高效液相色谱法同时测定蜜饯中5 种常见食品添加剂

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1、高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂汪 辉，曹小彦三，陈利国,黄秀明（长沙市食品质量安全监督检测中心，长沙410013摘 要:建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的 反相高效液相色谱法，用于监测蜜饯产品，提高时效性。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在112lOOpgllmL、012lOOpgllmL、11 WOOpgllm L、612140pgrim L和217lOOpgHm L浓度范围内线性良好，相关系数 分别为 019997、019999、019996、019998 和 019993,检出限分别为 15、112、18、 50和20ng;平均回收率

2、均在95%以上,相对标准偏差均小于218%。此法样品处理简便易行，适于同时测定蜜饯中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙 酸。关键词:高效液相色谱;蜜饯;食品添加剂:甜味剂;防腐剂中图分类号：0657.7文献标识码:A文章编号:100020720（2007112119204蜜饯是我国传统休闲食品，深受广大消费者喜爱。近年来市场上的蜜饯品 种和数量均有明显的增长。蜜饯主要分为六大类:蜜饯类、果脯类、凉果类、话果 类、果丹（饼类、果糕类。槟榔作为湖南特产之一，加工程序与传统蜜饯相似，具有健 齿、消除口腔异味、提神提气、去寒气、助消化、解酒等功效，有“绿色口香糖”之 称。但蜜饯和槟榔产品质量问题

3、也较突出，无论是从地区性的产品抽捡结果或省、 市甚至国家级的抽捡结果，其产品合格率都不高,不合格原因主要是超范围或超量使 用食品添加剂lo蜜饯中常用的食品添加剂主要有糖精钠（SA、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜,AK、苯甲 酸（BA、山梨酸（S 0A和脱氢乙酸（DHA。目前，测定食品中防腐剂和甜味剂的方法 主要有:薄层色谱法（TLC2、高效液相色谱法（HPLC36、气相色谱法（GC7,8 等。其中以HP LC法最为常用。但大多数分析方法只能测定上述物质中的1种或 少数23种,能够同时测定3种以上物质的方法较少，尤其是上述几种添加剂与脱氢 乙酸同时检出的方法甚少。因此找到一种准确、快速测定蜜饯中食品添加剂

4、的方法 是有必要的。本文建立了同时测定蜜饯中上述5种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法。 此法操作简便、快速、灵敏、准确样品处理简便易行，用于监测蜜饯中食品添加剂, 保护消费者的健康。1实验部分1.1仪器与试剂岛津LC210AVP型（双泵高效液相色谱仪配紫外检测器和柱温箱,超声处理器:T U21900双光束紫外可见分光光度计:超纯水处理器;安赛蜜（纯度99%,迪马公司;苯甲 酸和糖精钠（均为llOmgTImL,国家标准物质研究中心;山梨酸（纯度99%国家标准物 质研究中心;脱氢乙酸（纯度99%,乙酸锻（纯度298%和甲醇（HP LC专用（均购于国药 集团化学试剂有限公司。1.2色谱条件色谱柱为

5、Diam onsil C18色谱柱（150mmx4.6 mm id,5pm;柱温为40C;流速为Im Lllmin;流动相为 0.02m oinL乙酸锻：V（甲醇=95 : 5;检测波长为230nm;进样量20gLo1.3标准溶液的配制准确称取安赛蜜、山梨酸、脱氢乙酸对照品各lOOmg于lOOiiiL容量瓶中，加 水溶解并稀释至三收稿日期:2006211210;修订日期:2007201215作者简介:汪辉（1983-,男，助理刻度，摇匀，作为混合标准贮备溶液。苯甲酸和糖精钠均为HOmgnmLo 1.4 标准曲线的制备分别吸取llOmgnmL安赛蜜、山梨酸、脱氢乙酸混合标准贮备溶液JlOmg n

6、mL苯甲酸标准溶液,110mgHmL糖精钠标准溶液011、012、013、014、015、 016m L,分别置于10m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，经0145pm的水系滤膜过 滤,按色谱条件进行测试（见图lo以各组分峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制 标准曲线电压/m1图1标准溶液的色谱图Fig .1 Cluom atogiam of a stand aid solution1-安赛蜜2苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精钠;5-脱氢乙酸1.5样品处理取粉碎均匀的样品1.0g，准确至0.0001g ,加入适量的超纯水超声111,定容至100111 Lo取上清液，经0.45gm的水系滤膜过滤

7、，测定滤液中各组分得色谱图（见图2。2结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1检测波长的选择 用紫外可见分光光度计在190-4001UH之间对各组分的标准溶液进行光谱扫描,吸收光谱如图3。从图 中可以看出，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的最大吸收波长分别为 226.0、224.5、253.5、201.5、230.0mn。5个组分中有3个组分在230nm处有较高 的灵敏度，由于流动相在低于210iiin的波长下背景的紫外吸收较高,253iun处其它4 个组分几乎无吸收，故选择中间波长230iiin为检测波长o图2样品的色谱图Fig .2 Cluom atogiam of a samp

8、le1-安赛蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精钠;5-脱氢乙酸图3标准溶液的光谱图Fig .3 Absorption specta of the stand aid solution 1 -安赛蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4- 糖精钠;5-脱氢乙酸2.1.2流动相的优化对不同流动相进行了多次实验，最后确定按不同比例进行实验，结果发现当V (0.02m ol nL乙酸锻：V (甲醇=95 : 5时5种物质能够完全分离。苯甲酸 和山梨酸的pKa值分别为 4.19 和 4.769，表明这两种物质在酸性条件下能够很好地分离出来，安赛蜜和糖精钠在酸性流 动相也能一一分离出，但脱氢乙酸在酸性流动相中分离

9、效果不佳，峰形拖尾很严重、尤其当pH 4.0时，脱氢乙酸不出峰。因此最后选择不调pH，使其在乙酸钱本身的弱酸 性条件下，将这5种物质一一分离出来,分离度21.5,且峰形尖锐,无拖尾现象。2.2线 性范围与检出限在实验条件下，用峰面积比对质量浓度绘制曲线，所有分析物在其之间均具有良 好的线性关系，以基线噪声3倍峰面积对应的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸作为检出限，回归方程式及相关系数均列于表lo表1回归方程、线性范围及其检出限T ab.l R egression equ ationsjineai ranges and detection lumts of SA,AKBA,SOA,D H

10、 A组分回归方程式线性范围pIIQigllm Lr检出限Hng安赛蜜 A=3.23p-7925.4 1.21000.999715苯甲酸 A=3.51p+3421.30.21000.9999 1.2山梨酸 A=5.79p+5926.8 1.11000.999618糖精钠 A=2.24p+6120.4 6.21400.999850脱氢乙酸 A=7.09p+2903.8 2.71000.9993202.3精密度实验取5种组分的混合标准样品做精密度实验,按上述色谱条件及实验方法对中间 质量浓度0103 mgnm L的标准样品进行测定，重复进样10次,RS D均在1.0%2.8% 之间，说明该方法具有较

11、高的精密度。2.4标准加入回收实验采用加标测定回收率。取同一蜜饯样品6份，分别加入一定量的5种混合标准 使用液。测定结果（见表2,已去本底值表明，平均回收率基本在95%以上，完全可以满 足分析方法的要求。2.5样品测定用上述方法对市售的几种蜜饯类食品进行了测定，并与传统方法进行了比较。 传统方法中，安赛蜜按G BnT5009.14022003方法进行测定，苯甲酸、山梨酸按G BHT5009.2922003方法进行测定，糖精钠按G BHT5009.2822003方法进行测定，脱氢 乙酸采用HP LC法10进行测定。测定结果见表3。其结果表明，上述方法同时测定蜜饯中5种常见添加剂与用传统方法对照，

12、测定 的结果是基本吻合的，具有很好的一致性。由此可见,用上述方法同时测定蜜饯中5 种常见添加剂是一种行之有效的方法，同时，也可以应用于其它食品中的添加剂测 定。表2标准加入回收率（n=10T ab.2 R ecoveiies of SA,AK,BA,SOA,D H A组分添加量nillmg实测值nillmg回收率n%平均回收率11%安赛蜜 0.1000.093593.50.2000.191295.696.10.4000.396899.2苯甲酸 0.1000.095395.30.2000.197698.897.60.4000.197498.7山梨酸 0.1000.096396.30.2000.2

13、022101.198.90.4000.396899.2糖精钠 0.1000.097397.30.2000.197498.798.80.4000.4012100.3脱氢乙酸 0.1000.095395.30.2000.192296.195.90.4000.384896.2表3样品测定结果（n=6T ab.3 Determination results of samples样品编号样品名称测定值wn(gnkg安赛蜜 本法 传统 方法 苯甲酸 本法 传统 方法 山梨酸 本法 传统 方法 糖精钠 本法 传统 方法 脱氢乙酸 本法传统方法1 槟榔 1.02 1.010.160.17 2.17 2.15

14、4.37 4.38 1.23 1.25 2 话梅 2.05 2.020.110.110.630.62 1.08 1.08 1.53 1.53 3 蜜金桔 2.43 2.400.270.260.530.54 1.69 1.700.690.70 4 白糖杨梅 1.75 1.750.100.10 1.73 1.73 1.22 1.210.500.52 5 苹果脯 2.33 2.310.350.34 2.88 2.860.350.35 1.66 1.69 6 柠檬李 2.372.350.130.120.540.550.990.980.350.35 7 山楂糕 3.2123.170.320.33 1.0

15、2 1.030.430.440.99 1.01参考文献1 沙纪辉，陈松青，薛洪弟等.海峡预防医学杂志，2006,13(2:562 王萍.环境与健康杂志,1997,14(4:1713 聂西度，谢华林，彭书萍等.分析化学学报,2005,21(2:2314 Suresh Chandia Rastogi,Claus Z aclianaejeamie DJohansen et al.J Chiomatogi A,2004,1031:3155 AMY Jaber,H A Al Sheiife,M M Al Oman et al.JPhaimaceut and Biomed Anal,2004,36:341

16、 6 J Dv oiakaR Hajkova,L Marys ova et al.J Phaimaceutand Biomed AnaL2004,36:6257 M G oiizalez.M G alleg o,M Valcaicel.J Cluomatogi A,1998,823:3218 庞楠楠，迪丽努尔马力克，牛 落.分析试验室，2005,24(3:489 陈青川，于文莲,王静.色谱,2001,19(2:10610 中国食品添加剂生产应用工业协会.食品添加剂分析检验手册.北京:中国轻工业出版社4999.317Smiultaneous determination of five famil

17、ial food additives in succade by higli peifoim ance liquid cluom atogiaphyWANG Hui,C AO Xiao2yan3,CHEN Li2guo and HUANG Xiu2ming(Changsha Center of Supeivision&Inspection on F ood Quality Safety,Changsha410013.Feiixi Shiyanshi,2007,26(11:119-122Abstract:Establishing a high peifbimance liquid cluomat

18、ographic method with photodiode anay detector fbi detemuning the contents of S A,AK,BA,S OA and DH A in succade,which was used fbi detecting succade pioductionjm piovmg time2efficiency and safeguarding the health of consumers.The linear werel 12-100).ignm L (i-019997fbr S A,012100pgrim L(r=019999fbr

19、 AK,112lOOpgllm L(r=019996for BA,612140pgrim L(i=019998foi S OA and217lOOpgllm L(r=019993for DH A.respectively.Detection luiuts of S A, AK,BA,S OA and DH A were 15 J .2,18,50and20ng lespectively.The average recovenes of these com ponents were above95%and the precision was less thaii218%.The method was sim ple,iapid,sensitive,accuiate and the disposal of sam pies are sim pie,convenient and feasible,which was suitable fbr the deteimination of S A,AK.BA, S OA and DH A in succade.K eyw oids:Higli2peifbrmance liquid cluomatogiaphy;Succade;F ood additive;S weetenei;Pieseivative