pH计使用中的问题PPT

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1、1pH计使用中的问题2pH测量一定要标定校准吗？测量一定要标定校准吗？pH测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。比色法当然不要标定，而电极法就一定要标定，因为电极法pH测量就是将未知溶液与已知pHs值的标准溶液在测量电池中作比较测定，这是电极法pH测量的“操作定义”所决定的。3什么是什么是pH标准缓冲溶液？它有哪些特点？标准缓冲溶液？它有哪些特点？pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱，或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱，以及将溶液适当稀释，这个溶液的pH值基本上稳定不变，这种能对抗少量酸或碱或稀释，而使pH值不易发生变化的溶液就称为pH缓

2、冲溶液。pH标准缓冲溶液具有以下特点：(1)标准溶液的pH值是已知的，并达到规定的准确度(2)标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性，具有较大的缓冲容量，较小的稀释值和较小的温度系数。(3)溶液的制备方法简单45如何配制如何配制pH缓冲溶液？缓冲溶液？对于一般的pH测量，可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250ml)，配制溶液时，应使用去离子水，并预先煮沸1530分钟，以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中，用适量去离子水使之溶解，并冲洗包装袋，再倒入250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀即可。6如何正确保存和使用如何正确保存和使用pH缓冲溶液缓冲溶液 缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或

3、聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH 9.18、pH 10.01、pH 12.46等，应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧，在冰箱中低温(510)保存，一般可使用二个月左右，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。使用时，应准备几个50ml的聚乙烯小瓶，将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置12小时，等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中，以免污染，小瓶中的缓冲溶液在10的环境条件下可以使用23天，一般pH 7.00、pH 6.86及pH 4.00三种溶液使用时间可以长一些，pH 9.18和pH 10.01溶液由于吸收空气中的CO2，其pH值比较容易变化。7pH缓冲溶液有何用途？缓

4、冲溶液有何用途？pH测量前标定校准pH计 用以检定pH计的准确性，例如用pH6.86和pH4.00标定pH计后，将pH电极插入pH9.18溶液中，检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致。在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化，因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中，根据误差大小确定是否需要重新标定。检测pH电极的性能8什么是什么是pH复合电极？复合电极？将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。复合电极的最大优点是合二为一，使用方便。pH复合

5、电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。电极球泡电极球泡：它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成，呈球形，膜厚在0.10.2mm左右，电阻值250兆欧(25)。玻璃支持管玻璃支持管：是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成，其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。内参比电极内参比电极：为银/氯化银电极，主要作用是引出电极电位，要求其电位稳定，温度系数小。9 内参比溶液内参比溶液：零电位为7pH的内参比溶液，是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液，玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的pH值，主要取决于内参比溶液

6、的pH值及氯离子浓度。电极塑壳电极塑壳：电极塑壳是支持玻璃电极和液接界，盛放外参比溶液的壳体，由聚碳酸酯塑压成型。外参比电极外参比电极：为银/氯化银电极，作用是提供与保持一个固定的参比电势，要求电位稳定，重现性好，温度系数小。外参比溶液外参比溶液：为3.3mol/L的氯化钾凝胶电解质，不易流失，无需添加。砂芯液接界砂芯液接界：液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件，要求渗透量稳定。电极导线电极导线：为低噪音金属屏蔽线，内芯与内参比电极连接，屏蔽层与外参比电极连接。101112131415pH电极为何要浸泡？如何正确浸泡电极为何要浸泡？如何正确浸泡pH复合电极？复合电极？pH电极使用前必须浸

7、泡电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。同时，玻璃电极经过浸泡，可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH 4缓冲溶液浸泡。通常使用pH 4缓冲液更好一些，浸泡时间8小时至24小时或更长，根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时，参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定，参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致，即3.0mol/L KCl溶液或饱和KCl溶液，浸泡时间一般几小时即可。16 因此，对pH复合电极而言，就必

8、须浸泡在含KCl的pH4缓冲溶液中，这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意，因为过去人们使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH 4缓冲液浸泡，后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法，甚至在一些不正确的pH复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极，而且浸泡时间越长性能越差，因为经过长时间的浸泡，液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度已大大降低了，使液接界电势增大和不稳定。当然，只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时，电极还是会复原的。17 另外，pH电极也不能浸泡在中性

9、或碱性的缓冲溶液中，长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制：取pH4.00缓冲剂(250ml)一包，溶于250ml纯水中，再加入56克分析纯KCl，适当加热，搅拌至完全溶解即成。上海三信仪表厂有瓶装的电极浸泡液供应，规格有500ml和50ml二种，这些浸泡液中含有防腐剂成分，不会发霉和变质，保质期一年。为了使pH复合电极使用更加方便，一些进口的pH复合电极和部分国产电极(如上海三信仪表厂的产品)，都在pH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶，内装电极浸泡液，电极头长期浸泡其中，使用时拔出洗净就可以，非常方便。这种保存方法不仅方便，而且对延长电极寿命也是非常有利的，

10、只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染，要注意更换。18如何正确使用如何正确使用pH复合电极？复合电极？球泡前端不应有气泡，如有气泡应用力甩去。电极从浸泡瓶中取出后，应在去离子水中晃动并甩干，不要用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。pH复合电极插入被测溶液后，要搅拌晃动几下再静止放置，这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时，搅拌晃动要厉害一些，因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔，电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡，使球泡或液接界与溶液接触不良，因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。19 在粘稠性试样中测试之

11、后，电极必须用去离子水反复冲洗多次，以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶液洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液，如果测试此类溶液，应尽量减少浸入时间，用后仔细清洗干净。避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用，它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC)，PC塑料在有些溶剂中会溶解，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，如果测试中含有以上溶剂，就会损坏电极外壳，此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。20pH电极如何清洗？电极如何清洗？球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗，再用去离子水洗去溶剂，将电极浸入浸泡掖中活化 污染物

12、 清洗剂 无机金属氧化物 低于1mol/L 稀酸 有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、乙醚 蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)颜料类物质 稀漂白掖、过氧化氢 21什么是什么是pH计的一点校准？计的一点校准？任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值，对于测量精度在0.1pH以下的样品，可以采用一点校准方法调整仪器，一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只0.2pH或0.1pH，因此仪器只设有一个“定位”调节旋钮。具体操作步骤如下：测量标准缓冲液温度，查表确定该温度下的pHs值，将温度补偿旋钮调节到该温度下用纯水冲洗

13、电极并甩干将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置，待读数稳定后，调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pHs值。取出电极冲洗并甩干测量样品温度，并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。22什么是什么是pH计的二点校准？计的二点校准？对于精密级的pH计，除了没有定位和温度补偿调节外，还设有电极斜率调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86和pH7.00进行定位校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用pH4.00(酸性)或pH9.18和pH10.01(碱性)缓冲溶液进行斜率校正，具体步骤为：电极洗净并甩干，浸入pH6.86或pH7.00标准溶液

14、中，仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后，调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值取出电极洗净甩干，浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后，调节仪器斜率旋钮，使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值取出电极洗净并甩干，再浸入pH 6.86或pH 7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH，则重复第、步骤，直至二种标准溶液不需要调节旋钮都能显示正确的pHs值。取出电极并甩干，将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。23温度对温度对pH测量精度有多大的影响？测量精度有多大的影响？对pH电极，温度的影响每一个pH为0.003pH/，例如一个0.2

15、级的pH计，在30pH7.00缓冲溶液中进行校准，然后测试60的溶液(假定溶液的pH范围在pH68之间与pH7.00相差一个pH单位)，则温度影响的最大误差就是300.003=0.09pH.如果是3个pH单位(在pH410范围内)，最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然，我们也可以从中得出结论，为了减少温度对pH测量的误差，我们应该注意以下三点：(a)尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计(b)尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。(c)应该选择有温度补偿的pH计精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节，而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些

16、0.2级的pH计也号称有0.1级的精度，其实这是不可能的，有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说，相隔60的pH误差就是0.00360=0.18pH，因此，没有温度补偿的pH计，最高的精度也只有0.2pH.24如何判断你的如何判断你的pH计是否正确？计是否正确？可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。这是唯一的检定标准。取三个标准缓冲溶液：pH6.86、pH 4.00、pH 9.18(最好是新鲜配制并且温度相同)，以pH 6.86进行定位校准，以pH 4.00进行斜率校准，然后测试pH 9.18，pH计是否准确，是否合格立见分晓。如果精度不合格，还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。由于检测pH计需要相应的设备和技术太吗法，我们可以采用本书第23条的方法来检测pH电极的好坏，也就是可以确定是新配一支pH电极还是要将pH计送去维修。25 刚才的发言，如刚才的发言，如有不当之处请多指有不当之处请多指正。谢谢大家！正。谢谢大家！