酚醛缩聚及吸附中和法处理含酚废水的研究

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1、酚醛缩聚及吸附中和法处理含酚废水的研究 摘要：用酚醛缩聚及吸附中和法处理树脂厂含酚废水，试验表明，在加入H2SO4量为废水量3的条件下，利用酚醛缩聚法，对质量浓度为 17002 100 mg/L。的含酚废水进行处理，可回收酚醛树脂，使残余含酚量降至排放标准 0.5 mgL以下，再用活性炭吸附和工业生石灰深入处理，废水中的甲醛可降至0.9 mgL。关键词：酚醛 缩聚 中和 含酚废水现在，我国外处理树脂厂含酚废水的方法关键有：革取法。生化法、液膜法和活性炭吸附法等。革取法处理高浓度含酚废水，除酚率能达成95以上，但需数次萃取及反萃取，工艺繁琐，不宜工业推广；生化法只用于处理低浓度含酚废水，费用高；

2、液膜法除酚效果虽好，但工艺复杂，操作技术高，不利于中小型企业的推广；活性炭吸附法能够有效的吸附有机物质，但解析困难，其再生所需设备庞大，成本较高。我们从废水的治理和再利用出发，本着既经济高效又简便易行的标准，进行了数次试验，发觉采取酚醛缩聚法及吸附中和相结合的方法处理含酚废水，既可回收酚醛树酯，使废水酚含量降至排放标准以下，又可使废水处理到再利用程度。1 试验部分1.1 仪器关键仪器：721分光光度计。1.2 试剂4氨基安替比林；盐酸苯肼；甲醛。1.3 测试方法4氨基安替比林比色法测挥发酚含量1；盐酸苯肼比色法测甲醛含量2。1.4 试验步骤1.4.1 取 250 mL原废水样（保定某酚醛树脂厂

3、废水，酚的质量浓度平均为 1900 mgL，甲醛的质量浓度平均为 627 mgL），置于 500 mL三颈瓶中，加人定量HCHO及浓H2SO4，搅拌，加热回流数小时，水样逐步由混浊变澄清时，停止加热，取出树脂称重，处理后的残液冷却，测其挥发酚含量。1.4.2深度处理：称取 20 g活性炭，装人直径为 8 mm的交换柱中，滤料高度为 250 mm，缩聚后的废水以 3 mLmin的流速流经活性炭柱。取样，测其挥发酚和甲醛的含量。1.4.3 取 100 mL,经活性炭吸附后的水样，用工业生石灰，调整pH值至67，过滤。2 结果和讨论2.1 反应机理在酸性条件下，苯酚和甲醛反应按下式进行，形成直链状酚

4、醛树脂分子，其结构以下：这种直链结构的热塑性缩聚物，是脆的半胶质体，相对分子质量较低，能溶解于丙酮、乙醇及碱性水溶液中。和之比较，在碱性条件下，产生不溶解不熔化的状缩聚物，燃烧又不能产生火焰，不可回收利用，造成二次污染。从经济效益上考虑，处理方法酸性条件优于碱性条件。2.2 最好条件的选择2.2.1 反应时间对含酚量的影响按前述试验步骤，在（酚）为 1900 mgL的250 mL废液中加人 0.2 mL HCHO，加 H2SO4量为废液体积的3，加热回流数小时，结果见表1。从表1能够看出，在酸性条件下利用酚醛树脂缩聚法处理废水，合适延长反应时间，能够很有效的降低酚含量。从工业上考虑，因为活性炭

5、解析困难，再生成本高，故能在此步大幅度地降低酚的含量，可提升经济效益。选择时间为5h。表1 反应时间对合酚量的影响 反应时间h 处理后(酚)（mgL1） 产生树脂的质量/g 2 1.78 12.1 4 0.6 12.7 5 0.375 12.0 6 0.2 11.62.2.2 酸性催化剂用量对含酚量的影响按前述试验步骤，在p （酚）为 1900 mgL的250mL废液中加人0.2mL HCHO，加人定量H2SO4，加热回流5h，结果见表 2。表2 酸性催化剂用量对含酚量的影响 加酸量% 处理后(酚)（mgL1） m（树脂）/g 1 8.23 10.2 2 2.55 10.4 3 0.41 11

6、.0 4 0.20 11.2从表2能够看出，当加人废液3的酸性催化剂时，残液含酚量能够降到排放标准以下，故选择加酸量为3。2.2.3 甲醛加人量的选择酚和醛发生缩聚反应，需有一定的百分比关系，而且甲醛应过量。我们于 250 mL本篇论文是由为您在络上搜集整理的，论文版权属原作者，请不要用于商业用途或剽窃，仅供参考学习之用，不然后果自负，假如此文侵犯您的正当权益，烦请联络我们。废水中加人不一样体积的甲醛试验，结果见表3。表3 甲醛加入量和含酚量的关系 HCHO量mL n（酚）：n（甲醛） 处理后(酚)（mgL1） m（树脂）/g 0 1:1.1 1.14 10.3 0.10 1:1.36 0.7

7、35 11.0 0.15 1:1.48 0.320 11.8 0.20 1:1.62 0.305 12.0 0.25 1:1.75 0.300 12.0 注：反应时间5h，加酸量 3。从表3看出，当向溶液中加人0.15mL甲醛时，即可使废水中含酚量降至0.32 mgL，也就是说，当溶液中酚和醛的物质的量比为1:148以上时，均可使处理后废水中酚含量降至0.5mgL以下。从除酚效果及回收酚醛树脂量考虑，在含酚量1900mg/L的废水250mL中加人0.20 mL甲醛为宜。2.2.4 催化剂及HCHO加人方法的选择在试验中，我们对酸性催化剂（浓H2SO4）加人方法进行了探索。试验表明，浓H2SO4

8、。不宜一次加人，这和产生的酚醛树脂的性质有一定的关系。因为一次加人浓H2SO4，放热多，反应过于猛烈，产物的相对分子质量变大，影响其热塑性树脂的生成。故我们提议，在反应中加入酸性催化剂应在有搅拌装置的反应器中逐滴加入为佳。为了达成更加好的去酚效果，我们对何时加人HCHO也进行了探索。试验表明，反应进行2h冷却后加人HCHO，产生的树脂性能上有所改进，但工艺繁琐，从经济效益和实际情况考虑，我们选择反应滴加 HCHO为宜。2.3 吸附中和法进行后处理废水经酚醛缩聚后，含酚量已降至国家排放标准0.5mgL以下，但HCHO含量仍较高，且有一定的刺激性气味，需用活性炭吸附废液中残余的挥发酚和甲醛，同时使

9、气味降至极微。用20g活性炭处理2 500 mL酚的质量浓度为0.4mg/L的废水，流出液中含酚量未检出，甲醛的质量浓度降到0.9 mgL。在缩聚过程中，因为使用了酸性催化剂，使溶液酸性增强，用工业生石灰中和废液，调整pH值为67，过滤使之符合国家排放标准。同时经以上深度处理后，废水也可供树脂厂再利用。3 结论在酸性条件下利用酚醛缩聚法对中等浓度的含酚废水进行处理，除酚率高达99.9以上，使废水中挥发酚的含量降低到排放标准以下，同时可回收部分相对分子质量低的酚醛树脂。经过缩聚及吸附中和处理后，不仅除去了苯酚，而且也除去了大量的醛，达成了综合治理的效果，使废水处理到了再利用的程度。参考文件：1张曾惠. 水和废水标准检验以M 北京：建筑工业出版社，1997.2污染源统一监测分析编写组,污染源统一监测分析方法（废水部分M. 北京：技术标准出版社，1983.