2021届高三化学（第01期）好题速递分项解析汇编专题23物质的制备和定量实验（含解析）

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1、2017届高三化学（第01期）好题速递分项解析汇编专题23物质的制备和定量实验（含解析）专题23 物质的制备和定量实验1.【2016届河南省八市重点4月模拟】(14分）Na2SO3是一种重要的化下原料，但较易变质。（1）某小组同学欲在实验室测定某Na2SO3样品的纯度，利用下列装置进行实验。方案一：选择装置和进行实验时，为使结果更精确还应选择装置 ，装置的分液漏斗中添加 （填物质名称）较理想；装置中反应前后通入N2的目的是 。方案二：选择装置和进行实验时，还应选择装置，此装置中应盛装 （填物质名称），装置中a 管的作用是 。(2）将20.0g Na2SO3固体溶于120mL水配成溶液，再将足量

2、硫粉用少许乙醇和水浸润，加入上述溶液，混合加热可制得Na2S2O3。硫粉用少许乙醇和水浸润的目的是 _（填字母）。A增加反应体系的pH C降低反应的活化能B增大反应物接触而积 D加快反应速率设Na2SO3完全反应，将上述反应液经过滤、蒸发、浓缩后，冷却至70时，溶液恰好达到饱和，请列式计算此时溶液的体积约为 。（结果精确到0.1) （已知:70时，Na2S2O3的溶解度为212g，饱和溶液的密度为1.17g/cm3）。【答案】（14分）（1）方案一：（1分）；浓硫酸（2分）；反应前排净装置中的空气，反应后将装置中的SO2全部吹出（合理即可2分）方案二：（1分） 饱和亚硫酸氢钠溶液（2分）；平衡

3、压强使分液漏斗中的液体顺利滴下，并使测量结果更精确（合理即可，2分）（2）C、D（2分） ； （2分）。【解析】考点：考查仪器的选择与使用、化学操作的目的及物质的溶解度的应用、饱和溶液体积的计算等知识。2【2016届辽宁省部分重点高中协作校模拟】（15分）过氧化钙（CaO2）常用作种子及谷物的无毒性消毒剂，常温下为白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚或碱性溶液，但溶于酸。某实验小组拟探究CaO2的性质及其实验室制法。（1）实验探究CaO2与酸的反应。操作现象向盛有4g CaO2的大试管中加入10mL稀盐酸的溶液a剧烈反应，产生能使带火星木条复燃的气体取5mL溶液a于试管中，滴入两滴石蕊溶液

4、变红，一段时间后溶液颜色明显变浅，稍后，溶液变为无色 CaO2与盐酸反应的化学方程式为_。加入石蕊后溶液褪色可能是因为溶液a中存在较多的_。（2）用如图所示装置制备过氧化钙，其反应原理为Ca+O2CaO2请选择实验所需的装置，按气流方向连接的顺序为（填仪器接口的字母，上述装置可不选用也可重复使用）。 根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：I.检验装置的气密性后，装入药品；II.打开分液漏斗活塞，通入气体一段时间，加热药品；III反应结束后，（填操作）；IV拆除装置，取出产物。（3）利用反应Ca2+ H2O2+8H2O+NH3= CaO28H2O+2NH4+。在碱性环境下制取CaO2的装置如

5、图所示。NH3在Ca2+和 H2O2 的反应过程中所起的作用是。反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO28H2O，过滤所需要的玻璃仪器是；将沉淀进行洗涤的操作为。（4）设计实验证明CaO2的氧化性比FeCl3的氧化性强： 。【答案】（1） 2CaO2+4HCl=2CaCl2+2H2O+O2（2分）H2O2（2分）；（2）defbce（或defcbe）（2分）熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。（2分）（3）中和生成的氢离子，促进反应进行（或使溶液呈碱性，减少CaO28H2O的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答案）（2分）烧杯、漏斗、玻璃棒；沿玻璃棒向漏

6、斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，让水自然流下，重复2-3次。（2分）（4）在FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液不显红色，再加入少量CaO2粉末，溶液变红色，说明CaO2的氧化性比FeCl3的氧化性强。（2分） 【解析】考点：考查过氧化钙的制备、性质及化学实验操作的知识。3【2016届北京西城一模】（15分）Cu2O可用于制作船底防污漆，某学习小组探究制备Cu2O的方法。【查阅资料】 CuSO4与Na2SO3溶液混合可制备Cu2O。 Cu2O为砖红色固体；酸性条件下生成Cu2+和Cu。 Cu2O和Cu(SO3)23可以相互转化 （1）配制0.25 molL1CuSO4溶液和0.25 molL1 N

7、a2SO3溶液。测得CuSO4溶液pH=4，Na2SO3溶液pH=9。用离子方程式表示CuSO4溶液pH=4的原因_。（2）完成CuSO4溶液和Na2SO3溶液反应制Cu2O的离子方程式： Cu2+ SO32+ _ Cu2O+ _ + HSO3【实验探究】操作现象i 有黄色沉淀出现，随着 Na2SO3溶液的滴入，沉淀增加，当加到5 mL时，溶液的蓝色消失。ii 将试管加热，黄色沉淀变为砖红色，有刺激性气味气体产生。iii在加热条件下，继续滴入Na2SO3溶液，砖红色沉淀减少，当1加到10 mL时，沉淀完全溶解，得无色溶液。（3）证明ii中砖红色沉淀是Cu2O的实验方案是_。（4）经检验i中黄色

8、沉淀含有Cu2SO3，ii中沉淀由黄色变砖红色的化学方程式是_。（5）iii中砖红色沉淀消失的原因是_。（6）在加热条件下，若向2 mL 0.25 molL1Na2SO3溶液中滴加0.25 molL1CuSO4溶液至过量，预期观察到的现象是_。（7）由上述实验得出结论：CuSO4溶液和Na2SO3溶液反应制备Cu2O，应控制的条件是_、_。【答案】28（15分）（1）Cu2+2H2OCu(OH)2+2H+（2）2， 5，2H2O，1，1SO42，4（3）取少量砖红色沉淀于试管中，加入稀硫酸，溶液变为蓝色，说明砖红色沉淀是Cu2O（4）Cu2SO3 Cu2O+SO2 （5）Cu2O转化得无色Cu

9、(SO3)23（6）开始先产生沉淀，振荡后溶解，后来产生砖红色沉淀，且沉淀不消失（7）反应温度；CuSO4和Na2SO3的物质的量之比【解析】（5）通过资料提供的信息，Cu2O和Cu(SO3)23可以相互转化，SO32-浓度升高，平衡正移，生成无色的Cu(SO3)23-，沉淀消失。考点：考查盐类水解的应用，氧化还原反应、离子方程式的配平，实验探究的设计与评价等知识。4【2016届北京延庆一模】（12分）FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设

10、计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下： 检验装置的气密性； 通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成； 体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的H2赶尽Cl2，将收集器密封。请回答下列问题：（1）装置A中反应的化学方程式为 。（2）步骤加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端，要使沉积的FeCl3进入收集器，步骤操作是 。（3）装置B中冷水浴的作用为 ；（4）装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂是 。（5）在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂

11、。（6）该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫，FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。【答案】27.(共12分) （1）2Fe+3Cl22FeCl3 （2）在沉积的FeCl3固体下方加热；（3）冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品 （4）K3Fe(CN)6溶液 （5） （6）2Fe3+H2S=2Fe2+S+2H【解析】考点：考查物质的制备、尾气处理，离子的检验等知识。5【2016届怀化一模】（14分）实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据列如下表：实验步骤如下：取100mL烧杯，用20 mL浓硫

12、酸与18 mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中；把18 mL（1584 g）苯加入A中；向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在5060下发生反应，直至反应结束；将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5NaOH溶液、水洗涤并分液；分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205210馏分，得到纯硝基苯18g。回答下列问题：（1）图中装置C的作用是_。（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：_。（3）为了使反应在5060下进行，常用的方法是_。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯

13、呈黄色的原因是_。（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_。（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_。（6）本实验所得到的硝基苯产率是_。【答案】（每空2分，共14分） （1） 冷凝回流（各1分） （2）不能 易暴沸飞溅（各1分，合理答案均计分） （3）水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质（合理答案均计分）（4）洗去残留的NaOH及生成的钠盐（合理答案均计分）（5）硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异（从简约装置、节约开支回答或水冷却温差大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均计分） （6） 72.06%（72%至72

14、.1%及之间的任何值均计分）【解析】考点：制备实验方案的设计6【2016届郴州一模】（12分）工业上为了测定辉铜矿（主要成分是Cu2S）中Cu2S的质量分数，设计了如图所示装置。实验时按如下步骤操作：H2OH2SO450%H2SO4H2OO2 SO2 质子膜（只允许H+通过）实验原理是：Cu2S+O2=SO2 +2Cu，通过测定SO2的量来确定Cu2S的质量分数。A连接全部仪器，使其成为如图装置，并检查装置的气密性。B称取研细的辉铜矿样品1.000g。C将称量好的样品小心地放入硬质玻璃管中。D以每分钟1L的速率鼓入空气。E将硬质玻璃管中的辉铜矿样品加热到一定温度，发生反应为：Cu2S+O2=S

15、O2 +2Cu。F移取25.00ml含SO2的水溶液于250ml锥形瓶中，用0.0100mol/L KMnO4标准溶液滴定至终点。按上述操作方法重复滴定23次。试回答下列问题：（1）装置的作用是_；装置的作用是_。（2）假定辉铜矿中的硫全部转化为SO2，并且全部被水吸收，则操作F中所发生反应的离子方程式为 。（3）若操作F的滴定结果如下表所示，则辉铜矿样品中Cu2S的质量分数是_ _。滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0421.03225.001.9821.99325.003.2021.24（4）本方案设计中有一个明显的缺陷影响了测定结果

16、（不属于操作失误），你认为是 （写一种即可）。 （5）某人设想以右图所示装置用电化学原理生产硫酸，写出通入SO2的电极的电极反应式_。【答案】（12分，每空2分）（1）除去空气中的还原性气体与酸性气体；干燥空气（2）2MnO4+5H2SO3=2Mn2+5SO42+4H+ +3H2O 或2MnO4+5SO2 + 2H2O=2Mn2+5SO42+4H+ （3）80（4）在KMnO4滴定前，未反应完的O2与空气中的O2也可将H2SO3氧化，造成测定结果偏低。（5）SO2+2H2O -2e-=SO42-+4H+【解析】反应分析，5Cu2S-5SO2-5H2SO4-2KMnO45 2n 0.0002则n

17、=0.0005mol。则辉铜矿样品中硫化亚铜的质量分数=0.0005160（250/25）/1.000=80%。（4）二氧化硫具有还原性，空气中的氧气没有除去，会把二氧化硫部分氧化，则和高锰酸钾反应的二氧化硫减少，造成结果偏低。（5）负极上，二氧化硫失去电子和水反应生成硫酸，电极反应为SO2+2H2O -2e-=SO42-+4H+。考点：探究物质的组成或测量物质的含量7【2016届成都二诊】（14分）氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛用作有机合成催化剂。I.实验室用如图所示装置，用还原铜粉和氯气来制备氯化铜。（1）石棉绒的作用是 ；B装置中的试剂是 。（2）当Cl2排尽空气后，加热A。则A

18、中发生反应的化学方程式为 。 （3）若实验测得CuCl2质量分数为90.0%，则其中可能含有的杂质是 （一种即可）。另取纯净CuC l2固体用于制备CuCl。（4）溶解时加入HCl溶液的目的主要是 （结合离子方程式回答）。（5）若接上述操作用10Omol/L的HCI代替0.2mol/L HCl，通人SO2后，20000mL黄绿色溶液颜色褪去，但无白色沉淀。对此现象：甲同学提出假设：c(H+)过大。为验证此假设，可取75.00g CuCl2:固体与100mL0.2molLHCl及 mL98mol/LH2SO4配制成200.00mL溶液再按上述操作进行实验。乙同学查阅资料：体系中存在平衡2Cl-

19、(aq)+CuCl(s)CuCl32- (aq)。则出现此现象另一可能的原因是 。【答案】(14分)增大铜粉与氯气的接触面积（2分）NaOH溶液（2分） Cu+Cl2 CuCl2 石棉绒（Cu或CuCl）（2分） Cu2+2H2O Cu(OH)2+2H+, 加酸抑制Cu2+的水解（2分）100（2分）c(Cl-) 过大（2分）【解析】考点：铜金属及其重要化合物的主要性质，制备实验方案的设计 8【2016届南通三调】 (15分)如下图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约13混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。已知：Cl2O极易溶于

20、水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8 ，42 以上分解为Cl2和O2。（1） 实验中控制氯气与空气的体积比的方法是_。 为使反应充分进行实验中采取的措施有_。（2） 装置B中产生Cl2O的化学方程式为_。 若B无冷却装置，进入C中的Cl2O会大量减少。其原因是_。（3）装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为_。（4）已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。测定C中所得次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_量取20.00 mL次氯酸溶液，_。(可选用的试剂有H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。除常用仪器外须使用的仪器有电子天平，真空干燥箱)【答案】（1） 通过观察A

21、中产生气泡的比例调节流速 搅拌、使用多孔球泡（2） 2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2 该反应放热，温度升高Cl2O会分解（3） HClO见光易分解 （4）酸式漓定管加入足量的H2O2溶液，再加入足量的硝酸银溶液，过滤，洗涤，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量(除最后一空3分外，其余每空2分，共15分)【解析】考点：物质的制备实验方案的设计9【2016届南通三调】实验化学以苯甲醛为原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反应如下：相关物质的部分物理性质见下表：名称相对密度熔点()沸点()溶解度水乙醚苯甲醛1.0426179.6微溶易溶苯甲酸1.27122.124925 微溶，95 可溶

22、易溶苯甲醇1.0415.3205.7微溶易溶乙醚0.71116.334.6不溶实验流程如下： （1） 萃取时苯甲醇在分液漏斗的_(填“上”或“下”)层，分液漏斗振摇过程中需慢慢开启旋塞几次，其原因是_。（2） 用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、H2O洗涤乙醚层。 用10%Na2CO3溶液洗涤目的是_； 操作名称是_。（3） 抽滤操作结束时先后进行的操作是_。（4） 提纯粗产品乙的实验方法为_。【答案】（1） 上排放可能产生的气体以解除超压.（2） 除去乙醚中溶解的少量苯甲酸蒸馏（3） 先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵（4） 重结晶(每空2分，共12分)【解析】考点：有机物的合

23、成10【2016届江西省八所重点盟校模拟】 （14分）利用下左图所示实验装置可以测定常温常压下气体的摩尔体积。c甲同学利用如上左图装置，根据下列步骤完成实验：装配好装置，作气密性检查。用砂纸擦去镁带表面的氧化物，然后取0.108g的镁带。取下A瓶加料口的橡皮塞，用小烧杯加入20mL水，再把已称量的镁带加到A瓶的底部，用橡皮塞塞紧加料口。用注射器从A瓶加料口处抽气，使B瓶导管内外液面持平。用注射器吸取10mL3molL-1硫酸溶液，用针头扎进A瓶加料口橡皮塞，将硫酸注入A瓶，注入后迅速拔出针头。当镁带完全反应后，读取C瓶中液体的体积，记录数据。用注射器从A瓶加料口处抽出8.0mL气体，使B瓶中导

24、管内外液面持平。读出C瓶中液体体积是115.0mL。完成下列填空：（1）常温常压下的压强为 ，温度为 。（2）在常温常压下气体摩尔体积理论值约为24.5L/mol，甲同学测出此条件下lmol气体的体积为_，计算此次实验的相对误差为_%保留2位有效数字）。引起该误差的可能原因是_。a.镁带中含铝；b.没有除去镁带表面的氧化物；c.反应放热；d.所用硫酸的量不足（3）丙同学提出可用如上右图装置完成该实验。该装置气密性的检查方法是：_。（4）与原方案装置相比，丙同学使用的装置实验精度更高。请说明理由（回答两条）_，_。【答案】（1）101KPa ，25（298K）（各1分） （2）25.1L（3分）

25、 2.5（3分） ac（2分） （3）快速上移或下移水准管，若量气管内液面最终与水准管液面存在稳定的液面差即气密性良好。（2分，其它合理答案也给分下同）（4）压强：该装置能更简便、更准确地控制气压不变；温度：借助水浴装置，实验温度更接近常温（水浴能减小反应放热带来的误差）；精度：量气管由滴定管改制，读数更精确。（2分，每写出一点给1分）【解析】考点：考查化学实验方案的分析、评价，气体摩尔体积的测定。11【2016届 江西省五市八校第二次联考】（14分）醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O，相对分子质量为376是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶

26、液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn（s）+ 2HCl（aq）= ZnCl2（aq）+ H2（g） 2CrCl3（aq）+ Zn(s) = 2CrCl2（aq）+ ZnCl2（aq）2Cr2+（aq）+ 4CH3COO（aq）+ 2H2O（l）= Cr(CH3COO)222H2O（s）请回答下列问题：（1）仪器1的名称是 。（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是 （选下面的A、B或C）；目的是 。 A.盐酸和三氯化铬溶液同时加入B.先加三氯化铬溶液一段

27、时间后再加盐酸 C.先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液 （3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭阀门 （填“A”或“B”，下同），打开阀门 。（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是 。（5）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol/L；实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 9.48g，则该实验所得产品的产率为 （不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。【答案】（1）分液漏斗 (2分） （2）C（2分） 让锌粒与盐酸先反应产

28、生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化（2分）（3）B （2分） A （2分） （4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2（2分） （5）84.0%（2分） 【解析】（5）根据铬原子守恒得关系式：2CrCl3Cr(CH3COO)222H2O，设理论上生成Cr(CH3COO)222H2O的质量为x，则2CrCl3Cr(CH3COO)222H2O2158.5 3769.51g x则（2158.5 ）/9.51g=376/x，解得x=11.28g，则该实验所得产品的产率为9.48g/11.28g100%=84.0%。考点：考查物质的制备，化学实验方案的分析、评价，与化学实验相关

29、的计算。12(12分) 【2016届江苏苏北四市一模】以碳酸镁(含少量FeCO3)为原料制取硫酸镁晶体，并测定Mg2+含量：将原料完全溶于一定量的稀硫酸中，加足量的H2O2后用氨水调节溶液的pH，静置后过滤，除去滤渣，将滤液结晶得硫酸镁晶体（1）30.00mL5.00molL-1的稀硫酸至少能溶解原料的质量为_。（2）加入H2O2时反应的离子方程式为_。（3）已知：KspFe(OH)3=1.010-39，KspMg(OH)2=1.010-12，室温下，若溶液中c(Mg2+)=0.01molL-1，欲使溶液中的c(Fe3+)110-6molL-1，需调节溶液pH范围为_。（4）常采用下列方法测定

30、结晶硫酸镁中Mg2+的含量：已知：在pH为910时，Mg2+、Zn2+均能与EDTA(H2Y2-)形成配合物在pH为56时，Zn2+除了与EDTA反应，还能将Mg2+与EDTA形成的配合物中的Mg2+“置换”出来：Zn2+MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+步骤1：准确称取得到的硫酸镁晶体1.50g加入过量的EDTA，配成100mLpH在910之间溶液A；步骤2：准确移取25.00mL溶液A于锥形瓶中，用0.10molL-1Zn2+标准溶液滴定，滴定到终点，消耗Zn2+标准溶液的体积为20.00mL；步骤3：准确移取25.00mL溶液A于另一只锥形瓶中，调节pH在56；用0.10molL-1Zn2

31、+标准溶液滴定，滴定至终点，消耗Zn2+标准溶液的体积为30.00mL。计算该结晶硫酸镁中Mg2+的质量分数(请给出计算过程)【答案】(12分) （1）12.60g；（2）2Fe2+ +H2O2+2H+ 2Fe3+ +2H2O；（3）39； （4）25mL溶液A中：n(EDTA)n(Zn2+)0.1020.001032.00103mol 则100mL溶液A中剩余EDTA的量：n(EDTA)2.00103100/258.00103mol 25mL溶液A中EDTA的量：n(EDTA)总n(Zn2+)0.1030.001033.0010 3mol 则100mL溶液A中EDTA总量：n(EDTA)总3.0010340.0120mol 所以1.5g中n(Mg2+)0.012mol 8.00103 mol0.004mol 该结晶硫酸镁中Mg2+的质量分数0.004mol24g/mol1.5g6.4%【解析】考点：考查了物质的制备、分离提纯实验方案的设计的相关知识。34