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1、挥发性酚检测作业指导书1.试剂及其配制1.1无酚水：将普通蒸馏水放置于全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠至强碱性，滴入高锰酸钾溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片（浮石或玻璃毛细管亦可），加热蒸馏。弃去初馏份，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280活化4h的活性碳粉末，充分振摇后用0.45um滤膜过滤。1.2磷酸溶液：用水稀释10ml磷酸（=1.69g/ml）至100ml。1.3甲基橙指示液：2g/l。1.4硫酸铜溶液（100g/l）：称取10g硫酸铜溶解于水中并稀释至100ml。1.5三氯甲烷或二氯甲烷。1.6精致苯酚：将苯酚置于5070热水浴中溶化，小心地移入100ml蒸馏瓶中
2、，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用以干燥的锥形烧瓶接收器。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182184馏分（无色），密封避光保存。1.7酚标准贮备溶液（1.00mg/ml）：称取1.000g精制苯酚溶解于水中，稀释至1000ml。通常直接称取精制的苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定;移取10.00ml待标定的酚贮备溶液，注入250ml碘量瓶中，加入50ml水，10.00ml溴酸盐-溴化钾溶液及5ml盐酸，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失
3、为止。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定体积V2。同事用水做试剂空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V1。酚标准贮备溶液浓度按式（40）的计算： =（V1-V2）0.025015.681000/10 =（V1-V2）39.21(40)式中：酚溶液浓度，单位为毫克每升；V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升；V2酚贮备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升。1.8酚标准中间溶液（10.0ug/ml）：量取10.0ml酚标准贮备溶液用水稀释至1000ml。当天时配制。1.9酚标准使用溶液（1.00ug/ml）：量取10.0ml酚标准中间溶液，用水稀释至100ml。临用时配制。1.10溴酸
4、盐-溴化钾溶液：称取2.784g无水溴酸钾溶解于水中，加10g溴化钾溶解后稀释至1000ml。1.11盐酸（HCL）：=1.19g/ml。1.12硫代硫酸钠标准溶液c(Na2s2o3)=0.0250mol/l。1.13淀粉溶液（10g/l）：称取1.0g可溶性淀粉，盛于200ml烧杯中，加少量水调成糊状，加入100ml沸水搅拌，冷后加入0.4g氯化锌或0.1g水杨酸防腐。1.14缓冲溶液：称取20g氯化铵溶解于100命令浓氨水中，此溶液pH为9.8。1.15 4-氨基安替比林溶液（20g/l）：称取2g 4-氨基安替比林溶液溶于水中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶中，置冰箱内，有效期一周。1.
5、16铁氰化钾溶液（80g/l）：称取8g铁氰化钾溶于水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，置冰箱内，可稳定一周，颜色变深时，应重新配制。2.绘制标准曲线a)量取0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，7.00ml，10.00ml，15.00ml酚标准使用溶液，分别置于预先盛有100ml无酚水的250ml分液漏斗中，最后加无酚水到200ml，混匀；b）向各分液漏斗内加入1.00ml缓冲溶液混匀。再各加1.0ml 4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0ml铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0ml三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于测定池中，在波长460nm处，用三氯甲烷做参比，测定吸光值。以吸光值为纵坐标，标酚浓度为横坐标绘制标准曲线。3.样品测定将馏出液全量转入250ml分液漏斗中，按步骤测定吸光值，同时测定全程分析空白得吸光值。4.记录与计算测得数据记入表中。由Aw-Ab查标准曲线或用线性回归方程及时水样中挥发酚的浓度。若是经稀释后再蒸馏的水样则按式（41）计算其含酚浓度： f=cVt/V(41)式中：f样品中酚浓度，单位为微克每升；c查标准曲线得酚浓度，单位为微克每升；Vt馏出液体积，单位为毫升；V量取水样体积，单位为毫升。
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