的应用；了解分光光学习分光光度计的应用；了解分光光度计的基本原理。度计的基本原理。3.3.巩固有关巩固有关作图法作图法进行实验数据处理的进行实验数据处理的方法。方法。
大学分析化学实验：试验三铵盐中氮含量的测定
