芸苔素内酯含量的测定方法.ppt

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1、芸苔素内酯含量的测定方法,1、方法提要 2、试剂和溶液 3、仪器 4、色谱操作条件 5、测定对照图谱 TL-182.0363.8508,测定方法提要,样品用乙酸乙酯溶解，与苯硼酸衍生化后，以乙腈+水（80+20）为流动相，用Shim-pack CLC-ODS柱和可变波长紫外检测器在222nm波长下进行反相HPLC分离和外标法定量测定。,试剂和溶液,芸苔素内酯标准品：我公司生产已知含量98.0%； 乙腈：HPLC级； 乙酸乙酯：AR级； 水：新制二次蒸馏水； 苯硼酸：已知含量； 苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯溶液,仪器,高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站

2、； 色谱柱：不锈钢柱， Shim-pack CLC-ODS 6.0mm(i.d.)*150,5um; 超声波脱气装置； 旋转蒸发仪； 恒温水浴锅； 真空泵,色谱操作条件,流动相：乙腈+水=80+20（V/V）; 流速：1.0mL/min; 柱温：37； 测定波长：222nm; 灵敏度：1.0Aufs; 进样量：10.0uL; 芸苔素内酯保留时间：17.4min(24-表)，13.6min,15.9min,19.0min为芸苔素异构体。,测定对照图谱,芸苔素内酯标准品色谱图 纯度：92.5%,芸苔素内酯的种类,28高90%芸苔素原药 24表90%芸苔素原药 0.01%芸苔素可溶粉 0.02%芸苔素可溶粉 0.1%芸苔素可溶粉,