总磷检测分析方法

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1、-总总磷磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过 0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。1 1方方法的选择法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示水样总磷用消解0.45 滤膜过滤的滤可溶

2、性正磷酸盐可溶性总磷酸盐消解正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。2 2样样品的采集和保存品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH1 保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于 25冷处保存，在 24h 内进行分析。.z.-水水 样样 的的 预预 处处 理理采集的水样立即经 0.45m 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。（一）过硫酸钾消解法（一）过硫酸钾消解法仪仪器器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（11.5kg/cm

3、2）。（2）电炉，2kw。（3）调压器、2kvA（0220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。试试剂剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。步步骤骤（1）吸取 25.00 ml 混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25ml，使含磷量不超过30g）于50 ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液 4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达 1.0kg/cm2（相应温度为 120）时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针将至零后，取

4、出放冷。.z.-（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项注意事项（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120。（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：分取适量混匀水样（含磷不超过 30g）于 150ml 锥形瓶中，加水至 50 ml，加数粒玻璃珠，加 1 ml3+7 硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸 3040min，至最后体积为 10 ml 止。放冷，加 1 滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加 1mol/L 硫酸溶

5、液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于 50 ml 比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。一、钼酸铵分光光度法一、钼酸铵分光光度法GB11893-89GB11893-89概概述述1 1方方法原理法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。.z.-2 2干干扰及消除扰及消除砷含量大于 2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于 2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于 50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1 mg/L 有干扰，

6、用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为 20 mg/L，使结果偏低 5%；铜浓度达 10 mg/L 不干扰；氟化物小于 70 mg/L 是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。3 3方方法的适用范围法的适用范围本方法最低检出浓度为 0.01 mg/L（吸光度 A=0.01 时所对应的浓度）；测定上限为 0.6 mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪仪器器分光光度计试试剂剂（1）1+1 硫酸。（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100ml。该溶液贮存在棕色玻璃

7、瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。（3）钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O于 100ml水中。溶解 0.35g 酒石酸锑氧钾K（SbO）C4H4O61/2H2O于 100ml水中。.z.-在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2 个月。（4）浊度色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于 110干燥 2h，在干燥器中放冷。称取0.217g 溶于水

8、，移入1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸 5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50.0g 磷（以P 计）。（6）磷酸盐标准溶液：吸取 10.00ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2.00g 磷。临用时现配。步步骤骤1 1校校准曲线的绘制准曲线的绘制取数支 50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至 50 ml。（1）显色：向比色管中加入 1 ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s 后加 2ml 钼酸盐溶液充分混匀，放置 15min。（2）测量：用 10m

9、m 或 30mm 比色皿，于 700nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。2 2样样品测定品测定分取适量水样（使含磷量不超过30 g）用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从.z.-校准曲线上查出含磷量。计算:磷酸盐（P,mg/L）=mv式中，m-由校准曲线查得的磷量（g）；V水样体积（ml）。精密度和准确度精密度和准确度各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。协作实验测得方法的精密度和准确度协作实验测得方法的精密度和准确度样样品品名名称称含含量量实实验验室室数数（P mg/LP mg/L）USEPA2.0613ESEPA2.066USEP

10、A0.2011消消解解方方法法K2S2O8氧化HNO3-HClO4氧化K2S2O8氧化室室内内相相对对标标准准室室间间相相对对标标准准差差（%）差差（%）0.751.331.411.491.93.3相相对对误误差差（%）1.74+1.85+10各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。各实验室测定实际水样的精密度和准确度各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量（水样类型含量（P P实验室数实验室数mg/Lmg/L）14工业废水146工业废水5消解方法消解方法K2S2O8K2S2O8HNO3-HClO4HNO3-HClO4单个实验室相单个实验室相加标回收率加标回收率对标准差（对标准差（%）（%）0.3-1390.5-10590-10697.2-10497.4-101注意事项注意事项（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在 50ml比色管中，水样定容后加入 3ml 浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。（2）室温低于 13时，可在 20-30水浴中，显色 15min。.z.-（3）操作所用的玻璃器皿，可用 1+5 的盐酸浸泡 2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。（4）比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。.z.