SU6600培训笔记总结

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1、SU6600 扫描电镜操作手册 SU6600主要硬件：1. 电子光路系统：热场发射电子枪（FE Gun）、聚光镜光阑（Anode Aperture）、物镜光阑（OBJ Aperture）2. 样品马达台：实现样品台X轴（0110mm）、Y轴（0110mm）、Z轴（440mm）、样品台R旋转（0 360）和T倾转（样品standard状态下-5 +70）。3. 真空系统：场发射腔、样品室（SC）、样品交换室（XC）、离子泵（IP1、IP2）、涡轮分子泵（TMP）、机械真空泵（RP1、RP2）。4. 检测装置：二次电子探头（SE）、背散射电子探头（BSE）、能谱（EDAX）。一开机事项：1. 确认

2、实验室工作环境正常（房间无异味、无异常声音）。2. 确认电子枪工作正常（镜筒“FIL”灯是否亮）。二制样及注意事项：1. 确认样品无磁性，如果要做有磁性的样品，需经设备负责老师同意。（操作过程中可点击“Degauss”按钮消磁）2. 确认样品没有挥发性，以免污染样品室，或者破坏仪器的真空环境。3. 样品确认清洁干净。4. 非导电样品可考虑喷金。5. 在粘结试样前必须佩戴手套，禁止用手直接接触样品台及样品台底座，避免污染样品室。6. 样品必须粘结保证牢固，以免掉在样品室内。7. 确认样品上表面高度（如有多个样品，取其中最高值）与“Standard”位置之间的高度差，不宜太低，也不宜太高，范围为-

3、5mm到35mm。8. 样品高度将直接决定Tilt最大角度，若为Standard高度，Tilt的最大角度为70度。9. 试样准备完善后方可进行进样操作。三SU6600进样操作程序放样1 将粘好样品的样品台旋到螺柱上。（可旋松螺柱卡片调节螺柱高度，螺柱卡片作用是使得螺柱不会晃动）；2 调节样品台的高度，一般情况下，使得样品上表面最高点在“Standard”位置以下（但不要低于“-5”），但若要拍摄很高倍数照片时，可以调节样品位置在“10”以下。记住样品最高点比“Standard”位置高的数值h；3 轻按样品交换室上部“AIR”按钮（准备打开样品交换室舱门），听到“嘀”响声后，即可打开样品交换室（

4、注意：不要拉样品杆，而是要拉着样品交换室舱门把手打开舱门）；戴上手套将调节好的样品台底座装到拉杆上（注意：装样前确保拉杆旋在“UNLOCK”位置，装样过程中要直着向前推样品到“banana holder”的底部，注意沿着Holder轴向用力， 切忌有横向的力左右旋转， 因为香蕉卡子较细，容易断裂。）装样时可将样品台拉杆向前推一点方便装样（但切记归位，否则下步按“OPEN”按钮时会报警），然后将拉杆旋到“LOCK”位置；4 装好样品台底座后，确保样品杆归位，然后关上样品交换室门（注意：关闭样品交换室门时不要拉着拉杆关，而是右手按着舱门来关）；5 关好舱门后，用右手按住舱门，同时按“EVAC”按钮

5、，对样品交换室抽真空，听到抽上真空的声音后，方可松开右手，当发出“嘀”声后，按下“OPEN”按钮（准备打开样品室舱门），等“OPEN”按钮不再闪烁并发出“嘀”声后（此时样品室舱门打开），将样品平行推入样品室，确定推到位置时（此时已经无法再向前推），将拉杆旋到“UNLOCK”位置，平行拉出到位（有轻微“咔嗒”声响），按下“CLOSE”按钮（关闭样品室舱门），听到“嘀”声后方可进行后续操作（注意：以上步骤进行过程中需要仔细观察样品交换室内情况，以防误操作撞坏样品台底座。）操作1 找样品：装好样后，先填写实验记录表格，点开Mainte(nce)按钮，记录IP1，IP2和IC的数值 然后点击“set”

6、按钮设置样品台参数（包括15mm，1inch，2inch三种尺寸的样品台） 点击Home 加电压（逐步+5V，+5V，红灯亮） 找到样品（特征点）【此时可以将高度调制10mm，也可以不调；probe current：small HR；aperture（anode aperture；OBJ aperture）】2 合轴：找到样品后先调焦距 然后点Beam Alignment 调好后点off。【象散调好后再看样品可直接调X、Y功能键来调象散】3 调焦：corse/fine使图象清晰，Brightness和contrast使图像衬度合适，也可用AFC；ABCC调亮度对比度。4 拍照：“高倍调焦，低倍

7、照相”原则，可用TV1模式和Slow3模式。拍完后恢复run，继续成像 保存图像；或备用打能谱（cap/最多能存16张照片）。能谱 1 先打开能谱控制电源箱，等两个绿灯亮就能进行下一步 Probe current：medium 看积数率CPS是否在20003000之间，（可通过调节aperture来调节） 控制鼠标的屏幕之间的切换 点图像Move 调好图片， Collect e 选区（点扫，线扫，面扫） collect Peak ID ；PHB Q W保存Word文档。 Ext XY退出能谱，切换幕。四SU6600退样操作程序1. 退样前准备：首先检查是否退出能谱等，然后Probe curre

8、nt：small HR，再freeze窗口，然后关闭电子枪高压（点击“OFF”按钮），然后点右边菜单右上角的HOME菜单，选定“EXC”选项，使样品台底座复位；2. 确认样品台复位后，按下“OPEN”按钮（准备打开样品室舱门），等“OPEN”按钮不再闪烁并有“滴”响声后（此时样品室舱门打开），将样品杆平行推入样品室（注意：确保拉杆旋在“UNLOCK”位置，仔细观察以防误操作），推到位后，旋到“LOCK”位置，将样品平行拉出，听到“咔嗒”一声，即拉出到位，此时按下“CLOSE”按钮（关闭样品室舱门），听到“嘀”响声后，按下“AIR”按钮（对样品交换室放气），听到“嘀”响声后，即可打开样品交换室；

9、3. 打开样品交换室舱门后，（可将样品杆平行前推一定位置方便取样），旋到“UNLOCK”位置，然后（佩戴手套）取下样品台（注意：取样过程中要直着向后拉样品到“banana holder”的顶端，注意沿着Holder轴向用力，不要左右旋转。），确保样品拉杆归位，关上舱门（注意：关闭样品交换室门时不要拉着拉杆关，而是右手按着舱门来关），按“EVAC”按钮，对样品交换室抽真空，退样过程结束。五SEM模式操作注意事项：二次电子像（SE）1. 初始加载电压应为：1KV，此时发射电流Ie为29 uA或30uA。（此时可先不加载电压，等样品台设置完毕后加载电压。）2. 点击软件右上角的home按钮，将样品台

10、调到home位置，此时X坐标为35，Y坐标为55。3. 点击set按钮，设置样品底座的大小及高度，为安全起见，设置样品的底座的高度时应比实际值高1mm。4. 调节样品台的高度，一般工作距离设为10mm，可调范围为：5mm-40mm，此高度与最大Tilt度直接相关，在31mm处Tilt最大为70度，5mm处为35度。在调节样品台的高度时应紧盯样品台位置，紧急情况下可用“！stop”按钮停止移动。5. 设定加速电压“Vacc”，小于15KV时，可以直接点击“ON”，在高于15KV时应逐渐升高，以每次3KV递增。6. 对于良导体来说，选择“Vacc”时越高，成像质量越好，但应注意样品可以经受的电压，

11、电压越高，样品越易被电子束破坏；对于绝缘体来说，首先应对样品进行喷金处理，如不选择喷金，选择“Vacc”时，应当选择合适的低电压，一方面“Vacc”越高，信号越清晰，另一方面，“Vacc”越高，表面聚集的电子越多，画面可能更加模糊，应视情况而调节。7. 点击“Alignment”按钮进行电气合轴，调节消像散器，调节合适后“OFF”。各项参数调整完后，最好换一个位置，调整好后，快速进行拍照，防止电子束对样品造成损伤，得不到真实信息；8. 观察完样品后应将样品调到home位置,把高压降到15KV以下，最好为1kV,关掉高压。取出样品，关闭仓门，抽上真空，以便后续的实验。注意：样品观察完后，应及时取

12、出，以免污染电镜。背散射电子像（BSE）1. BSE像与SE像操作基本相同。2. 变换模式前确认样品台在home位置，非常重要，样品台不在home位置会导致在插入BSE探头时与其发生碰撞。3. 变换模式前确认加速电压“Vacc”为关闭状态。4. 点击“APT(BSE)IN”将BSE探头移动到位，勾选BSE Dector。5. 观察完毕后调节样品台到home位置，然后点击“APT(BSE)OUT”按钮，使BSE探头回到原来的位置。六“VP-SEM”模式及注意事项：6. “SEM”模式适用于绝大多数情况：“VP-SEM”模式仅适用于少数情况，例如试样由不同的金属组成的多相试样，或试样的导电性比较差

13、。7. 变换模式前确认样品台在home位置，非常重要，样品台不在home位置会导致在插入BSE探头时与其发生碰撞。8. 变换模式前确认加速电压“Vacc”为关闭状态。9. 点击“APT(BSE)IN”将BSE探头移动到位。10. 选择“VP-SEM”模式，设置适合的真空度（10Pa-300Pa），设定加速电压“Vacc”，小于15KV时，可以直接点击”ON”，在高于15KV时应逐渐升高，以每次3KV递增。11. 点击“Alignment”按钮进行电气合轴合轴操作。12. 样品观察操作类同于“SEM”模式下操作。13. 观察完样品后关闭高压，然后切换到SEM模式。14. 调节样品台到home位置

14、，然后点击“APT(BSE)OUT”按钮，使BSE探头回到原来的位置。七画面调节及注意事项：1. 当屏幕上没有图像时，应首先确认各参数正常，特别是电压和样品台的工作距离。然后调节亮度和对比度，如还是没有图像时，再点击Alignment，确认光斑是否在屏幕中央。2. 应先调焦到最佳位置，消像散后，再进行电气合轴。3. 电气合轴时应遵循从上到下的原则，逐个调到最佳位置。4. 应反复地进行步骤2和步骤3，逐渐的调节到需要放大倍率下的图像。5. 低倍率下移动时应移动样品台，高倍率下可以移动电子束进行精细操作，电子束的移动范围只有20um。6. 在调节像散到稳定的过程中，面板上的X和Y键并不是严格的X轴

15、和Y轴，且应先将一个调节到最佳位置后再调节另外一个。7. 在Small，medium和large之间切换时，要注意调节选区光阑和物镜光阑的档位，两个光阑是各自独立工作的，在旋动光阑时应注意保持向外拉的力，每旋动一次光阑，应当及时的调节光斑，使光斑位于屏幕中央，以免连续调节造成光斑失踪。注意：由于旋动光阑而造成的光斑位置偏移，应当旋动光阑上的两个小旋钮调节光斑，而不能用面板上的旋钮调节。另外，在large和small之间切换时，应当先切换到medium，再进行下一步操作。8. setup 里每做一次调整，都要进行合轴。9. 在进行Tilt，Rotation的操作完成后，应该及时地把“勾”去掉，另

16、外tilt和rotation的两个校正应该一直打开。10. 在VP-SEM模式时，因为没有TV模式，在reduce窗口下调焦和像散较好。11. 拍照时应选择CS模式，可以消除一些静电的干扰。八重要注意事项：1. 更换样品过程中应用眼睛仔细观察样品室内的情况。2. 更换BSE探头、真空模式前要确认高压已经关闭，样品台在home位置。3. 拉杆旋扭在unlocklock位置切换时，白箭头对齐黑箭头即可，不用来回旋转确认到位，减小机械磨损。4. 样品杆全部拉回到位，会有“咔嗒”声响。5. 样品交换室抽真空时，应用一只手协助按住仓门，以防机械泵空抽。九额外说明：1 机械合轴的最佳电压为：1KV，212 两个Lens应该是一直打开的。3 在上一个操作未完成时，应该避免进行下一步操作。4 自动调焦和调亮度大多时候效果不好。5 SU6600的放大倍率为：20-600000倍；20倍在电压最低(0。5)时实现，600000倍在电压最高(30KV)时才能实现。6 有多个样品时，可以先标注一些基点，方便以后做实验时快速找样。7 做实验时一定要避免接触仪器，震动会使实验数据不准确。8 可以根据不同的实验要求选择不同的图像质量（最高不可用）和拍照速率(20s，40s，80s)。错误操作严重后果：1.被撞坏的BSE探头：2.被损坏的样品杆：