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1、相对密度测定法,第六章,2,一、概述 相对密度是指在相同的温度、相同压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20时的比值，即d（20 ）。,第六章,3,纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而变化。因此，测定药品的相对密度，可用以检查药品的纯杂度。,第六章,4,某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药量改变，相对密度的值也会随含药量的变化而改变。因此，测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保证药品的质量。,第六章,5,江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总公司泰兴化工总厂的名义，
2、伪造药品生产许可证等证件，于2005年10月将工业原料二甘醇假冒药用辅料丙二醇，出售给齐二药。齐二药采购员钮忠仁违规购入假冒丙二醇，化验室主任陈桂芬等人严重违反操作规程，未将检测图谱与“药用标准丙二醇图谱”进行对比鉴别，并在发现检验样品“相对密度值”与标准不符的情况下，将其改为正常值，签发合格证，致使假药用辅料投入生产，制造出假药“亮菌甲素注射液”并投放市场。广州中山三院和广东龙川县中医院使用此假药后，11名患者出现急性肾功能衰竭并死亡。,案例 齐二药亮菌甲素事件,第六章,6,案例 齐二药亮菌甲素事件,第六章,7,案例 齐二药亮菌甲素事件,物料供应商伪造证件，非法销售药用辅料。 物料采购没有进
3、行供应商审计。 化验室人员没有坚持自己的原则，没有进行红外光谱检测。 化验室发现密度检测相差0.007，没有引起重视。,第六章,8,Ch.p收载的测定方法有比重瓶和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，挥发性液体药品用韦氏比重秤法。,第六章,9,二、 比重瓶法,（一） 测定原理 在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的质量，供试品和水的质量之比即为供试品的相对密度。 因为供=m供/v供；水=m水/v水；v供=v水 所以d= 供/ 水= m供/ m水,第六章,10,第六章,11,（二）仪器与试剂 比重瓶5ml、10ml、25ml、50ml 天平（感量0.001g）
4、 温度计 水浴锅 纯化水（新鲜煮沸放冷）,第六章,12,（三）操作方法,（1）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图1），装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20（或各品种项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立刻盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装 满新沸过的冷水，再照上法测得的同一温 度时水的重量，按下式计算，即得。,第六章,13,供试品的相对密度= 供试品的质(重
5、)量水的质(重)量,第六章,14,（2）取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶（如图2），装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体檫干，置20（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端檫干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。,第六章,15,(四)注意事项,1、空比重瓶必须洁净、干燥。 2、操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称，最后装水称重。 3、装过供试品的比重瓶必须冲洗干净
6、。如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用有机溶剂（如石油醚或氯仿）冲洗数次，待油完全洗去后，用乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。,第六章,16,4、供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品若为糖桨剂、甘油等黏稠液体，装瓶时更应缓缓沿壁倒入，因黏度大产生的气泡很难除去进而影响测定结果。 5、比重瓶从水浴取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免手温影响液体，使其体积膨胀而外溢。 6、测定有腐蚀性供试品，可在天平盘上放一表面皿，再放比重瓶称重。 7、当温度高于20或各品种项下规定的温度 时，必须设法调节环境温度至略低于规
7、定的温度。,第六章,17,(五)记录与计算,记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、各项称量数据等， 其计算公式为： 供试品的相对密度（d） =供试品重量水重量 =（比重瓶重量+供试品重量）-比重瓶重量 （比重瓶重量+水重量）-比重瓶重量,第六章,18,(六)结果判断,计算结果在该品种标准规定的范围内，则符合规定，否则不符合规定。,第六章,19,(七)实例,1、银黄口服液相对密度的测定 为合剂，采用比重瓶法，数据如下： 比重瓶重量+供试品重量 32.150g 比重瓶重 21.597g 供试品重量 32.150g-21.597g=10.553g 比重瓶重量+水重量 31.530g 水重量 31
8、.530g-21.597g=9.933g d= 10.553g 9.933g=1.06 药品标准规定d1.05 ,故为合格。,第六章,20,2、煎膏剂的相对密度测定,除另有规定外，取供试品适量，精密称定（m1），加水约2倍，精密称定（m2），混匀，作为供试品溶液。照比重瓶法测定，按下式计算，即得。 比重瓶中煎膏的重量 供试品相对密度= 同体积水的重量 1f = 2f 式中 为比重瓶内供试品溶液的重量，g； 为比重瓶内水的重量，g； 。,第六章,21,加入供试品中的水重量（m2-m1） f = 供试品重量+加入供试品中的水重量（m2） 凡加药材细粉的煎膏剂，不检查相对密度,第六章,22,三、韦氏
9、比重称法,（一）测定原理 根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于物体排开液体的重量。即： F=gV ：液体的密度 g：引力常数 V：被排开液体的体积 用同一比重称，将其玻璃沉锤依次浸入水和供试品中，并调节比重称使平衡，即可求出玻璃沉锤的浮力。 即： F水=水g水V水 F供=供g供V供,第六章,23,供= F供/ gV供 ，水=F水/ gV水 因为 V水=V供， 所以 d=供/水= F供/ F水， 如调节比重称，使玻璃沉锤在水中的浮力(即F水)为1.0000,就可以从比重称上直接读出供试品的相对密度。,第六章,24,（二）仪器与试剂,韦氏比重称 （根据玻璃沉锤体积大小不同，分20和
10、4时相对密度为1的韦氏比重称） 水浴锅 纯化水（新鲜煮沸放冷的）,第六章,25,由支架1、横梁5、玻锤10、 玻璃圆筒9、砝码11及游码8组成。 横梁5的右端等分为10个刻度， 玻锤10在空气中重量准确为15g，内附温度计，温度计上有一道红线或一道较粗的黑线用来表示在此温度玻锤能准确排开5g水重。此比重天平为水在该温度时的比重为1。玻璃圆筒用来盛样品。砝码11的重量与玻锤相同，用来在空气中调节比重天平的零点。游码组8本身重量为5，0.5，0.05，0.005g，在放置比重天平横梁上时，表示重量的比例为0.1，0.01，0.001，0.0001。如0.1的放在比重天平横梁8处即表示0.8，0.0
11、1放在9处表示0.09，余类推。,第六章,26,（三）操作方法,1、 仪器的调整： 将20时相对密度为1的韦氏比重称，安在操作台上，放松调节器螺丝（2），将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀座上，将等重砝码挂在横梁右端的小钩（7）上，旋转调零旋钮（11），使指针（3）与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等重砝码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有0.005的误差）。否则应校正。,第六章,27,2、用水校正： 取上述比重称，用新沸过的冷纯化水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各品种项下规定的温度），将
12、悬于称端的玻璃锤浸入圆筒内的水，称臂右端悬挂游码于1.0000处，再调节调零旋钮使两指针吻合 。,第六章,28,3 供试品的测定： 将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，试放四种游码，至横梁上两指针吻合，游码所表示的总质量，即得供试品的相对密度。 如该比重称系在4时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982,并应在20测得的供试品的相对密度除 以0.9982。,第六章,29,（四）注意事项 1、韦氏比重称应安装固定在操作台上，避免受热、冷气流及振动的影响。 2、玻璃筒应洁净，装水及供试液时高度应一致，使玻璃锤沉入水和供试液液面的深度一致。 3、玻璃锤应全部浸入液面。,第六章,30,（五）记录与计算 韦氏比重称的型号、测定温度、读取的数等。,第六章,31,（六）结果判断 测定结果在该品种标准规定的范围内，则符合规定，否则不符合规定。,第六章,32,（七）实例 0.1号游码（重量比为1）在刻度8处， 0.01号游码（重量比为0.1）在刻度7处 0.001号游码（重量比为0.01）在刻度9处 0.0001号游码（重量比为0.001）在刻度3处 则：该供试品的相对密度是0.8793。,第六章,33,本章完,谢 谢！,
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