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1、上 海 津 力 化 工 有 限 公 司残 留 溶 剂 检 测 记 录 编 号：检测日期 年 月 日报告日期 年 月 日检验者： 仪器：气相色谱仪： 电子天平： 1色谱条件： 分析仪器：岛津2014C气相色谱仪进样口温度:200C载气：高纯氮 分流比: 10:1 色谱柱：HP-5 30m*0.25mm 0.25mm 柱温： 50 C -(保持6.0min) -(100 C/min)-250C(保持3.0min) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）检测器温度：220 C2对照品溶液：根据各品种项下需检测的溶剂残留，按ICH规定配成相应的限度。本公司涉及的溶剂、ICH规定的标样及相应的配制方法见下
2、表。如需配制混合对照品溶液，则按下表规定称取相应的量或吸取规定的体积，再定容至10ml，摇匀，即得。 表中DMF为 N,N -二甲基甲酰胺。溶剂名称ICH规定配制方法苯2ppm精密称取4mg苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10ml, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。三氯甲烷60ppm精密称取120mg三氯甲烷，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10ml, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。吡啶200ppm精密称取400mg吡啶，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10ml, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。二氯甲烷600ppm精密称取1200mg二氯甲烷，用DMF定容
3、至10ml，摇匀；精密吸取10ml, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。甲苯890ppm精密称取1780mg甲苯，用DMF定容至10ml，摇匀；精密吸取10ml, 用DMF定容至10ml，摇匀，即得。甲醇3000ppm精密称取6mg甲醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。乙醇5000ppm精密称取10mg乙醇，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。丙酮5000ppm精密称取10mg丙酮，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。乙酸乙酯5000ppm精密称取10mg乙酸乙酯，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。醋酸5000ppm精密称取10mg醋酸，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。乙醚5000
4、ppm精密称取10mg乙醚，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。四氢呋喃5000ppm精密称取10mg四氢呋喃，用DMF定容至10ml，摇匀，即得。3.供试品溶液：取样品2.0g，至10ml 容量瓶中，加 N,N -二甲基甲酰胺溶解并定容，摇匀。4检测：分别吸取对照品溶液和供试品溶液2.0ml, 注入气相色谱仪，记录色谱图。5检测停止时间：至少5.5min6计算方法： A1标样峰面积； A2样品中物质峰面积； C1 标样中检测物含量（mg/ml）VL取样体积（ml）； W样品质量 所取的样品质量（g）；7各常用有机溶剂在此色谱条件下的保留时间 单位：min甲醇2.09乙醇2.15丙酮2.24二氯甲烷2.37乙酸乙酯2.76苯3.22吡啶4.58三氯甲烷2.86乙醚2.28四氢呋喃2.95甲苯5.29醋酸3.39对照品溶液配制：对照品名称ppm/10ml峰面积校正因子供试品溶液配制；共2页第2页
溶剂残留检验原始记录
