药分计算题ppt课件.ppt

《药分计算题ppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药分计算题ppt课件.ppt（55页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、药分计算题,1,一、杂质限量的计算,2,1. 一般杂质,3,例1. 糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，依法检查（附录VIII G），与标准铁溶液（10g/ml）2.0ml制成的对照液比较，不得更深。问铁盐的限量是多少？,4,例2. 枸橼酸钾中重金属的检查：取本品2.0g，加水10ml溶解后，加稀盐酸5ml与水适量使成25ml，依法检查（附录VIII H第一法）。含重金属不得超过百万分之十。问应取标准铅溶液（10g Pb/ml）多少ml?,5,例3

2、. 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定砷盐检查应取标准砷溶液（1g As/ml）2.0ml制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供试品多少克？,6,例4富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每1ml相当于100g SO ）同法操作比较，不得更深，其限量为（B） A0.1 B0.2 C0.01 D0.02 E0.15,7,例5检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10g的铅）2ml用同法制成的对照品比较，不得更深。重金属的限量是（D） A0.01 B0.005

3、 C0.002 D0.001 E0.0005,8,2. 特殊杂质,例1. 卡比马唑中甲巯咪唑的检查： 取本品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液。另取甲巯咪唑对照品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含50g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附V B）试验，吸取上述溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（41）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液使显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。,9,10,例2. 泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（91）溶解并稀释制成每

4、1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（91）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（771260.4）为展开剂，展开，晾干，在105 干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。,11,12,例3. 吡拉西坦中有关物质的检查： 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每

5、1ml中约含5g的溶液，作为对照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍。,13,14,例4. 盐酸甲氧明中酮胺的检查： 取本品，加水制成每1ml中含1.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在347nm波长处测定，吸光度不得过0.06。已知酮胺在347nm波长处的 为154，求酮胺的限量。,15,例5. 碳酸锂中钾盐的检

6、查： 取本品0.10g两份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸溶液（12）10ml溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精密称取150干燥1小时的分析纯氯化钾191mg，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）3.0ml，并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录IV D第二法），在766.5nm的波长处测定，应符合规定。,16,已知KCl分子量为74.551，K原子量为39.0983，限量为：,17,例6. 克罗米通中游离胺的检查： 取本品5.0g，加乙醚70ml溶解后，

7、用稀盐酸振摇提取2次，每次10ml，合并提取液，用乙醚洗涤2次，每次50ml，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在105干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。,18,例7. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查： 取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每lml中含50mg的溶液，依法测定（附录 E），旋光度不得过-0.40。已知莨菪碱的比旋度 为-32.5。问莨菪碱的限量是多少？,19,二、滴定度的计算,20,21,例1. 用银量法测定苯巴比妥的含量时，Ch.P.规定每l ml的硝酸银滴定液（0.1 mol/L）相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 苯巴比妥的分子量为232.24，滴定时苯巴比妥与

8、硝酸银反应的摩尔比为11，即n=1，则：,22,例2. 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠（Na2CO3）的分子量为106.0，1 ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于无水碳酸钠的毫克数为（D） A106.0 B10.60 C53.0 D5.30 E0.530,23,三、原料药百分含量 的计算,24,1. 容量分析法,（1）直接滴定法：,（2）直接滴定法，同时进行空白试验：,式中，T为滴定度，每1ml规定浓度的滴定液相当于被测组分的mg数，mg/ml；V0和V分别为空白和样品消耗滴定液的体积，ml；F为浓度校正因子； W为供试品的取样量，g或mg。,25,（3）剩余滴定法，同时

9、进行空白试验：,26,2. 紫外-可见分光光度法,（1）吸收系数法：,式中，A为吸光度；D为溶液的稀释倍数；V为供试品溶液的体积，ml。,27,（2）对照品比较法,式中，cR为对照品溶液的浓度，mg/ml；AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的吸光度。,28,3. 高效液相色谱法,式中，cR为对照品溶液的浓度，g/ml；AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的峰面积。,29,例1. 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.

10、48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。,30,例2. 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液 （0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。,31,例3. 司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置250

11、ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.56ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。计算本品的百分含量。,32,例4. 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml

12、溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录 A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。,33,例5. 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录 A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，

13、在280nm的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。,34,例6. 盐酸四环素的含量测定：照高效液相色谱法测定。 对照品溶液：精密称取盐酸四环素对照品24.92mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：精密称取供试品24.98mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 分别吸取上述两种溶液各10l注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面积为43982

14、，供试品峰面积为43810。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分含量。,35,四、制剂标示量% 的计算,36,（一）片剂含量测定结果的计算,37,1. 容量分析法,（1）直接滴定法：,（2）直接滴定法，同时进行空白试验：,式中， 为平均片重，g/片或mg/片；标示量为片剂的规格，g/片或mg/片。,38,（3）剩余滴定法，同时进行空白试验：,39,2. 紫外-可见分光光度法,（1）吸收系数法,（2）对照品比较法,40,3. 高效液相色谱法,41,胶囊剂、注射用无菌粉末的含量测定结果的计算公式与片剂相同。但 含义不同，在胶囊剂与注射用无菌粉末中为平均装量。,42,例1. 维生素C泡腾片（规格：1

15、g）的含量测定：取本品10片，精密称定质量为12.0125 g，研细，精密称取片粉0.2289 g，加新沸过的冷水100 ml与稀醋酸10 ml 使溶解，加淀粉指示液1 ml，立即用碘滴定液（0.04996 mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪，消耗碘滴定液（0.04996 mol/L）19.58ml，每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的标示量%。,43,例2. 维生素B1片UV法含量测定：取本品20片（规格 10mg/片），精密称得总重为1.4070g，研细，精密称取0.1551g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(91000)约70

16、ml，振摇15分钟，加盐酸溶液(91000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，在246nm处测得吸光度为0.474，按C12H17ClN4OSHCl的百分吸收系数为421计算本品的标示量%。,44,例3. 阿苯达唑片（规格：0.2 g）的含量测定：取本品20片，精密称定质量为12.8413 g，研细，精密称取0.0645 g，置100 ml 量瓶中，加冰醋酸10 ml，振摇使阿苯达唑溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml ，置100 ml 量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光

17、光度法（附录IV A）， 在295nm 的波长处测得吸光度为0.467，C12H15N3O2S的吸收系数为444。计算本品的标示量%。,45,例4. 醋酸地塞米松片的含量测定：照高效液相色谱法（附录V D）测定。 供试品溶液 取本品20片（规格：0.75mg/片），精密称得重量1.3988g，研细，精密称取0.2298g，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使药物溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 对照品溶液 精密称取25.04mg的醋酸地塞米松对照品置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取1ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 分别吸取上述两种溶液各20l

18、注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面积为24878，供试品峰面积为25012。计算标示量%。,46,（二）注射液含量测定结果的计算,47,1. 容量分析法,（1）直接滴定法：,（2）直接滴定法，同时进行空白试验：,（3）剩余滴定法，同时进行空白试验：,VS为供试品的取样体积，ml；标示量为注射液的规格，mg/ml。,48,2. 紫外-可见分光光度法,（1）吸收系数法,（2）对照品比较法,49,3. 高效液相色谱法,50,例1. 硫代硫酸钠注射液（规格为10ml：0.5g）的含量测定：精密量取本品1.0 ml，加水20 ml与丙酮2 ml，放置5 分钟后，再加稀醋酸2 ml 与淀粉指示液2 m

19、l ，用碘滴定液（0.05012 mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色，消耗碘滴定液21.03 ml。每1 ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于24.82mg 的Na2S2O35H2O。计算本品的标示量%。,51,例2. 盐酸去氧肾上腺素注射液（1ml 10mg）的含量测定：精密量取本品5ml ，置碘瓶中，加稀盐酸1ml ，小心煮沸至近干，放冷，加水20ml，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸2ml ，立即密塞，摇匀，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液7ml，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续

20、滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）20.48ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）35.46ml 。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于3.395mg 的C9H13NO2HCl。计算本品的标示量%。,52,例3. 盐酸甲氧明注射液（规格为1ml：20mg）的含量测定：精密量取本品5ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置1cm石英比色皿中，在290nm处测得吸收度为0.523，按C11H17NO3HCl的吸收系数为137，计算其标示量%。,53,例4. 氯硝西泮注射液（规格为1ml：1mg）的含量测定：精密量取本品10 ml，置100 ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml置50 ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取氯硝西泮对照品10.23mg，同法操作，得对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在310 nm的波长处测得供试品溶液和对照品溶液的吸光度分别为0.534和0.547。计算本品的标示量%。,54,此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！,55,