膨润土的检测方法

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1、膨润土常用指标的检测方法 一、 吸蓝量的测定 膨润土分散于水溶液中，具有吸附次甲基兰的能力，其吸附的量被称为吸蓝量，以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。膨润土中的蒙脱石含量越高，吸蓝量越多。因此，吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 （一）主要试剂和材料 1、次甲基兰标准溶液（0.005M）：将次甲基兰（指示剂）在93土3的烘箱中烘4小时，置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解（如次甲基兰不溶解，可微热，温度不宜太高，以免次甲基兰变质），移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基

2、兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液（1%）：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解（可微热）。加水稀释至1000毫升，摇匀。3、中速定量滤纸（杭州新华造纸厂产）。 （二）操作步骤 1、称取0.2000克试样，置于已加入50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉（或电热板）上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至23毫升，快到终点时，每次滴加0.51.0毫升。每次滴加后，摇晃1530秒钟，用直径2.53.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定

3、量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。如未出现，则继续滴加。当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒蘸一滴于滤纸上，若浅绿色晕环还不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升（V），到终点后，可继续滴加12毫升次甲基兰溶液，若浅绿色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 4、计算：B=100（MV0.3199/G） 式中：B吸蓝量（克/100克样）； M次甲基兰标准溶液的摩尔浓度； V滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数； G试样重量（克）； 0.3199无水次甲基兰的毫摩尔数。 （三）讨论 1、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。 2、200目分

4、析样品在105烘半小时后测用。 3、微沸5分钟时，水分蒸发过多，影响结果。 4、蒙脱石（%）=吸蓝量/0.442(此为经验公式，参照使用) 二、 胶质价的测定 膨润土与水按比例混合后，加适量氧化镁，使其凝聚形成凝胶体的体积，称为胶质价。以15克土形成的凝胶体积的毫升数表示。胶质价显示试样颗粒分散与水化程度，是分散性、亲水性和膨胀性的综合表现，它的大小与膨润土矿的属型和蒙脱石含量密切相关，钠基比钙基、酸性膨润土的胶质价高，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，胶质价越高。所以，胶质价是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 （一）主要仪器与试剂 1、带塞量筒（100毫升，直径约25毫米）

5、2、轻质氧化镁（盒装，上海化学原料厂生产） （二）操作步骤 1、 称取15.00克试样于已加入5060毫升水的100毫升的 带塞量筒内，再加水至90毫升左右。 2、 盖紧塞子，摇晃5分钟左右，使试样充分散开于水混匀， 在光亮处肉眼观察，无明显颗粒团块即可。如未分散好，继续摇至全部散开为止。 3、 打开塞子，加入1.00克轻质氧化镁，加水至100毫升处， 再盖上塞子，摇晃3分钟。 4、 将量筒放置于不受振动的台面上，静置24小时，读出凝 胶体界面的刻度值，即为胶质价，以毫升/15克土表示。 （ 三）讨论 1、 轻质氧化镁于空气中，容易吸收二氧化碳而变质，故应保存于密闭瓶或干燥器内。 2、 摇晃是

6、为了使试样充分散开，与水混匀。不论采用手工或 其他操作，均应使试样在水中充分散开甚是关键。 3、 某些高胶体性能（钠化产品土）的膨润土3克土样（加氧 化镁0.2克）即可达到接近100毫升，这类土样的胶质价为3克土样的量筒刻度读数5。 三、 膨胀（容）倍的测定 膨润土遇水有明显的膨胀性能，与盐酸溶液混匀后，膨胀后所占有的体积，称为膨胀（容）倍，以毫升/克土表示。它与胶质价一样，与膨润土的属型和蒙脱石的含量密切相关，同一属型的膨润土，含蒙脱石越多，膨胀（容）倍越高。所以膨胀（容）倍也是鉴定膨润土矿石属型和估价膨润土质量的技术指标之一。 （一）主要仪器与试剂 1、 带塞量筒（100毫升，直径约25毫

7、米） 2、 盐酸溶液（1M），取83毫升盐酸加水稀释至1000毫升， 摇匀。 （二）操作步骤 1、 称取1.000克试样于加入3040毫升水的100毫升带塞 量筒内，再加水至75毫升刻度处。 2、 盖紧塞子摇晃3分钟，使试样充分散开与水混匀，在光亮 处观察，无明显颗粒团块即可。 3、 打开塞子，加入25毫升1M盐酸溶液。膨润土检测 试验方法 本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至0.044mm，在105140温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。 5.1胶质价的测定方法5.1.1提要 膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价

8、。 本方法参照资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。 5.1.2仪器与试剂 a带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； b轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器 5.1.3操作步骤 5.1.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50-60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子， 手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。 5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。5.1.3.3将量筒置于不受振

9、动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）10，即为胶质价，以ml/15g表示。 5.2膨胀容的测定方法 5.2.1提要 膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。 本方法引用资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。 5.2.2仪器与试剂 a带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）； b盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。 5.2.3操作步骤 5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇30

10、0次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。 5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。 5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示。 5.3吸蓝量的测定 膨润土吸蓝量：膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中，具有吸咐次甲基蓝的能力，其吸咐的量被称为吸蓝量，膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。 因此，吸兰量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。 膨润土吸蓝量检测

11、方法： (一)主要试剂和材料 l、次甲基兰标准溶液(0.005000N)：将次甲基兰(指示剂)在93土3的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中，加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热，温度不宜太高,以免次甲基兰变质)，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。 2、焦磷酸钠溶液(1%)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升，摇匀。 3、中速定量滤纸 (二)操作步骤 l、称取0.2000克试样，置于已加人50毫升水的锥形瓶中，摇动，使试

12、样在水中充分散开，再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀。 2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟，取下冷却至室温。 3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升，逐次缩小间隔至23毫升，快到终点时，每次滴加0.5l毫升。每次滴加后，摇晃1530秒钟，用直径2.53.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上，观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现，则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V)，到终点后，可继续稿加l2毫升次甲基兰溶

13、液，若浅色绿晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。 5.3.1提要 膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。 本方法引用资料为ZBJ31009-90 铸造用膨润土和粘土。 5.3.2试剂和仪器 a次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在933的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。 b焦磷酸钠溶液（1%）：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。 c中速定量滤纸。 d天平：感量

14、0.1g e电炉。 f50ml滴定管。 g锥形瓶：250ml。 5.3.3操作步骤 5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时，可以依次滴加5ml，逐次缩小滴定量至2-3ml，快到终止时，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，摇晃15-30秒钟，用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现，

15、则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大，则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g表示。 5.4吸水率的测定 5.4.1提要 膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为Water Absorption on Porous Plate 。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速

16、度。 5.4.2主要仪器 a天平，精确度为0.1g b吸水率测定仪 c定量滤纸（8cm） 5.4.3操作步骤 5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位，水面距多孔砖上表面的距离应为31mm，若不符合，应添加或减少水量； 5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g），记为m1，称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置； 5.4.3.3称取试样2.0g，精确到0.1g，将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间； 5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g），记为m2； 5.4.3.5吸水率的计算： m2- m1-2 Wr（%）

17、=- 100 这里：Wr-吸水率（%）； m1-湿滤纸的重量（g）； 2； m2-湿滤纸和湿样品的总重量（g）。 5.4.3.6 为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。 5.5粒度的测定方法 5.5.1提要 经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。 本方法参照标准为JC/T5931995膨润土试验方法。 5.5.2仪器 a干燥箱 控制温度在105-110；b天平 感量0.1g； c标准筛 0.075mm，0.044mm。 5.5.3操作程序 称取烘干后的试样10.0g0.1g置于标准筛中，水平运动筛子，若过筛

18、性不好，可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托，给筛网以震动，不得在筛网上对试样施加任何压力，充分筛分后，称量筛上剩余物。 5.5.4试样通过率的计算方法： 取样量（g）-筛余量（g） 过筛量（%）=- - 100 取样量（g） 数值精确到小数点后一位。 5.5.5关于充分筛分的讨论： 第3/6页 325目粒度测定时，手工筛分过筛性不好，标准中的“充分筛分”很难掌握，经过大量实验，当叩击筛子100次，过筛粉量0.1g时，筛分终点误差在标准范围内。因此，在筛分将至终点时，将标准筛水平运动幅度50mm，并使筛托叩击固定木料，当叩击100次过筛粉量0.1g时，视为“充分筛分”。 5.6水份的测定方法 5.6

19、.1提要 已知质量的试样，在一定温度下干燥后，失去吸附水的质量与原试样质量之比，称为水份。 本方法引用资料为GB2684-81 铸造用原砂及混合料试验方法 5.6.2仪器 a干燥箱 控制温度在105-110； b天平 感量0.1g。 5.6.3试验程序 膨润土粉：称取20.0g0.1g试样，放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。 膨润土原矿：将原矿粗破碎，粒度不大于5mm，称取50g0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温

20、后称重。 半成品钠化球：粗破碎后称取50g0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。 5.6.4计算方法 水份按下式计算： m1-m2 M(%) =- 100 式中：M-水份 %； m1-试样的质量 g； m1 m2-烘干后试样的质量 g。数值精确到小数点后一位。 6 检验规则 61 产品检验分出厂检验和型式检验。 62 出厂检验和型式检验项目包括： 吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。63 有下列情况之一时，应进行型式检验。 a. 新生产的厂或矿； b. 新开采的矿体； c. 加工工艺改变； d. 正常生

21、产,屏风，每批应进行一次以上检验； e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f. 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 64 批量 同一用途、同一标记的膨润土以60吨为一批计。 65 取样 在每批产品中按随机取样法抽取10次，每次抽取10个点，每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。 66 制样 用堆锥四分法将试样分为两份，一份送检，一份留作备用。 67 验收规则 每批产品均应经过检验，检验结果应符合表1中规定的要求。指标若有任何一项达不到技术要求时，应从同一次料中加倍取样量，对该项指标进行复检，以复检结果为最终结果。 7 包装、标志、运输、储存71 包装 711 包装袋应具

22、有足够的强度，不允许破损。 712 每袋净重50kg，允许误差5%。但每批产品中任意抽检50袋，其平均重量不应少于 50kg。 72 标志721 包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。 722 每批产品中应附有产品合格证。 723 产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。 73 运输及储存 运输及储存应注意防雨、防潮。 冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书 任瑞刚 一、复合膨润土及标准编制 冶金球团用复合膨润土，是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制，宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂，它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化，并复合有机粘结剂

23、，使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高，在冶金球团粘结中应用复合膨润土，能降低用量30-70%，有效地提高了球团品位，高炉经济效益显著。 由于复合膨润土是新产品，无现有标准可利用，为规范生产和使用，需对该复合膨润土进行标准制订，以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范，因此，宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位，根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。 二、有关标准的参照与比较 本标准分析研究了DZG93-06，JC/T592-1995，JC/T593-1995，ZBJ31009-90，地矿部膨润土矿物化性能测试暂行统一办法美国Water Abso

24、nption on Porous Plate，GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求，根据复合膨润土特性和产品检测对比试验，编制了本标准。本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍，比较见表。 一级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% Y-01 35 600 55 500 325目90 12 P-Q- 35 （90） 15 150 200目99 13 提高率% 666 367 333 108 二级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒

25、度% 水份% XY-02 30 500 45 400 325目90 12 P-Q-2 30 （90） 12 120 200目99 13 提高率% 555 375 333 108 三级品质量指标及比较 吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份% XY-03 25 400 35 300 325目90 12 P-Q-3 20 （90） 9 100 200目95 13 提高率% 444 389 300 108 表中（90）为JC/T592-1995未设指标，而冶金球团行业大部分要求胶质价90ml/15g。粒度本标准要求-0.044mm（325目），而JC/T5

26、92-1995为0.075mm（200目），这在冶金球 团是趋向于325目，其活性高，粘结性好。 吸蓝量是膨润土矿的特性，与复合无关，只是对原矿的选择性要求，故本表不比较。 三、试验方法的几个说明： 1、胶质价的测定：胶质价在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法：15克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积,棉纱。 这种方法是无法体现复合膨润土的凝胶性，因此，我们为与习惯法（15克土样）比较体现凝胶性，经过大量实验测试，制订1克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积毫升数10为15克土样的比较值。 式中的10是由二种方法实验得来，即用1

27、克Mg0/100ml，在1000ml量筒中加15克复合膨润土与1克Mg0/100ml，在100ml量筒中加1克复合膨润土比较。24小时其平均值为9.26：1； 第二种方法为用1克Mg0/15g土在1000ml量筒240小时与1克Mg0/1g土在100ml量筒24小时比较，其平均值为12.35：1。 根据膨润土凝胶性的压强、体积、时间、荷电性等原理的综合分析下，我们取10，可用ml/1g10与ml/15g钙基土进行凝胶性比较。2、膨胀容的测定：本法与其他标准方法无异，只是根据复合膨润土粘度大不易与水混匀，在摇均方法上制订了300次，这是针对有些检验单位制订的200次摇均方法而订的，其他标准只是提

28、出在光亮处无明显颗粒或团块，这是根本要求。（胶质价相同）。 3、吸蓝量的测定：吸蓝量测定在几个标准中各异，有的以毫克当量换算。有的以摩尔浓度换算，我们采用ZBJ31009-90标准的方法，在次甲基蓝配液上进行换算，方便检验人员，只将所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数做为吸蓝量即可。 4、吸水率的测定：吸水率测定装置在有些标准中较为复杂，且受干扰因素较多，首钢鹏飞公司和北科大研制的多孔砖吸水仪,滤纸，检测效果与技监部门检测结果无大差别，且平均曲线比后者波动小。故本标准采用该吸水仪。 5、粒度的测定：采用JC/T593-1995方法，但请注意“关于筛分的讨论”，此条款应做为测定方法一部分，同时亦是质检异

29、议的判定依据，另外，许多标准的称量都是筛上物。用样量减去筛余物为通过量，而直接称取筛下物方法不可取，因为实验证明细料易飞扬，而减低通过量。 6、水份的测定：该方法不但对成品土进行规定，而且对原矿和半成品球进行了方法规定，这是复合膨润土工艺过程有半成品检验的要求。 四、检验规则的说明： 1、产品检验的出厂检验和型式检验：按JC/T592-1995标准规定，出厂检验不做胶质价（无标准）和膨润容检验，这是因为钙基土原矿和加工厂确定后，其值是变化不大的，所以出厂检验可不经常做。但复合膨润土要钠化和复合有机粘结剂，所以生产单位要做出厂检验，因此本标准的出厂检验和型式检验可以理解为自检和专业部门检。 冶金球团用复合膨润土发展趋势是球团厂自建膨润土复合生产线，因此成品土无需包装而加工后直接使用，因此按吨按点计取，而不是以袋计取。 hty885jk 广州珍珠岩